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Regelwerk, EU 2006, Lebensmittel - EU Bund

Verordnung (EG) Nr. 1883/2006 der Kommission vom 19. Dezember 2006 zur Festlegung der Probenahmeverfahren und Analysemethoden für die amtliche Kontrolle der Gehalte von Dioxinen und dioxinähnlichen PCB in bestimmten Lebensmitteln

(Text von Bedeutung für den EWR)

(ABl. Nr. L 364 vom 20.12.2006 S. 32;
VO (EU) 252/2012 - ABl. Nr. L 84 vom 23.03.2012 S. 1 Inkrafttreten Gültigaufgehoben)



aufgehoben/ersetzt gem. Art. 5 der VO (EU) 252/2012 - Inkrafttreten Gültig

Neufassung -Ersetzt RL 2002/69/EG

Die Kommission der Europäischen Gemeinschaften -

gestützt auf den Vertrag zur Gründung der Europäischen Gemeinschaft,

gestützt auf die Verordnung (EG) Nr. 882/2004 des Europäischen Parlaments und des Rates vom 29. April 2004 über amtliche Kontrollen zur Überprüfung der Einhaltung des Lebensmittel- und Futtermittelrechts sowie der Bestimmungen über Tiergesundheit und Tierschutz 1, insbesondere auf Artikel 11 Absatz 4,

in Erwägung nachstehender Gründe:

(1) Die Verordnung (EG) Nr. 1881/2006 der Kommission vom 19. Dezember 2006 zur Festsetzung der Höchstgehalte für bestimmte Kontaminanten in Lebensmitteln 2 setzt Höchstgehalte für Dioxine und Furane und für die Summe von Dioxinen, Furanen und dioxinähnlichen PCB in bestimmten Lebensmitteln fest.

(2) Die Richtlinie 2002/69/EG der Kommission vom 26. Juli 2002 zur Festlegung der Probenahme- und Untersuchungsverfahren für die amtliche Kontrolle von Dioxinen sowie zur Bestimmung von dioxinähnlichen PCB in Lebensmitteln 3 setzt spezifische Bestimmungen für das Probenahme- und Untersuchungsverfahren für die amtliche Kontrolle fest.

(3) Die Anwendung neuer Höchstgehalte für die Summe von Dioxinen, Furanen und dioxinähnlichen PCB setzt eine Änderung der Richtlinie 2002/69/EG voraus. Aus Gründen der Klarheit ist es angezeigt, die Richtlinie 2002/69/EG durch diese Verordnung zu ersetzen.

(4) Die Bestimmungen dieser Verordnung gelten nur für die Probenahme und Analyse von Dioxinen und dioxinähnlichen PCB zur Durchführung der Verordnung (EG) Nr. 1881/2006 und betreffen nicht das Probenahmeverfahren, den Umfang und die Häufigkeit der Proben gemäß den Anhängen III und IV der Richtlinie 96/23/EG des Rates vom 29. April 1996 über Kontrollmaßnahmen hinsichtlich bestimmter Stoffe und ihrer Rückstände in lebenden Tieren und tierischen Erzeugnissen und zur Aufhebung der Richtlinien 85/358/EWG und 86/469/EWG und der Entscheidungen 89/187/EWG und 91/664/EWG 4. Sie betreffen nicht die in der Entscheidung 98/179/EG der Kommission vom 23. Februar 1998 mit Durchführungsvorschriften für die amtlichen Probenahmen zur Kontrolle von lebenden Tieren und tierischen Erzeugnissen auf bestimmte Stoffe und ihre Rückstände 5 festgelegten Kriterien für die zielorientierte Probenahme.

(5) Ein Screening-Verfahren mit nachgewiesener, allgemein akzeptabler Validierung und großem Durchsatz sollte zur Auswahl der Proben mit einem signifikanten Gehalt an Dioxinen und dioxinähnlichen PCB verwendet werden. Die Gehalte an Dioxinen und dioxinähnlichen PCB in diesen Proben müssen dann durch ein Bestätigungsverfahren ermittelt werden. Daher ist es angezeigt, strenge Anforderungen an die Bestätigungsverfahren und Mindestanforderungen an die Screening-Verfahren festzulegen.

