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Regelwerk, EU 2014, Lebensmittel - EU Bund

Verordnung (EU) Nr. 589/2014 der Kommission vom 2. Juni 2014 zur Festlegung der Probenahmeverfahren und Analysemethoden für die Kontrolle der Gehalte an Dioxinen, dioxinähnlichen PCB und nicht dioxinähnlichen PCB in bestimmten Lebensmitteln sowie zur Aufhebung der Verordnung (EU) Nr. 252/2012

(Text von Bedeutung für den EWR)

(ABl. Nr. L 164 vom 03.06.2014 S. 18)



aufgehoben/ersetzt gemäß Art. 5 der VO (EU) 2017/644

Neufassung- Ersetzt die VO (EU) 252/2012

Die Europäische Kommission -

gestützt auf den Vertrag über die Arbeitsweise der Europäischen Union,

gestützt auf die Verordnung (EG) Nr. 882/2004 des Europäischen Parlaments und des Rates vom 29. April 2004 über amtliche Kontrollen zur Überprüfung der Einhaltung des Lebensmittel- und Futtermittelrechts sowie der Bestimmungen über Tiergesundheit und Tierschutz 1, insbesondere auf Artikel 11 Absatz 4,

in Erwägung nachstehender Gründe:

(1) In der Verordnung (EG) Nr. 1881/2006 der Kommission 2 sind Höchstgehalte für nicht dioxinähnliche PCB, Dioxine und Furane sowie für die Summe der Dioxine, Furane und dioxinähnlichen PCB in bestimmten Lebensmitteln festgelegt.

(2) In der Empfehlung 2013/711/EU der Kommission 3 werden Auslösewerte vorgegeben, durch die ein proaktives Vorgehen zur Reduzierung des Vorhandenseins von polychlorierten Dibenzoparadioxinen und polychlorierten Dibenzofuranen (PCDD/F) sowie von dioxinähnlichen PCB in Lebensmitteln angeregt werden soll. Bei diesen Auslösewerten handelt es sich um ein Instrument für die zuständigen Behörden und Unternehmen, mit dem diejenigen Fälle ermittelt werden, in denen eine Kontaminationsquelle gefunden werden muss und Maßnahmen zu deren Eindämmung oder Beseitigung getroffen werden müssen.

(3) In der Verordnung (EU) Nr. 252/2012 vom 21. März 2012 4 werden spezifische Bestimmungen bezüglich der Probenahmeverfahren und Analysemethoden für die amtliche Kontrolle festgelegt.

(4) Die Bestimmungen dieser Verordnung gelten nur für die Probenahme und Analyse von Dioxinen, dioxinähnlichen PCB und nicht dioxinähnlichen PCB zur Durchführung der Verordnung (EG) Nr. 1881/2006 und der Empfehlung 2013/711/EU. Sie betreffen nicht das Probenahmeverfahren, den Umfang und die Häufigkeit der Proben gemäß den Anhängen III und IV der Richtlinie 96/23/EG des Rates 5. Sie betreffen auch nicht die in der Entscheidung 98/179/EG der Kommission 6 festgelegten Kriterien für die zielorientierte Probenahme.

(5) Zur Auswahl von Proben mit einem signifikanten Gehalt an PCDD/F und dioxinähnlichen PCB kann ein Screening-Verfahren mit allgemein akzeptabler Validierung und großem Durchsatz verwendet werden (dabei sollten vorzugsweise Proben mit Gehalten oberhalb der Auslösewerte, jedenfalls jedoch mit Gehalten oberhalb der Höchstgehalte ausgewählt werden). Die Gehalte an PCDD/F und dioxinähnlichen PCB in diesen Proben müssen durch ein Bestätigungsverfahren bestimmt werden. Daher sollten für Screening-Verfahren Anforderungen festgelegt werden, die geeignet sind, sicherzustellen, dass die Falschnegativ-Rate bezüglich der Höchstgehalte unter 5 % liegt, sowie strenge Anforderungen für die Bestätigungsverfahren. Des Weiteren ermöglichen Bestätigungsverfahren mit ausreichender Empfindlichkeit die Bestimmung von Gehalten auch im Bereich der niedrigen Hintergrundbelastung. Dies ist wichtig für die Verfolgung zeitlicher Entwicklungen, die Expositionsbewertung und die Neubewertung der Höchstgehalte und Auslösewerte.

(6) Für sehr große Fische muss ein spezifisches Probenahmeverfahren festgelegt werden, damit eine harmonisierte Vorgehensweise in der gesamten EU gewährleistet ist.

(7) Der Gehalt an Dioxinen, dioxinähnlichen PCB und nicht dioxinähnlichen PCB kann innerhalb derselben Art und derselben Region je nach Größe und/oder Alter des Fischs verschieden sein. Zudem ist der Gehalt an Dioxinen, dioxinähnlichen PCB und nicht dioxinähnlichen PCB nicht unbedingt in allen Teilen eines Fisches gleich. Daher müssen die Probenahme und -vorbereitung festgelegt sein, damit eine harmonisierte Vorgehensweise in der gesamten EU gewährleistet ist.

(8) Zur Gewährleistung einer harmonisierten Vorgehensweise bei der Durchsetzung in der gesamten EU ist es wichtig, dass Analyseergebnisse in einheitlicher Form mitgeteilt und ausgewertet werden.

(9) Fortschritt und Entwicklung der Technik haben gezeigt, dass neben der Gaschromatografie/hochauflösenden Massenspektrometrie (GC-HRMS) auch die Gaschromatografie/Tandem-Massenspektrometrie (GC-MS/MS) als Bestätigungsverfahren für die Überprüfung der Einhaltung des Höchstgehalts verwendet werden kann. Die Verordnung (EU) Nr. 252/2012 sollte daher durch eine neue Verordnung ersetzt werden, in der niedergelegt ist, dass die Gaschromatografie/Tandem-Massenspektrometrie (GC-MS/MS) ein geeignetes Bestätigungsverfahren für die Überprüfung der Einhaltung des Höchstgehalts ist.

(10) Die in dieser Verordnung vorgesehenen Maßnahmen entsprechen der Stellungnahme des Ständigen Ausschusses für die Lebensmittelkette und Tiergesundheit

- hat folgende Verordnung erlassen:

Artikel 1

Für die Zwecke dieser Verordnung gelten die Begriffsbestimmungen und Abkürzungen in Anhang I.

Artikel 2

Die Probenahme für die amtliche Kontrolle der Gehalte an Dioxinen, Furanen, dioxinähnlichen PCB und nicht dioxinähnlichen PCB in Lebensmitteln, die in Abschnitt 5 des Anhangs der Verordnung (EG) Nr. 1881/2006 aufgeführt sind, erfolgt nach den in Anhang II dieser Verordnung beschriebenen Verfahren.

Artikel 3

Die Vorbereitung und Analyse der Proben für die Kontrolle der Gehalte an Dioxinen, Furanen und dioxinähnlichen PCB in Lebensmitteln, die in Abschnitt 5 des Anhangs der Verordnung (EG) Nr. 1881/2006 aufgeführt sind, erfolgt nach den in Anhang III dieser Verordnung beschriebenen Verfahren.

Artikel 4

Die Analyse für die Kontrolle der Gehalte an nicht dioxinähnlichen PCB in Lebensmitteln, die in Abschnitt 5 des Anhangs der Verordnung (EG) Nr. 1881/2006 aufgeführt sind, erfolgt gemäß den in Anhang IV dieser Verordnung beschriebenen Anforderungen an die Analyseverfahren.

Artikel 5

Die Verordnung (EU) Nr. 252/2012 wird aufgehoben.

Verweise auf die aufgehobene Verordnung gelten als Verweise auf diese Verordnung.

Artikel 6

Diese Verordnung tritt am zwanzigsten Tag nach ihrer Veröffentlichung im Amtsblatt der Europäischen Union in Kraft.

Diese Verordnung ist in allen ihren Teilen verbindlich und gilt unmittelbar in jedem Mitgliedstaat.

Brüssel, den 2. Juni 2014

____________

1) ABl. Nr. L 165 vom 30.04.2004 S. 1.

2) Verordnung (EG) Nr. 1881/2006 der Kommission vom 19. Dezember 2006 zur Festsetzung der Höchstgehalte für bestimmte Kontaminanten in Lebensmitteln (ABl. Nr. L 364 vom 20.12.2006 S. 5).

3) Empfehlung 2013/711/EU der Kommission vom 3. Dezember 2013 zur Reduzierung des Anteils von Dioxinen, Furanen und PCB in Futtermitteln und Lebensmitteln (ABl. Nr. L 323 vom 04.12.2013 S. 37).

4) Verordnung (EU) Nr. 252/2012 der Kommission vom 21. März 2012 zur Festlegung der Probenahmeverfahren und Analysemethoden für die amtliche Kontrolle der Gehalte an Dioxinen, dioxinähnlichen PCB und nicht dioxinähnlichen PCB in bestimmten Lebensmitteln sowie zur Aufhebung der Verordnung (EG) Nr. 1883/2006 (ABl. Nr. L 84 vom 23.03.2012 S. 1).

5) Richtlinie 96/23/EG des Rates vom 29. April 1996 über Kontrollmaßnahmen hinsichtlich bestimmter Stoffe und ihrer Rückstände in lebenden Tieren und tierischen Erzeugnissen und zur Aufhebung der Richtlinien 85/358/EWG und 86/469/EWG und der Entscheidungen 89/187/EWG und 91/664/EWG (ABl. Nr. L 125 vom 23.05.1996 S. 10).

6) Entscheidung 98/179/EG der Kommission vom 23. Februar 1998 mit Durchführungsvorschriften für die amtlichen Probenahmen zur Kontrolle von lebenden Tieren und tierischen Erzeugnissen auf bestimmte Stoffe und ihre Rückstände (ABl. Nr. L 65 vom 05.03.1998 S. 31)

.

Begriffsbestimmungen und Abkürzungen Anhang I


I. Begriffsbestimmungen

Für die Zwecke dieser Verordnung gelten die Begriffsbestimmungen in Anhang I der Entscheidung 2002/657/EG der Kommission vom 14. August 2002 zur Umsetzung der Richtlinie 96/23/EG des Rates betreffend die Durchführung von Analysemethoden und die Auswertung von Ergebnissen 1.

Darüber hinaus gelten für die Zwecke dieser Verordnung folgende Begriffsbestimmungen:

1.1 "Auslösewert": Gehalt an einem bestimmten Stoff gemäß dem Anhang der Empfehlung 2013/711/EU, ab dem Untersuchungen zur Bestimmung der Quelle der Kontamination eingeleitet werden müssen, wenn erhöhte Werte dieses Stoffes festgestellt werden.

1.2 "Screening-Verfahren": Verfahren zur Auswahl derjenigen Proben, deren Gehalt an PCCD/F und dioxinähnlichen PCB die Höchstgehalte oder die Auslösewerte überschreitet. Diese sollten kostengünstig einen hohen Probendurchsatz ermöglichen, wodurch größere Chancen bestehen, neue Vorfälle mit hoher Exposition und Gesundheitsgefahren für die Verbraucher aufzudecken. Screening-Verfahren sollten auf bioanalytischen Verfahren oder GC-MS-Verfahren beruhen. Ergebnisse von Proben, die den Cutoff-Wert für die Überprüfung der Konformität mit dem Höchstgehalt überschreiten, sollten durch eine erneute vollständige Untersuchung der ursprünglichen Probe mittels eines Bestätigungsverfahrens überprüft werden.

1.3 "Bestätigungsverfahren": Verfahren, die vollständige oder ergänzende Daten liefern, anhand deren PCDD/F und dioxinähnliche PCB im Bereich des Höchstgehalts oder erforderlichenfalls des Auslösewerts eindeutig identifiziert und quantifiziert werden können. Diese Verfahren beruhen auf Gaschromatografie/hochauflösender Massenspektrometrie (GC-HRMS) oder Gaschromatografie/Tandem-Massenspektrometrie (GC-MS/MS).

1.4 "Bioanalytische Methoden": Verfahren, die auf der Anwendung biologischer Grundsätze beruhen, beispielsweise zellbasierte Assays, Rezeptor-Assays oder Immunoassays. Man erhält damit kein Kongenerenspezifisches Ergebnis, sondern lediglich einen Hinweis 2 auf den TEQ-Gehalt, ausgedrückt in bioanalytischen Äquivalenten (BEQ). Hier wird der Tatsache Rechnung getragen, dass möglicherweise nicht alle ein Signal erzeugenden Verbindungen, die in einem Probenextrakt vorliegen, allen Voraussetzungen des TEQ-Prinzips genügen.

1.5 "Beobachtete Bioassay-Wiederfindung": BEQ-Gehalt, berechnet anhand einer TCDD-Kalibrierkurve oder einer PCB-126-Kalibrierkurve nach Korrektur um den Blindwert, geteilt durch den mittels des Bestätigungsverfahrens bestimmten TEQ-Wert. Dadurch sollen Faktoren wie der Verlust von PCDD/PCDF und dioxinähnlichen Verbindungen während der einzelnen Extraktions- bzw. Reinigungsschritte, die Verstärkung oder Abschwächung des Signals durch mitextrahierte Verbindungen (agonistische bzw. antagonistische Wirkung), die Qualität der Kurvenanpassung oder Unterschiede zwischen TEF- und REP-Werten möglichst korrigiert werden. Die beobachtete Bioassay- Wiederfindung wird anhand geeigneter Referenzproben berechnet, die im Bereich des Höchstgehalts oder des Auslösewerts liegen und repräsentative Kongeneren-Muster aufweisen.

1.6 "Semiquantitative Methoden": Verfahren, mit denen die ungefähre Konzentration eines vermuteten Analyten angegeben werden kann, bei denen aber das nummerische Ergebnis den Anforderungen an quantitative Methoden nicht genügt.

1.7 "Akzeptierte spezifische Bestimmungsgrenze eines einzelnen Kongeners in einer Probe": niedrigster Analytgehalt, der sich mit angemessener statistischer Zuverlässigkeit quantifizieren lässt und die Identifizierungskriterien erfüllt, wie sie in international anerkannten Normen, z.B. in der Norm EN 16215:2012 (Futtermittel - Bestimmung von Dioxinen und dioxinähnlichen PCB mittels GC/HRMS und von Indikator-PCB mittels GC/HRMS) und/oder in den überarbeiteten EPA-Methoden 1613 und 1668, beschrieben sind.