(6) Bei sehr großen Fischen ist ein spezifisches Probenahmeverfahren erforderlich, damit eine harmonisierte Vorgehensweise in der gesamten Gemeinschaft gewährleistet ist.

(7) Je nach Größe und Alter der Fische kann der Gehalt an Dioxinen und dioxinähnlichen PCB in einer Art und einer Region verschieden sein. Zudem ist der Gehalt nicht unbedingt in allen Teilen eines Fisches gleich. Für die Probenahme bei Fischen müssen daher die Probenahme und -vorbereitung festgelegt sein, damit eine harmonisierte Vorgehensweise in der gesamten Gemeinschaft gewährleistet ist.

(8) Zur Gewährleistung einer harmonisierten Vorgehensweise bei der Durchsetzung in der gesamten Gemeinschaft ist es von größter Bedeutung, dass Untersuchungsergebnisse in einheitlicher Form mitgeteilt und ausgewertet werden.

(9) Die in dieser Verordnung vorgesehenen Maßnahmen stimmen mit der Stellungnahme des Ständigen Ausschusses für die Lebensmittelkette und Tiergesundheit überein

- hat folgende Verordnung erlassen:

Artikel 1

Die Probenahme für die amtliche Kontrolle der Gehalte von Dioxinen, Furanen und dioxinähnlichen PCB in Lebensmitteln, die im Abschnitt 5 des Anhangs der Verordnung (EG) Nr. 1881/2006 aufgeführt sind, erfolgt nach den in Anhang I dieser Verordnung beschriebenen Verfahren.

Artikel 2

Die Vorbereitung und Analyse der Proben für die amtliche Kontrolle der Gehalte von Dioxinen, Furanen und dioxinähnlichen PCB in Lebensmitteln, die im Abschnitt 5 des Anhangs der Verordnung (EG) Nr. 1881/2006 aufgeführt sind, erfolgt nach den in Anhang II dieser Verordnung beschriebenen Methoden.

Artikel 3

Die Richtlinie 2002/69/EG wird aufgehoben. Bezugnahmen auf die aufgehobene Richtlinie gelten als Bezugnahmen auf die vorliegende Verordnung.

Artikel 4

Diese Verordnung tritt am zwanzigsten Tag nach ihrer Veröffentlichung im Amtsblatt der Europäischen Union in Kraft.

Sie gilt ab dem 1. März 2007.

Diese Verordnung ist in allen ihren Teilen verbindlich und gilt unmittelbar in jedem Mitgliedstaat.

Brüssel, den 19. Dezember 2006

__________
1) ABl. L 165 vom 30.04.2004 S. 1. Berichtigung im ABl. L 191 vom 28.05.2004 S. 1. Verordnung geändert durch die Verordnung (EG) Nr. 776/2006 der Kommission (ABl. L 136 vom 24.05.2006 S. 3).

2) Siehe Seite 5 dieses Amtsblatts.

3) ABl. L 209 vom 06.08.2002 S. 5. Richtlinie zuletzt geändert durch die Richtlinie 2004/44/EG (ABl. L 113 vom 20.04.2004 S. 17).

4) ABl. L 125 vom 23.05.1996 S. 10. Richtlinie zuletzt geändert durch die Verordnung (EG) Nr. 882/2004 des Europäischen Parlaments und des Rates (ABl. L 165 vom 30.04.2004 S. 1. Berichtigung im ABl. L 191 vom 28.05.2004 S. 1).

5) ABl. L 65 vom 05.03.1998 S. 31. Entscheidung geändert durch die Beitrittsakte von 2003.