Die Bestimmungsgrenze eines einzelnen Kongeners lässt sich bestimmen als

  1. die Konzentration eines Analyts in einem Probenextrakt, die ein Signal des Messgeräts bei zwei verschiedenen Ionen hervorruft, die mit einem Signal-Rausch-Verhältnis von 3:1 bei dem weniger empfindlichen Rohdatensignal verbunden sind;

    oder, falls die Berechnung des Signal-Rausch-Verhältnisses aus technischen Gründen keine zuverlässigen Ergebnisse liefert,

  2. der niedrigste Konzentrationspunkt auf einer Kalibrierkurve, der eine annehmbare (< 30 %) und konsistente (Messung mindestens zu Beginn und am Ende einer analytischen Probensequenz) Abweichung vom mittleren relativen Responsefaktor aufweist, der bei jeder Probensequenz für alle Punkte auf der Kalibrierkurve bei jeder Probensequenz berechnet wird 3.

1.8 "Obergrenze" ("upperbound"): Konzept, nach dem der Beitrag jedes nicht quantifizierten Kongeners der Bestimmungsgrenze gleichzusetzen ist.

1.9 "Untergrenze" ("lowerbound"): Konzept, nach dem der Beitrag jedes nicht quantifizierten Kongeners mit null gleichzusetzen ist.

1.10 "Mittelwert" ("mediumbound"): Konzept, nach dem der Beitrag jedes nicht quantifizierten Kongeners mit der Hälfte der Bestimmungsgrenze gleichzusetzen ist.

1.11 "Partie": Unterscheidbare Menge eines in einer Sendung angelieferten Lebensmittels, das gemäß der amtlichen Prüfung einheitliche Merkmale wie Ursprung, Sorte, Art der Verpackung, Verpacker, Absender oder Kennzeichnung aufweist. Bei Fischen und Fischereierzeugnissen muss auch die Größe der Fische vergleichbar sein. Sind Größe und/oder Gewicht der Fische in einer Sendung nicht vergleichbar, gilt die Sendung zwar als Partie, aber es ist ein spezifisches Probenahmeverfahren anzuwenden.

1.12 "Teilpartie": Bestimmter Teil einer großen Partie, der dem Probenahmeverfahren zu unterziehen ist. Jede Teilpartie muss physisch getrennt und unterscheidbar sein.

1.13 "Einzelprobe": An einer einzigen Stelle der Partie bzw. Teilpartie entnommene Menge.

1.14 "Sammelprobe": Summe der einer Partie oder Teilpartie entnommenen Einzelproben.

1.15 "Laborprobe": Für das Labor bestimmte(r) repräsentative(r) Teil/Menge der Sammelprobe.

II. Verwendete Abkürzungen:

BEQ Bioanalytische Äquivalente
GC Gaschromatographie
HRMS Hochauflösende Massenspektrometrie
LRMS Niedrigauflösende Massenspektrometrie
MS/MS Tandem-Massenspektrometrie
PCB Polychlorierte Biphenyle
PCDD Polychlorierte Dibenzo-pdioxine
PCDF Polychlorierte Dibenzofurane
QC Qualitätssicherung
REP Relative Wirksamkeit
TEF Toxizitätsäquivalenzfaktor
TEQ Toxizitätsäquivalente
TCDD Tetrachlordibenzodioxin
U Erweiterte Messunsicherheit

________
1) Entscheidung 2002/657/EG der Kommission vom 14. August 2002 zur Umsetzung der Richtlinie 96/23/EG des Rates betreffend die Durchführung von Analysemethoden und die Auswertung von Ergebnissen (ABl. Nr. L 221 vom 17.08.2002 S. 8).

2) Bioanalytische Methoden sind nicht spezifisch für diejenigen Kongenere, die in das TEF-Schema fallen. Im Probenextrakt können auch andere, strukturverwandte AhR-aktive Verbindungen vorliegen, die zur Gesamt-Zellantwort beitragen. Daher erlauben bioanalytische Ergebnisse keine Schätzung des TEQ-Gehalts, sondern stellen eher einen Hinweis auf den TEQ-Gehalt in einer Probe dar.

3) Die Bestimmungsgrenze wird auf der Grundlage des niedrigsten Konzentrationspunktes unter Berücksichtigung der Wiederfindung interner Standards und der Probeneinwaage berechnet.

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Probenahmeverfahren für die amtliche Kontrolle des Gehalts an Dioxinen (PCDD/PCDF), dioxinähnlichen PCB und nicht dioxinähnlichen PCB in bestimmten Lebensmitteln Anhang II

I. Geltungsbereich

Proben für die amtliche Kontrolle des Gehalts an Dioxinen (PCDD/PCDF), dioxinähnlichen PCB und nicht dioxinähnlichen PCB, nachstehend "Dioxine und PCB" genannt, in Lebensmitteln werden nach den in diesem Anhang beschriebenen Verfahren genommen. Die mit diesem Verfahren gewonnenen Sammelproben sind als repräsentativ für die betreffenden Partien bzw. Teilpartien anzusehen. Anhand der in den Laborproben bestimmten Gehalte wird festgestellt, ob die in der Verordnung (EG) Nr. 1881/2006 zur Festsetzung der Höchstgehalte für bestimmte Kontaminanten in Lebensmitteln festgelegten Höchstgehalte eingehalten wurden.

II. Allgemeine Bestimmungen

1. Personal

Die Probenahme wird von einer durch den Mitgliedstaat bevollmächtigten Person vorgenommen.

2. Zu beprobendes Material

Jede zu kontrollierende Partie oder Teilpartie ist einzeln zu beproben.

3. Vorsichtsmaßnahmen

Bei der Probenahme und der Vorbereitung der Proben sind Vorsichtsmaßnahmen zu treffen, um Veränderungen zu verhindern, die sich auf den Gehalt an Dioxinen und PCB auswirken, die analytische Bestimmung beeinträchtigen oder die Repräsentativität der Sammelproben zunichtemachen könnten.

4. Einzelproben

Einzelproben sind - soweit möglich - an verschiedenen, über die gesamte Partie oder Teilpartie verteilten Stellen zu entnehmen. Abweichungen von dieser Regel sind in dem unter Nummer II.8 dieses Anhangs genannten Protokoll festzuhalten.

5. Herstellung der Sammelprobe

Die Sammelprobe wird durch Vereinigung der Einzelproben hergestellt. Sie besteht aus mindestens 1 kg, außer wenn dies praktisch nicht möglich ist, z.B. wenn eine einzige Packung beprobt wurde oder das Erzeugnis einen sehr hohen Marktwert hat.

6. Parallelproben

Parallelproben für Vollzugs-, Handels- (Rechtfertigungs-) und Referenz- (Schieds)zwecke sind von der homogenisierten Sammelprobe zu nehmen, sofern dies nicht gegen die Vorschriften der Mitgliedstaaten über die Rechte des Lebensmittelunternehmers verstößt. Die Laborproben für die Überwachung müssen ausreichend groß sein, um zumindest eine zweite Analyse zu ermöglichen.