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  Probenahmeverfahren für die amtliche Kontrolle des Gehalts an Dioxinen (PCDD/PCDF) und Dioxinähnlichen PCB in bestimmten Lebensmitteln Anhang I

1 Anwendungsbereich

Proben für die amtliche Kontrolle des Gehalts an Dioxinen (PCDD/PCDF) und dioxinähnlichen PCB in Lebensmitteln werden nach den in diesem Anhang beschriebenen Verfahren genommen. Die mit diesem Verfahren gewonnenen Sammelproben sind als repräsentativ für die betreffenden Partien bzw. Teilpartien anzusehen. Anhand der in den Laborproben bestimmten Gehalte wird festgestellt, ob die in der Verordnung (EG) Nr. 1881/2006 zur Festsetzung der Höchstgehalte für bestimmte Kontaminanten in Lebensmitteln festgelegten Werte eingehalten wurden.

2 Definitionen

Partie: Eine unterscheidbare Menge eines in einer Sendung angelieferten Lebensmittels, das gemäß der amtlichen Prüfung gemeinsame Merkmale wie Ursprung, Sorte, Art der Verpackung, Verpacker, Absender oder Kennzeichnung aufweist. Bei Fischen und Fischereierzeugnissen muss auch die Größe der Fische vergleichbar sein. Sind Größe und/oder Gewicht der Fische in einer Sendung nicht vergleichbar, gilt die Sendung zwar als Partie, aber es ist ein besonderes Probenahmeverfahren anzuwenden.

3 Allgemeine Bestimmungen

3.1 Personal

Die Probenahme wird von einer durch den Mitgliedstaat bevollmächtigten Person vorgenommen.

3.2 Material, dem Proben zu entnehmen sind

Jede zu kontrollierende Partie oder Teilpartie ist einzeln zu beproben.

3.3 Vorsichtsmaßnahmen

Bei der Probenahme und der Vorbereitung der Proben sind Vorsichtsmaßnahmen zu treffen, um Veränderungen zu verhindern, die sich auf den Gehalt an Dioxinen und dioxinähnlichen PCB auswirken, die analytische Bestimmung beeinträchtigen oder die Repräsentativität der Sammelproben zunichte machen könnten.

3.4 Einzelproben

Einzelproben sind - soweit praktisch machbar - an verschiedenen, über die gesamte Partie oder Teilpartie verteilten Stellen zu entnehmen. Abweichungen von dieser Regel sind in dem unter Ziffer 3.8 dieses Anhangs genannten Protokoll festzuhalten.

3.5 Vorbereitung der Sammelprobe

Die Sammelprobe wird durch Vereinigung der Einzelproben hergestellt. Sie besteht aus mindestens 1 kg, außer wenn dies nicht möglich ist, z.B. wenn eine einzige Packung beprobt wurde.

3.6 Parallelproben

Parallelproben für Vollzugs-, Handels- (Rechtfertigungs-) und Referenz- (Schieds-)zwecke sind von der homogenisierten Sammelprobe zu nehmen, sofern dies nicht gegen die Vorschriften der Mitgliedstaaten über die Rechte des Lebensmittelunternehmers verstößt. Die Laborproben für die Überwachung müssen ausreichend groß sein, um zumindest eine zweite Analyse zu ermöglichen.

3.7 Verpackung und Versand der Proben

Jegliche Probe ist in einem sauberen und chemisch neutralen Behältnis aufzubewahren, das angemessenen Schutz gegen Kontamination, Verlust von Analyten durch Adsorption an der inneren Wand des Behältnisses sowie gegen Beschädigung beim Transport bietet. Es sind alle notwendigen Vorkehrungen zu treffen, um zu verhindern, dass sich die Zusammensetzung der Probe während des Transports oder der Lagerung ändert.

3.8 Versiegelung und Kennzeichnung der Proben

Jede amtliche Probe wird am Ort der Entnahme versiegelt und gemäß den Vorschriften der Mitgliedstaaten gekennzeichnet.

Über jede Probenahme ist ein Protokoll zu führen, aus dem die Identität der Partie eindeutig hervorgeht, wobei Datum und Ort der Probenahme sowie alle zusätzlichen Informationen, die für die durchzuführende Analyse von Nutzen sein können, zu vermerken sind.

4 Probenahmepläne

Mit dem eingesetzten Probenahmeverfahren ist sicherzustellen, dass die Sammelprobe für die zu kontrollierende (Teil-)Partie repräsentativ ist.

4.1 Aufteilung von Partien in Teilpartien

Größere Partien werden in Teilpartien aufgeteilt, wenn dies physisch möglich ist. Für als Massengut gehandelte Erzeugnisse (z.B. Pflanzenöle) gilt Tabelle 1, für andere Erzeugnisse Tabelle 2. Da das Gewicht der Partie nicht immer ein exaktes Vielfaches des Gewichts der Teilpartien ist, darf das Gewicht der Teilpartien das genannte Gewicht um höchstens 20 % überschreiten.

Tabelle 1 Aufteilung von Partien in Teilpartien bei Massengütern

Gewicht der Partie (Tonnen) Gewicht oder Anzahl der Teilpartien
> 1 500

>300 und < 1 500

> 50 und< 300

< 50

500 Tonnen

3 Teilpartien

100 Tonnen

-


Tabelle 2 Aufteilung von Partien in Teilpartien bei anderen Erzeugnissen

Gewicht der Partie (Tonnen) Gewicht oder Anzahl der Teilpartien
> 15

< 15

15-30 Tonnen

-

4.2 Anzahl der Einzelproben

Die Sammelprobe, in der alle Einzelproben vereinigt sind, muss mindestens 1 kg wiegen (siehe Ziffer 3.5 dieses Anhangs).

Die Mindestanzahl der einer Partie oder Teilpartie zu entnehmenden Einzelproben muss den Angaben in den Tabellen 3 und 4 entsprechen.

Bei flüssigen Massenerzeugnissen ist die Partie oder Teilpartie unmittelbar vor der Probenahme entweder manuell oder mechanisch möglichst gründlich zu vermischen, sofern dies die Qualität des Erzeugnisses nicht beeinträchtigt. In diesem Fall kann von einer homogenen Verteilung der Kontaminanten in der jeweiligen Partie oder Teilpartie ausgegangen werden. Daher reichen drei Einzelproben aus der Partie oder Teilpartie für eine Sammelprobe aus.

Das Gewicht der Einzelproben muss annähernd gleich sein. Eine Einzelprobe sollte mindestens 100 g wiegen.

Abweichungen von dieser Regel sind in dem unter Ziffer 3.8 dieses Anhangs genannten Protokoll festzuhalten. Entsprechend den Bestimmungen der Entscheidung 97/747/EG der Kommission vom 27. Oktober 1997 über Umfang und Häufigkeit der in der Richtlinie 96/23/EG des Rates vorgesehenen Probenahmen zum Zweck der Untersuchung in Bezug auf bestimmte Stoffe und ihre Rückstände in bestimmten tierischen Erzeugnissen 1 beträgt der Umfang der Sammelprobe bei Hühnereiern mindestens 12 Eier (bei loser Ware ebenso wie bei Partien aus einzelnen Verpackungen, Tabellen 3 und 4).

Tabelle 3 Mindestzahl der Einzelproben, die der Partie oder Teilpartie zu entnehmen sind

Gewicht oder Volumen der Partie/Teilpartie (Kilogramm oder Liter) ) Mindestzahl der zu entnehmenden Einzelproben
< 50 3
50 bis 500 5
> 500 10

Besteht die Partie oder Teilpartie aus einzelnen Packungen oder Einheiten, ist die Anzahl der aus der Sammelprobe zu entnehmenden Packungen oder Einheiten gemäß Tabelle 4 zu wählen.