7. Verpackung und Versand der Proben

Jede Probe ist in einem sauberen, inerten Behältnis aufzubewahren, das angemessenen Schutz gegen Kontamination, Verlust von Analyten durch Adsorption an der inneren Wand des Behältnisses sowie gegen Beschädigung beim Transport bietet. Es sind alle notwendigen Vorkehrungen zu treffen, um zu verhindern, dass sich die Zusammensetzung der Probe während des Transports oder der Lagerung ändert.

8. Versiegelung und Kennzeichnung der Proben

Jede amtliche Probe wird am Ort der Entnahme versiegelt und gemäß den Vorschriften der Mitgliedstaaten gekennzeichnet.

Über jede Probenahme ist ein Protokoll zu führen, aus dem die Identität der Partie eindeutig hervorgeht, wobei Datum und Ort der Probenahme sowie alle zusätzlichen Informationen, die für die durchzuführende Analyse von Nutzen sein können, zu vermerken sind.

III. Probenahmeplan

Mit dem verwendeten Probenahmeverfahren muss gewährleistet sein, dass die Sammelprobe für die zu kontrollierende (Teil-)Partie repräsentativ ist.

1. Aufteilung von Partien in Teilpartien

Größere Partien werden in Teilpartien aufgeteilt, wenn dies physisch möglich ist. Für als Massengut gehandelte Erzeugnisse (z.B. Pflanzenöle) gilt Tabelle 1. Für andere Erzeugnisse gilt Tabelle 2. Da das Gewicht der Partie nicht immer ein exaktes Vielfaches des Gewichts der Teilpartien ist, darf das Gewicht der Teilpartien das genannte Gewicht um bis zu 20 % überschreiten.

Tabelle 1: Aufteilung von Partien in Teilpartien bei Massengütern

Gewicht der Partie (t) Gewicht oder Anzahl der Teilpartien
> 1 500 500 Tonnen
> 300 und < 1 500 3 Teilpartien
> 50 und< 300 100 Tonnen
< 50 -

Tabelle 2: Aufteilung von Partien in Teilpartien bei anderen Erzeugnissen

Gewicht der Partie (t) Gewicht oder Anzahl der Teilpartien
> 15 15 -30 Tonnen
< 15 -

2. Anzahl der Einzelproben

Die Sammelprobe, in der alle Einzelproben vereinigt sind, muss mindestens 1 kg wiegen (siehe Nummer II.5 dieses Anhangs).

Die Mindestanzahl der einer Partie oder Teilpartie zu entnehmenden Einzelproben muss den Angaben in den Tabellen 3 und 4 entsprechen.

Bei flüssigen Massenerzeugnissen ist die Partie oder Teilpartie unmittelbar vor der Probenahme entweder manuell oder mechanisch möglichst gründlich zu vermischen, sofern dies die Qualität des Erzeugnisses nicht beeinträchtigt. In diesem Fall kann von einer homogenen Verteilung der Kontaminanten in der jeweiligen Partie oder Teilpartie ausgegangen werden. Daher reichen drei Einzelproben aus einer Partie oder Teilpartie für eine Sammelprobe aus.

Das Gewicht der Einzelproben muss annähernd gleich sein. Eine Einzelprobe muss mindestens 100 g wiegen.

Abweichungen von dieser Regel sind in dem unter Nummer II.8 dieses Anhangs genannten Protokoll festzuhalten. Entsprechend den Bestimmungen der Entscheidung 97/747/EG über Umfang und Häufigkeit der in der Richtlinie 96/23/EG vorgesehenen Probenahmen zum Zweck der Untersuchung in Bezug auf bestimmte Stoffe und ihre Rückstände in bestimmten tierischen Erzeugnissen beträgt der Umfang einer Sammelprobe bei Hühnereiern mindestens 12 Eier (bei loser Ware ebenso wie bei Partien aus einzelnen Verpackungen; es gelten die Tabellen 3 und 4).

Tabelle 3: Mindestzahl der Einzelproben, die der Partie oder Teilpartie zu entnehmen sind

Gewicht oder Volumen der Partie/Teilpartie
(kg oder l)
Mindestanzahl der zu entnehmenden Einzelproben
< 50 3
50 bis 500 5
> 500 10

Besteht die Partie oder Teilpartie aus einzelnen Packungen oder Einheiten, ist die Zahl der Packungen oder Einheiten, die die Sammelprobe bildet, gemäß Tabelle 4 zu wählen.

Tabelle 4: Zahl der Packungen oder Einheiten (Einzelproben), die die Sammelprobe bilden, wenn die Partie oder Teilpartie aus einzelnen Packungen oder Einheiten besteht

Zahl der Packungen oder Einheiten in der Partie/Teilpartie Zahl der zu entnehmenden Packungen oder Einheiten
1 bis 25 mindestens 1 Packung oder Einheit
26 bis 100 etwa 5 %, mindestens 2 Packungen oder Einheiten
> 100 etwa 5 %, höchstens 10 Packungen oder Einheiten

3. Spezifische Bestimmungen für die Probenahme von Partien ganzer Fische mit vergleichbarer Größe und vergleichbarem Gewicht

Fische gelten als vergleichbar groß und schwer, wenn die entsprechenden Werte nicht um mehr als 50 % voneinander abweichen.

Die Anzahl der einer Partie zu entnehmenden Einzelproben muss den Angaben in Tabelle 3 entsprechen. Die Sammelprobe, in der alle Einzelproben vereinigt sind, muss mindestens 1 kg wiegen (siehe Nummer II.5).

Der mittlere Teil befindet sich im Schwerpunkt der Fische, in der Regel im Bereich der Rückenflosse (sofern vorhanden) oder in der Mitte zwischen Kiemenöffnung und Darmausgang.

Bei Fischen mittlerer Größe (ungefähr 1-6 kg) wird die Einzelprobe vom Mittelteil als Scheibe im Querschnitt entnommen.

Bei sehr großen Fischen (> ungefähr 6 kg) wird die Einzelprobe im Mittelteil rechtsseitig (von vorne gesehen) aus dem Muskelfleisch der Rückenpartie entnommen. Würde die Entnahme eines Stückes aus dem mittleren Teil des Fisches einen beträchtlichen wirtschaftlichen Schaden nach sich ziehen, kann die Entnahme von drei Einzelproben von jeweils mindestens 350 g als ausreichend angesehen werden, unabhängig von der Größe der Partie. Alternativ dazu kann für die Einzelprobe, die für den Dioxingehalt in dem Fisch insgesamt repräsentativ ist, auch ein gleich großer Teil aus Muskelfleisch im Schwanz- oder Kopfbereich entnommen werden.

4. Probenahme von Partien ganzer Fische mit unterschiedlicher Größe und/oder von unterschiedlichem Gewicht

5. Probenahme im Einzelhandel

Die Probenahme von Lebensmitteln im Einzelhandel muss, soweit möglich, gemäß den unter Nummer III.2 dieses Anhangs beschriebenen Probenahmebestimmungen durchgeführt werden.