Tabelle 4 Zahl der Packungen oder Einheiten (Einzelproben), die die Sammelprobe bilden, wenn die Partie oder Teilpartie aus einzelnen Packungen oder Einheiten besteht

Zahl der Packungen oder Einheiten in der Partie/Teilpartie Zahl der zu entnehmenden Packungen oder Einheiten
1 bis 25 mindestens 1 Packung oder Einheit
26 bis 100 Etwa 5 %, mindestens 2 Packungen oder Einheiten
> 100 Etwa 5 %, höchstens 10 Packungen oder Einheiten

4.3 Spezifische Bestimmungen für die Probenahme von Partien ganzer Fische mit vergleichbarer Größe und vergleichbarem Gewicht

Fische gelten als vergleichbar groß und schwer, wenn die entsprechenden Werte nicht um mehr als 50 % voneinander abweichen.

Die Anzahl der einer Partie zu entnehmenden Einzelproben muss den Angaben in Tabelle 3 entsprechen. Die Sammelprobe, in der alle Einzelproben vereinigt sind, muss mindestens 1 kg wiegen (siehe Ziffer 3.5).

Der mittlere Teil befindet sich im Schwerpunkt der Fische, in der Regel im Bereich der Rückenflosse (sofern vorhanden) oder in der Mitte zwischen Kiemenöffnung und Darmausgang.

Bei Fischen mittlerer Größe (1 bis 6 kg) wird die Einzelprobe vom Mittelteil als Scheibe im Querschnitt entnommen.

Bei sehr großen Fischen (> 6 kg) wird die Einzelprobe im Mittelteil rechtsseitig (von vorne gesehen) aus dem Muskelfleisch der Rückenpartie entnommen. Würde die Entnahme eines Stückes aus dem mittleren Teil des Fisches einen beträchtlichen wirtschaftlichen Schaden nach sich ziehen, kann die Entnahme von drei Einzelproben von jeweils mindestens 350 g als ausreichend angesehen werden, unabhängig von der Größe der Partie. Alternativ dazu kann für die Einzelprobe, die für den Dioxingehalt in dem Fisch insgesamt repräsentativ ist, auch ein gleich großer Teil aus Muskelfleisch im Schwanz- oder Kopfbereich entnommen werden.

4.4 Probenahme von Partien ganzer Fische mit unterschiedlicher Größe und/oder von unterschiedlichem Gewicht

4.5 Probenahme im Einzelhandel

Die Probenahme von Lebensmitteln im Einzelhandel sollte, soweit dies möglich ist, nach den unter Ziffer 4.2 dieses Anhangs beschriebenen Probenahmebestimmungen durchgeführt werden.

Ist dies nicht möglich, können andere geeignete Probenahmeverfahren angewandt werden, vorausgesetzt, dass die nach diesen Verfahren genommenen Sammelproben ausreichend repräsentativ für die beprobten Partien oder Teilpartien sind.

5 Übereinstimmung der Partie bzw. Teilpartie mit den Höchstgehalten

Die Partie wird akzeptiert, wenn das Ergebnis einer einzelnen Untersuchung den in der Verordnung (EG) Nr. 1881/2006 festgelegten Höchstgehalt für Dioxine und für die Summe von Dioxinen und dioxinähnlichen PCB unter Berücksichtigung der Messungenauigkeit nicht überschreitet.

Die Partie entspricht nicht dem in der Verordnung (EG) Nr. 1881/2006 festgelegten Höchstgehalt, wenn die Obergrenze 3("upperbound") des Ergebnisses, das durch eine Zweitanalyse 4 bestätigt wird, unter Berücksichtigung der Messungenauigkeit und der Berichtigung um die Wiederfindungsrate den Höchstgehalt zweifelsfrei überschreitet.

Die Berücksichtigung der Messungenauigkeit kann durch eine der nachstehenden Möglichkeiten erfolgen:

Diese Auslegungsbestimmungen gelten für das Untersuchungsergebnis der für die amtliche Kontrolle entnommenen Probe. Im Falle einer Analyse für Rechtfertigungs- oder Schiedszwecke gelten die einzelstaatlichen Bestimmungen.

_______________
1) ABl. L 303 vom 06.11.1997, S. 12.

2) http://europa.eu.int/comm/food/food/chemicalsafety/contaminants/dioxins_en.htm

3) Zur Berechnung der Obergrenze ("upperbound") wird der Beitrag jedes nicht quantifizierten Kongeners zum TEQ der Bestimmungsgrenze gleichgesetzt.
Das Konzept der Untergrenze ("lowerbound") setzt voraus, dass der Beitrag jedes nicht quantifizierten Kongeners zum TEQ mit null veranschlagt wird.
Das Konzept des Mittelwerts ("mediumbound") setzt voraus, dass der Beitrag jedes nicht quantifizierten Kongeners zum TEQ mit der Hälfte der Bestimmungsgrenze gleichgesetzt wird.

4) Die Zweitanalyse ist erforderlich, um eine interne Kreuzkontamination oder eine versehentliche Vermischung der Proben auszuschließen. Mit der Erstanalyse, welche die Messungenauigkeit berücksichtigt, wird die Einhaltung überprüft.Bei einer Untersuchung wegen einer Dioxinkontamination kann auf die Bestätigung durch Zweitanalyse verzichtet werden, wenn sich die untersuchten Proben auf das Kontaminationsereignis zurückverfolgen lassen.

5) ABl. L 221 vom 17.08.2002 S. 8. Entscheidung geändert durch die Entscheidung 2004/25/EG (ABl. L 6 vom 10.01.2004 S. 38).

.

  Probenvorbereitung und Anforderungen an Untersuchungsverfahren zur amtlichen Kontrolle des Gehalts an Dioxinen (PCDD/PCDF) und Dioxinähnlichen PCB in bestimmten Lebensmitteln Anhang II

1 Anwendungsbereich

Die in diesem Anhang beschriebenen Anforderungen gelten, wenn Lebensmittel zur amtlichen Kontrolle des Gehalts an Dioxinen (polychlorierte Dibenzop-dioxine (PCDD) und polychlorierte Dibenzofurane (PCDF)) und dioxinähnlichen PCB untersucht werden.

Bei der Überwachung des Dioxingehalts in Lebensmitteln kann ein Screening-Verfahren angewandt werden, mit dessen Hilfe diejenigen Proben mit einem Gehalt an Dioxinen und dioxinähnlichen PCB ausgewählt werden, die weniger als 25 % unter dem Höchstgehalt oder darüber liegen. Die Konzentration der Dioxine und der Summe der Dioxine und dioxinähnlichen PCB in diesen Proben in nennenswerter Höhe muss dann durch ein Bestätigungsverfahren ermittelt/bestätigt werden.

Screening-Verfahren sind Verfahren, die zum Nachweis des Vorhandenseins von Dioxinen und dioxinähnlichen PCB in der interessierenden Konzentration verwendet werden. Diese Verfahren ermöglichen einen hohen Probendurchsatz und werden eingesetzt, um eine große Anzahl von Proben auf mögliche positive Ergebnisse zu sichten. Sie sind so zu konzipieren, dass falsch negative Ergebnisse vermieden werden.

Bestätigungsverfahren sind Verfahren, die vollständige oder ergänzende Daten liefern, damit Dioxine und dioxinähnliche PCB in der interessierenden Konzentration eindeutig identifiziert und quantifiziert werden können.

2 Hintergrund

Die Konzentrationen der einzelnen Substanzen in einer bestimmten Probe werden mit ihren jeweiligen TEF (Toxic Equivalency Factor der Weltgesundheitsorganisation, vgl. die Anlage zu diesem Anhang) multipliziert und addiert, woraus sich anschließend die Gesamtkonzentration an dioxinähnlichen Verbindungen, ausgedrückt in TEQ (Toxic Equivalents), ergibt.