Ist dies nicht möglich, können im Einzelhandel andere geeignete Probenahmeverfahren angewandt werden, vorausgesetzt, dass die nach diesen Verfahren genommenen Sammelproben ausreichend repräsentativ für die beprobten Partien oder Teilpartien sind.

IV. Übereinstimmung der Partie bzw. Teilpartie mit den Höchstgehalten

1. Nicht dioxinähnliche PCB

Die Partie wird akzeptiert, wenn das Ergebnis der Untersuchung den in der Verordnung (EG) Nr. 1881/2006 für nicht dioxinähnliche PCB festgelegten Höchstgehalt unter Berücksichtigung der Messunsicherheit nicht überschreitet.

Die Partie entspricht nicht dem in der Verordnung (EG) Nr. 1881/2006 festgelegten Höchstgehalt, wenn die Obergrenze ("upperbound") des Untersuchungsergebnisses, bestätigt durch eine Zweitanalyse *, unter Berücksichtigung der Messunsicherheit den Höchstgehalt zweifelsfrei überschreitet. Anhand des Mittelwerts der beiden Bestimmungen wird - unter Berücksichtigung der Messunsicherheit - die Einhaltung der Höchstgehalte überprüft.

Die Messunsicherheit kann auf eine der beiden folgenden Arten berücksichtigt werden:

Die genannten Bestimmungen gelten für das Untersuchungsergebnis der für die amtliche Kontrolle entnommenen Probe. Im Falle einer Analyse für Rechtfertigungs- oder Referenzwecke gelten die einzelstaatlichen Bestimmungen.

2. Dioxine (PCDD/PCDF) und dioxinähnliche PCB

Die Partie wird akzeptiert, wenn das Ergebnis einer einzelnen Untersuchung,

Für Screening-Assays ist ein Cutoff-Wert festzulegen, anhand dessen entschieden wird, ob die jeweiligen Höchstgehalte für PCDD/F bzw. die Summe von PCDD/F und dioxinähnlichen PCB eingehalten werden.

Die Partie entspricht nicht dem in der Verordnung (EG) Nr. 1881/2006 festgelegten Höchstgehalt, wenn die Obergrenze ("upperbound") des mit einem Bestätigungsverfahren erlangten Untersuchungsergebnisses, bestätigt durch eine Zweitanalyse **, unter Berücksichtigung der Messunsicherheit den Höchstgehalt zweifelsfrei überschreitet. Anhand des Mittelwerts der beiden Bestimmungen wird - unter Berücksichtigung der Messunsicherheit - die Einhaltung der Höchstgehalte überprüft.

Die Messunsicherheit kann auf eine der beiden folgenden Arten berücksichtigt werden:

Die genannten Bestimmungen gelten für das Untersuchungsergebnis der für die amtliche Kontrolle entnommenen Probe. Im Falle einer Analyse für Rechtfertigungs- oder Referenzwecke gelten die einzelstaatlichen Bestimmungen.

V. Überschreiten der Auslösewerte

Auslösewerte dienen als Instrument zur Auswahl der Proben in Fällen, in denen eine Kontaminationsquelle gefunden werden sollte und Maßnahmen zu deren Eindämmung oder Beseitigung getroffen werden sollten. Durch Screening-Verfahren sind geeignete Cutoff-Werte für die Auswahl dieser Proben festzulegen. Falls zur Bestimmung einer Kontaminationsquelle, deren Eindämmung oder Beseitigung erhebliche Anstrengungen erforderlich sind, könnte es angezeigt sein, die Überschreitung der Auslösewerte durch eine Zweitanalyse im Bestätigungsverfahren und unter Berücksichtigung der Messunsicherheit zu bestätigen **.

_____________
1) http://ec.europa.eu/food/food/chemicalsafety/contaminants/dioxins_en.htm

*) Eine Zweitanalyse ist erforderlich, wenn das Ergebnis der ersten Bestimmung, durchgeführt mit einem Bestätigungsverfahren unter Nutzung der 13C-markierten internen Standards, für die jeweiligen Analyten keine Konformität aufweist. Eine Zweitanalyse ist erforderlich, um eine interne Kreuzkontamination oder eine versehentliche Vermischung der Proben auszuschließen. Bei einer Untersuchung im Rahmen eines Kontaminationsfalls kann auf die Bestätigung durch Zweitanalyse verzichtet werden, wenn sich die untersuchten Proben auf den Kontaminationsfall zurückverfolgen lassen und der gemessene Wert deutlich über dem Höchstgehalt liegt.

**) Für Zweitanalysen zur Kontrolle der Auslösewerte gelten die gleichen Erklärungen und Anforderungen wie die für Höchstgehalte in Fußnote (*) genannten.

.

Probenvorbereitung und Anforderungen an Untersuchungsverfahren zur Kontrolle des Gehalts an Dioxinen (PCDD/PCDF) und dioxinähnlichen PCB in bestimmten Lebensmitteln Anhang III


1. Anwendungsbereich

Die in diesem Anhang beschriebenen Anforderungen gelten, wenn Lebensmittel zur amtlichen Kontrolle des Gehalts an 2,3,7,8-substituierten polychlorierten Dibenzo-pdioxinen und polychlorierten Dibenzofuranen (PCDD/F) und dioxinähnlichen polychlorierten Biphenylen (dioxinähnlichen PCB) untersucht werden.

Die Überwachung des Vorhandenseins von PCDD/F und dioxinähnlichen PCB in Lebensmitteln kann durch zwei unterschiedliche Analyseverfahren durchgeführt werden:

  1. Screening-Verfahren

    Das Ziel von Screening-Verfahren ist es, diejenigen Proben zu selektieren, deren Gehalt an PCCD/F und dioxinähnlichen PCB die Höchstgehalte oder die Auslösewerte überschreitet. Screening-Verfahren sollten kostengünstig einen hohen Probendurchsatz ermöglichen, wodurch größere Chancen bestehen, neue Vorfälle mit hoher Exposition und Gesundheitsgefahren für die Verbraucher aufzudecken. Ihre Anwendung hat insbesondere die Vermeidung falschnegativer Ergebnisse zum Ziel. Sie können bioanalytische und GC/MS-Verfahren umfassen.

    Bei Screening-Verfahren werden die analytischen Ergebnisse mit einem Cutoff-Wert verglichen; dadurch lässt sich die Frage nach einer möglichen Überschreitung des Höchstgehalts oder des Auslösewerts mit ja oder nein beantworten. Die Konzentration von PCDD/F und der Summe von PCDD/F und dioxinähnlichen PCB in Proben, in denen eine Überschreitung des Höchstgehalts vermutet wird, muss durch ein Bestätigungsverfahren ermittelt/bestätigt werden.

    Darüber hinaus können Screening-Verfahren Hinweise auf den in der Probe vorhandenen Gehalt an PCDD/F und dioxinähnlichen PCB liefern. Bei bioanalytischen Screening-Verfahren wird das Ergebnis in bioanalytischen Äquivalenten (BEQ) und bei physikalisch-chemischen GC-MS-Verfahren in Toxizitätsäquivalenten (TEQ) ausgedrückt. Die in Zahlen ausgedrückten Ergebnisse von Screening-Verfahren sind geeignet, die Konformität bzw. die vermutete Nichtkonformität oder das Überschreiten von Auslösewerten anzuzeigen und weisen außerdem für den Fall einer Weiterverfolgung mittels Bestätigungsverfahren auf die Gehaltsbereiche hin. Sie sind nicht für Zwecke wie die Bewertung von Hintergrundbereichen, die Schätzung der Aufnahme, die Verfolgung der zeitlichen Entwicklung von Gehalten oder die Neubewertung von Auslösewerten und Höchstgehalten geeignet.

  2. Bestätigungsverfahren

    Bestätigungsverfahren ermöglichen die eindeutige Identifizierung und Quantifizierung von in einer Probe vorhandenen PCCD/F und dioxinähnlichen PCB und liefern vollständige Informationen auf Kongenerenbasis. Sie erlauben somit die Kontrolle von Höchstgehalten und Auslösewerten, einschließlich der Bestätigung von mittels Screening-Verfahren erzielten Ergebnissen. Außerdem können die Ergebnisse für weitere Zwecke genutzt werden, wie die Bestimmung der Belastung im niedrigen Hintergrundbereich bei der Lebensmittelüberwachung, die Verfolgung der zeitlichen Entwicklung, die Bewertung der Exposition der Bevölkerung und für den Aufbau einer Datenbank im Hinblick auf eine mögliche Neubewertung der Auslösewerte und Höchstgehalte. Sie sind außerdem bei der Feststellung von Kongeneren-Mustern zur Bestimmung der Quelle einer möglichen Kontamination von Bedeutung. Diese Verfahren werden mittels GC-MS/MS verwendet werden.

2. Hintergrund

Zur Berechnung der Toxizitätsäquivalente (TEQ) werden die Konzentrationen der einzelnen Analyten in einer bestimmten Probe mit den jeweiligen Toxizitätsäquivalenzfaktoren (TEF) der Weltgesundheitsorganisation, die in der Anlage zu diesem Anhang aufgeführt sind, multipliziert und dann addiert, woraus sich die Gesamtkonzentration an dioxinähnlichen Verbindungen, ausgedrückt in TEQ, ergibt.

Screening- und Bestätigungsverfahren dürfen nur dann zur Kontrolle einer bestimmten Probenmatrix verwendet werden, wenn sie empfindlich genug sind, Gehalte im Bereich des Höchstgehalts oder des Auslösewerts zuverlässig zu bestimmen.

3. Anforderungen an die Qualitätssicherung

4. Anforderungen an Laboratorien

5. Grundlegende Anforderungen an Verfahren zur Untersuchung auf Dioxine (PCDD/F) und dioxinähnliche PCB

5.1. Niedriger Arbeitsbereich und niedrige Bestimmungsgrenzen

5.2 Hohe Selektivität (Spezifizität)

5.3 Hohe Genauigkeit (Richtigkeit und Präzision, beobachtete Bioassay-Wiederfindung)

5.4. Validierung im Bereich des Höchstgehalts und allgemeine Qualitätssicherungsmaßnahmen

5.5. Bestimmungsgrenze

5.6. Analysekriterien

Screening mit bioanalytischen oder physikalisch-chemischen Verfahren Bestätigungsverfahren
Falsch-Negativ-Rate * < 5 %
Richtigkeit - 20 % bis + 20 %
Wiederholbarkeit (RSDr) < 20 %
Laborinterne Reproduzierbarkeit (RSDR) < 25 % < 15 %
*) Bezogen auf die Höchstgehalte.

5.7. Besondere Anforderungen an Screening-Verfahren

6. Besondere Anforderungen an GC-MS-Verfahren für Screening- oder Bestätigungszwecke

6.1 Akzeptable Differenzen zwischen Obergrenze ("upperbound") und Untergrenze ("lowerbound") (WHO-TEQ-Werte)

6.2. Kontrolle der Wiederfindungsrate

6.3. Entfernung interferierender Stoffe

6.4. Kalibrierung mittels Standardkurve

6.5. Besondere Kriterien für Bestätigungsverfahren

7. Besondere Anforderungen an bioanalytische Methoden

Bioanalytische Methoden sind Verfahren, die auf der Anwendung biologischer Grundsätze beruhen, beispielsweise zellbasierte Assays, Rezeptor-Assays oder Immunoassays. In Nummer 7 werden allgemeine Anforderungen an bioanalytische Methoden festgelegt.

Mit einem Screening-Verfahren wird eine Probe prinzipiell entweder als konform oder als vermutlich nicht konform eingestuft. Dazu wird der berechnete BEQ-Wert mit dem Cutoff-Wert verglichen (siehe Nummer 7.3). Proben, die unter dem Cutoff-Wert liegen, gelten als konform, Proben die dem Cutoff-Wert entsprechen oder diesen überschreiten, gelten als vermutlich nicht konform und müssen mit einem Bestätigungsverfahren untersucht werden. In der Praxis kann ein BEQ-Gehalt, der 2/3 des Höchstgehalts entspricht, als Cutoff-Wert dienen, sofern eine Falsch-Negativ-Rate von unter 5 % sowie eine annehmbare Rate von falschpositiven Ergebnissen gewährleistet wird. Da für PCDD/F und für die Summe von PCDD/F und dioxinähnliche PCB unterschiedliche Höchstgehalte gelten, ist zur Prüfung der Konformität der Proben ohne Fraktionierung ein geeigneter Bioassay- Cutoff-Wert für PCDD/F erforderlich. Zur Überprüfung von Proben, in denen die Auslösewerte überschrittenwerden, würde sich ein entsprechender Prozentsatz des jeweiligen Auslösewerts als Cut-off-Wert eignen.

Außerdem kann bei bestimmten bioanalytischen Methoden ein ungefährer Gehalt, ausgedrückt in BEQ, für solche Proben angegeben werden, die im Arbeitsbereich liegen und den Meldewert überschreiten (siehe Nummern 7.1.1 und 7.1.6).

7.1. Signalauswertung

7.1.1. Allgemeine Anforderungen

7.1.2. Kalibrierung

7.1.2.1. Kalibrierung mittels Standardkurve

7.1.2.2. Kalibrierung anhand von Referenzproben

Alternativ kann eine Kalibrierkurve auf Grundlage von mindestens 4 Referenzproben verwendet werden (siehe Nummer 7.2): eine Matrixleerwert-Probe sowie drei Referenzproben, die jeweils 0,5 ×, 1,0 × und 2,0 × den Höchstgehalt oder den Auslösewert enthalten, wodurch keine Notwendigkeit zur Korrektur um Blindwerte und Wiederfindung besteht. In diesem Fall kann das Signal, das 2/3 des Höchstgehalts entspricht (siehe Nummer 7.3), direkt auf Grundlage dieser Proben berechnet und als Cutoff-Wert verwendet werden. Zur Überprüfung von Proben, in denen die Auslösewerte überschritten werden, würde sich ein entsprechender Prozentsatz dieser Auslösewerte als Cutoff-Wert eignen.