Ausschließlich für die Zwecke dieser Verordnung gilt als akzeptierte spezifische Bestimmungsgrenze eines einzelnen Kongeners die Konzentration eines Analyts in einem Probenextrakt, die ein eindeutiges Signal des Messgerätes bei zwei verschiedenen, charakteristischen Ionen (Fragmentionen) hervorruft, die mit einem Signal-Rausch-Verhältnis von 3:1 bei dem weniger empfindlichen Signal verbunden sind. Weiterhin müssen die Grundanforderungen erfüllt werden, wie z.B. Retentionszeit und Isotopenverhältnis gemäß dem Bestimmungsverfahren nach der Beschreibung in der EPA-Methode 1613 Revision B.

3 Anforderungen an die Qualitätssicherung bei der Probenvorbereitung

4 Anforderungen an Laboratorien

5 Anforderungen an Verfahren zur Untersuchung auf Dioxine und Dioxinähnliche PCB

Grundsätzliche Anforderungen an Untersuchungsverfahren:

Screening-Verfahren können Bioassays und GC/MS-Verfahren umfassen; Bestätigungsverfahren sind hochauflösende Gaschromatografie-Massenspektrometrie-Verfahren (HRGC/HRMS). Die folgenden Kriterien müssen vom Gesamt TEQ-Wert erfüllt werden:

  Screening-Verfahren Bestätigungsverfahren
Falsch negativer Anteil < 1 %  
Richtigkeit   - 20 % bis + 20 %
Präzision (RSDR) < 30% < 15%

6 Spezielle Anforderungen an GC/MS-Verfahren, wenn sie zu Screening- oder Bestätigungszwecken eingesetzt werden

7 Screening-Verfahren

7.1 Einführung

Für die Untersuchung gibt es verschiedene Vorgehensweisen mit einem Screening-Verfahren: das reine Screening und eine quantitative Untersuchung.

Screening

Das Messsignal der Proben wird mit derjenigen einer Referenzprobe mit der interessierenden Konzentration verglichen. Proben mit einem niedrigeren Wert als die Referenzprobe werden als negativ erklärt, diejenigen mit einem höheren Signal als positiv vermutet. Weitere Anforderungen sind:

Quantitative Untersuchung

Zur quantitativen Untersuchung sind sowohl wiederholte Kalibrierungen mit Standardsubstanzen, doppelte oder dreifache Aufreinigungen und Messungen der Proben als auch Blind- und Wiederfindungskontrollen erforderlich. Das Ergebnis kann in TEQ ausgedrückt werden, wobei davon ausgegangen wird, dass die für das Signal verantwortlichen Verbindungen dem TEQ-Prinzip entsprechen. Eine Kalibrierungskurve erhält man durch die Verwendung von TCDD (oder einer Standardmischung aus Dioxinen/Furanen/dioxinähnlichen PCB). Damit kann der TEQ-Wert im Extrakt und somit in der Probe errechnet werden. Dieser TEQ-Wert wird anschließend mit dem für die Blindprobe (zur Berücksichtigung von Verunreinigungen durch Lösungsmittel und Chemikalien) errechneten TEQ-Wert und mit der Wiederfindung (errechnet aus dem TEQ-Wert in einer Qualitätskontrollprobe von etwa der interessierenden Konzentration) korrigiert. Es sei hier darauf hingewiesen, dass der offensichtliche Wiederfindungsverlust teilweise auf Matrixeffekte und/oder auf die Unterschiede zwischen den TEF-Werten in den Bioassays und den festgelegten TEF der WHO zurückzuführen sein kann.

7.2 Anforderungen an zum Screening verwendete Untersuchungsverfahren

7.3 Spezielle Anforderungen an zellbasierte Bioassays

7.4 Spezielle Anforderungen an Kitbasierte Bioassays

8 Bericht über die Ergebnisse

Sofern das Untersuchungsverfahren dies zulässt, sollten die Untersuchungsergebnisse die Werte der einzelnen PCDD/F- und PCB-Kongenere enthalten und als Untergrenze ("lowerbound"), Obergrenze ("upperbound") und Mittelwert ("mediumbound") vorgelegt werden, damit möglichst viele Informationen in den Untersuchungsberichten enthalten sind und die Ergebnisse somit entsprechend den speziellen Anforderungen interpretiert werden können.