7.1.3. Separate Bestimmung von PCDD/F und dioxinähnlichen PCB

Extrakte können in Fraktionen, welche PCDD/F und dioxinähnliche PCB enthalten, aufgetrennt werden, so dass PCDD/F-TEQ und TEQ der dioxinähnlichen Verbindungen (jeweils als BEQ) getrennt angegeben werden können. Zur Bewertung der Ergebnisse für die Fraktion, die dioxinähnliche PCB enthält, ist vorzugsweise eine PCB-126-Kalibrierkurve zu verwenden.

7.1.4. Beobachtete Bioassay-Wiederfindung

Die "beobachtete Bioassay-Wiederfindung" ist auf Grundlage geeigneter Referenzproben mit repräsentativen Kongeneren-Mustern im Bereich des Höchstgehalts oder des Auslösewerts zu berechnen und wird als Prozentsatz des BEQ-Gehalts im Vergleich zum TEQ-Gehalt ausgedrückt. Je nachdem, welche Art von Assay oder TEF 2 verwendet wird, können die Unterschiede zwischen TEF- und REP-Faktoren in dioxinähnlichen PCB zu niedrigeren Wiederfindungswerten für dioxinähnliche PCB im Vergleich zu PCDD/F führen. Daher muss die beobachtete Bioassay-Wiederfindung bei einer getrennten Bestimmung von PCDD/F und dioxinähnlichen PCB für dioxinähnliche PCB 20 bis 60 % und für PCDD/F 50 bis 130 % betragen (bei Verwendung einer TCDD-Kalibrierkurve). Der Beitrag der dioxinähnlichen PCB zur Summe der PCDD/F und dioxinähnlichen PCB kann je nach Matrices und Proben unterschiedlich sein; dies spiegelt sich in der beobachteten Bioassay-Wiederfindung für den Summen-Parameter wider, die zwischen 30 und 130 % liegen muss.

7.1.5. Kontrolle der Wiederfindung nach Reinigung der Probenextrakte

Der Verlust von Verbindungen während der Reinigung ist im Rahmen der Validierung zu überprüfen. Eine Matrixleerprobe, dotiert mit einem Gemisch verschiedener Kongenere, ist dem Reinigungsverfahren zu unterziehen (mindestens n = 3) und Wiederfindung und Streuung sind mittels eines Bestätigungsverfahrens zu untersuchen. Die Wiederfindung muss zwischen 60 und 120 % betragen, insbesondere für Kongenere, die in verschiedenen Gemischen jeweils mehr als 10 % des TEQ-Gehalts ausmachen.

7.1.6. Meldegrenze

Werden BEQ-Gehalte angegeben, ist auf der Grundlage relevanter Matrix-Proben, die typische Kongeneren-Muster aufweisen, eine Meldegrenze zu ermitteln; dabei ist die Kalibrierkurve der Standards aufgrund ihrer geringen Präzision im unteren Bereich nicht heranzuziehen. Die Einflüsse aus Extraktion und Reinigung müssen berücksichtigt werden. Die Meldegrenze muss außerdem deutlich (mindestens um den Faktor drei) über den Methodenleerwerten liegen.

7.2. Verwendung von Referenzproben

7.3. Bestimmung der Cutoff-Werte

Die Beziehung zwischen den in BEQ ausgedrückten Ergebnissen der bioanalytischen Methode und den in TEQ ausgedrückten Ergebnissen von Bestätigungsverfahren ist zu ermitteln (z.B. durch Matrixbezogene Kalibrierexperimente unter Verwendung von Referenzproben, die mit 0, 0,5 ×, 1 × und 2 × Höchstgehalt dotiert sind und auf jeder Konzentrationsstufe jeweils 6 Mal untersucht werden (n = 24)). Korrekturfaktoren (für Leerwert und Wiederfindung) können auf der Grundlage dieses Verhältnisses geschätzt werden, müssen jedoch in jeder Test- Serie durch Einbeziehung von Methoden- /Matrixleerwert-Proben und Wiederfindungsproben (vgl. Nummer 7.2) überprüft werden.

Für die Entscheidung, ob eine Probe den Höchstgehalten entspricht, oder zur Überprüfung der Auslösewerte, falls von Interesse, sind Cutoff-Werte zu ermitteln, wobei die entsprechenden Höchstgehalte oder Auslösewerte entweder einzeln für PCDD/F und dioxinähnliche PCB, oder aber für die Summe von PCDD/F und dioxinähnlichen PCB festgelegt sein können. Sie stellen den unteren Endpunkt der Verteilung bioanalytischer Ergebnisse (korrigiert um Leerwert und Wiederfindung) von Proben dar, die Gehalte an der Entscheidungsgrenze des Bestätigungsverfahrens aufweisen, berechnet auf Grundlage eines Vertrauensniveaus von 95 %, was eine Falsch-Negativ-Rate von < 5 % impliziert, und auf Basis einer RSDR unter 25 %. Die Entscheidungsgrenze des Bestätigungsverfahrens entspricht dem Höchstgehalt zuzüglich der Messunsicherheit.

In der Praxis kann der Cutoff-Wert (in BEQ) gemäß folgenden Ansätzen berechnet werden (Abbildung 1):

7.3.1. Verwendung desunteren Bands des Prognoseintervalls von 95 % an der Entscheidungsgrenze des Bestätigungsverfahrens


Dabei ist
BEQDL der BEQ-Wert, der der Entscheidungsgrenze des Bestätigungsverfahrens entspricht, die wiederum dem Höchstgehalt zuzüglich der Messunsicherheit entspricht;
sy,x die Reststandardabweichung;
tα,f=m-2 der Student-t-Faktor (α = 5 %, f = Freiheitsgrade, einseitig);
m die Gesamtzahl der Kalibrierpunkte (Laufzahl j);
n die Anzahl der Wiederholungen auf jeder Ebene;
xi Probenkonzentration (in TEQ) des Kalibrierpunktes i, durch ein Bestätigungsverfahren ermittelt;
x der Mittelwert der Konzentrationen (in TEQ) aller Kalibrierproben;
i = Laufzahl des Kalibrierpunktes i.

7.3.2. Berechnung aus bioanalytischen Ergebnissen (korrigiert um Leerwert und Wiederfindung) aus der Mehrfachuntersuchung (n> 6) von Proben, die Gehalte an der Entscheidungsgrenze des Bestätigungsverfahrens aufweisen, als unterer Endpunkt der Datenverteilung am entsprechenden BEQ-Mittelwert:

Cut-off-Wert = BEQDL - 1,64 × SDR

Dabei ist

SDR die Standardabweichung der Bioassay-Ergebnisse am BEQDL, gemessen unter laborinternen Reproduzierbarkeitsbedingungen

7.3.3 Berechnung als Mittelwert bioanalytischer Ergebnisse (in BEQ, korrigiert um Blindwert und Wiederfindung) aus der Mehrfachuntersuchung (n > 6) von Proben, die mit 2/3 des Höchstgehalts oder des Auslösewerts kontaminiert sind. Dieses Verfahren beruht auf der Beobachtung, dass dieser Wert in der Nähe des gemäß Nummer 7.3.1 oder 7.3.2 bestimmten Cutoff-Wertes liegt.

Abbildung 1

Berechnung der Cutoff-Werte auf der Grundlage eines Vertrauensniveaus von 95 %, was eine Falsch-Negativ- Rate von < 5 % impliziert, und auf Basis einer RSDR unter 25 %:

  1. vom unteren Band des 95 %igen Prognoseintervalls an der Entscheidungsgrenze des Bestätigungsverfahrens,
  2. aus Mehrfachuntersuchungen (n> 6) von Proben mit Gehalten an der Entscheidungsgrenze des Bestätigungsverfahrens, als unterer Endpunkt der Datenverteilung (in der Abbildung durch eine glockenförmige Kurve dargestellt) am entsprechenden BEQ-Mittelwert.

7.3.4. Beschränkungen der Cutoff-Werte

Auf BEQ basierende Cutoff-Werte, die anhand der im Rahmen der Validierung und unter Verwendung einer begrenzten Anzahl von Proben mit unterschiedlichen Matrix-/Kongeneren-Mustern erzielten RSDR berechnet wurden, können höher sein als die auf TEQ basierenden Höchstgehalte oder Auslösewerte, da hier die Präzision höher ist, als es in einer Routine möglich ist, in der ein unbekanntes Spektrum möglicher Kongeneren-Muster überprüft werden muss. In solchen Fällen ist der Berechnung der Cutoff-Werte eine RSDR = 25 % zugrunde zu legen, oder aber es sind zwei Drittel des Höchstgehalts oder des Auslösewerts als Cutoff-Wert zu verwenden.

7.4. Leistungsmerkmale

8. Bericht über die Ergebnisse

Bestätigungsverfahren

Bioanalytische Screening-Verfahren

__________

1) Verordnung (EG) Nr. 882/2004 des Europäischen Parlaments und des Rates vom 29. April 2004 über amtliche Kontrollen zur Überprüfung der Einhaltung des Lebensmittel- und Futtermittelrechts sowie der Bestimmungen über Tiergesundheit und Tierschutz (ABl. Nr. L 165 vom 30.04.2004 S. 1).

2) Die derzeitigen Anforderungen basieren auf den in M. Van den Berg et al, Toxicol Sci 93 (2), 223-241 (2006) veröffentlichten TEF.

.

Anlage zu Anhang III

TEF der WHO zur Bewertung des Risikos beim Menschen auf Grundlage der Schlussfolgerungen der Experten-Sitzung der Weltgesundheitsorganisation und des Internationalen Programms für Chemikaliensicherheit (IPCS - International Programme on Chemical Safety) in Genf im Juni 2005 (Martin van den Berg et al., The 2005 World Health Organization Reevaluation of Human and Mammalian Toxic Equivalency Factors for Dioxins and Dioxinlike Compounds.). Toxicological Sciences 93(2), 223-241 (2006))

Kongener TEF-Wert Kongener TEF-Wert
Dibenzo-pdioxine (PCDD) "Dioxinähnliche" PCB:
Nonortho-PCB + Monoortho-PCB
2,3,7,8-TCDD 1 Nonortho PCB
1,2,3,7,8-PeCDD 1
1,2,3,4,7,8-HxCDD 0,1 PCB 77 0,0001
1,2,3,6,7,8-HxCDD 0,1 PCB 81 0,0003
1,2,3,7,8,9-HxCDD 0,1 PCB 126 0,1
1,2,3,4,6,7,8-HpCDD 0,01 PCB 169 0,03
OCDD 0,0003
Dibenzofurane (PCDF) Monoortho PCB
2,3,7,8-TCDF 0,1 PCB 105 0,00003
1,2,3,7,8-PeCDF 0,03 PCB 114 0,00003
2,3,4,7,8-PeCDF 0,3 PCB 118 0,00003
1,2,3,4,7,8-HxCDF 0,1 PCB 123 0,00003
1,2,3,6,7,8-HxCDF 0,1 PCB 156 0,00003
1,2,3,7,8,9-HxCDF 0,1 PCB 157 0,00003
2,3,4,6,7,8-HxCDF 0,1 PCB 167 0,00003
1,2,3,4,6,7,8-HpCDF 0,01 PCB 189 0,00003
1,2,3,4,7,8,9-HpCDF 0,01
OCDF 0,0003
Abkürzungen: "T" = tetra; "Pe" = penta; "Hx" = hexa; "Hp" = hepta; "O" = octa; "CDD" = Chlordibenzodioxin; "CDF" = Chlordibenzofuran; "CB" = Chlorbiphenyl.

.

Probenvorbereitung und Anforderungen an Untersuchungsverfahren zur amtlichen Kontrolle des Gehalts an nicht dioxinähnlichen PCB (PCB NRN. 28, 52, 101, 138, 153, 180) in bestimmten Lebensmitteln Anhang IV

Die in diesem Anhang beschriebenen Anforderungen gelten, wenn Lebensmittel zur amtlichen Kontrolle des Gehalts an nicht dioxinähnlichen polychlorierten Biphenylen (nicht dioxinähnlichen PCB) oder zu anderen regulatorischen Zwecken untersucht werden.

1. Anzuwendende Nachweisverfahren:

Gaschromatografie/Elektroneneinfangdetektor (GC/ECD), GC/LRMS, GC/MS-MS, GC/HRMS oder gleichwertige Verfahren.

2. Bestimmung und Bestätigung der interessierenden Analyten:

3. Nachweis der Leistungsfähigkeit des Verfahrens:

Validierung im Bereich des Höchstgehalts (0,5 bis 2 Mal Höchstgehalt) mit einem akzeptablen Variationskoeffizienten für wiederholte Analysen (siehe Anforderungen an die Laborpräzision unter Nummer 8).

4. Bestimmungsgrenze:

Die Methodenleerwerte dürfen nicht höher sein als 30 % des Kontaminationswerts, der dem Höchstgehalt entspricht. 1

5. Qualitätssicherung:

Regelmäßige Methodenleerwert-Kontrollen, Analysen dotierter Proben, Qualitätssicherungsproben, Teilnahme an Laborvergleichsuntersuchungen zu relevanten Matrices.

6. Kontrolle der Wiederfindungsrate:

7. Anforderungen an Laboratorien:

Gemäß den Bestimmungen der Verordnung (EG) Nr. 882/2004 müssen die Laboratorien von einer anerkannten Stelle akkreditiert sein, die nach ISO Guide 58 arbeitet, damit sichergestellt ist, dass die Laboratorien bei der Untersuchung Qualitätssicherungsverfahren anwenden. Die Laboratorien müssen gemäß der Norm ISO/IEC/17025 akkreditiert sein.

8. Leistungsmerkmale: Kriterien für die Summe der sechs Indikator-PCB im Bereich des Höchstgehalts

Richtigkeit - 30 % bis + 30 %
Laborpräzision (RSD%) < 20 %
Differenz zwischen berechneter Obergrenze ("upperbound") und Untergrenze ("lowerbound") < 20 %

9. Bericht über die Ergebnisse

______________

1) Ein geringerer Beitrag der Methodenleerwerte zum Kontaminationsgehalt der Probe ist äußerst empfehlenswert. Das Labor ist dafür zuständig, die Variation der Methodenleerwerte zu überwachen, insbesondere, wenn die Methodenleerwerte abgezogen werden.


ENDE

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