In dem Bericht sollten auch der Lipidgehalt der Probe sowie das zur Lipidextraktion verwendete Verfahren genannt werden.

Die Wiederfindungsraten der einzelnen internen Standards sind zur Verfügung zu stellen, sofern die Wiederfindungen außerhalb des unter Ziffer 6 genannten Bereichs liegen oder sofern die Gehalte in den Proben den Höchstgehalt überschreiten als auch gegebenenfalls auf Nachfrage.

Da die Messunsicherheit bei der Entscheidung über die Konformität einer Probe zu berücksichtigen ist, ist dieser Parameter ebenfalls vorzulegen. Das Analyseergebnis ist als x +/- U anzugeben, wobei x das Analyseergebnis und U die erweiterte Messunsicherheit unter Verwendung eines Erweiterungsfaktors von 2, der zu einem Konfidenzwert von etwa 95 % führt, darstellen. Bei einer getrennten Bestimmung von Dioxinen und dioxinähnlichen PCB ist die Summe der geschätzten erweiterten Ungenauigkeit der getrennten Analyseergebnisse der Dioxine und dioxinähnlichen PCB für die Summe der Dioxine und dioxinähnlichen PCB zu berechnen.

Wird die Messunsicherheit durch Anwendung des CC± (vgl. Abschnitt 5 in Anhang I) berücksichtigt, so ist dieser Parameter anzugeben.

Die Ergebnisse sind in denselben Einheiten und mit (mindestens) derselben Menge signifikanter Stellen anzugeben wie die in der Verordnung (EG) Nr. 1881/2006 der Kommission festgelegten Höchstgehalte.

Anlage zu Anhang II

Tabelle: TEF der WHO zur Risikobewertung beim Menschen, auf der Grundlage der Schlussfolgerungen der Sitzung der Weltgesundheitsorganisation in Stockholm, 15.-18. Juni 1997 (Van den Berg et al., (1998) Toxic Equivalency Factors (TEFs) for PCBs, PCDDs, PCDFs for Humans and for Wildlife. Environmental Health Perspectives 106(12) 775)

Kongener TE-Wert Kongener TEF-Wert
Dibenzop-dioxine (PCDD)   "Dioxinähnliche" PCB Nonortho PCB +
Monoortho PCB
 
2,3,7,8-TCDD 1  
1,2,3,7,8-PeCDD 1 Nonortho PCB  
1,2,3,4,7,8-HxCDD 0,1 PCB 77 0,0001
1,2,3,6,7,8-HxCDD 0,1 PCB 81 0,0001
1,2,3,7,8,9-HxCDD 0,1 PCB 126 0,1
1,2,3,4,6,7,8-HpCDD 0,01 PCB 169 0,01
OCDD 0,0001    
Dibenzofurane (PCDF)   Monoortho PCB  
2,3,7,8-TCDF 0,1    
1,2,3,7,8-PeCDF 0,05 PCB 105 0,0001
2,3,4,7,8-PeCDF 0,5 PCB 114 0,0005
1,2,3,4,7,8-HxCDF 0,1 PCB 118 0,0001
1,2,3,6,7,8-HxCDF 0,1 PCB 123 0,0001
1,2,3,7,8,9-HxCDF 0,1 PCB 156 0,0005
2,3,4,6,7,8-HxCDF 0,1 PCB 157 0,0005
1,2,3,4,6,7,8-HpCDF 0,01 PCB 167 0,00.001
1,2,3,4,7,8,9-HpCDF 0,01 PCB 189 0,0001
OCDF 0,0001    


ENDE

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