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Richtlinie 2002/70/EG der Kommission vom 26. Juli 2002 zur Festlegung von Anforderungen an die Bestimmung der Gehalte an Dioxinen und dioxinähnlichen PCB in Futtermitteln
(Text von Bedeutung für den EWR)
(ABl. Nr. L 209 vom 06.08.2002 S. 15;
RL 2005/7/EG - ABl. Nr. L 27 vom 29.01.2005 S. 41;
VO (EG) 152/2009 - ABl. Nr. L 54 vom 26.02.2009 S. 1aufgehoben)
aufgehoben/ersetzt gem. Art. 6 der VO (EG) 152/2009 - Entsprechungstabelle
Die Kommission der Europäischen Gemeinschaften -
gestützt auf den Vertrag zur Gründung der Europäischen Gemeinschaft,
gestützt auf die Richtlinie 70/373/EWG des Rates vom 20. Juli 1970 über die Einführung gemeinschaftlicher Probenahmeverfahren und Analyseverfahren für die amtliche Untersuchung von Futtermitteln 1, zuletzt geändert durch die Akte über den Beitritt Österreichs, Finnlands und Schwedens, insbesondere auf Artikel 2,
in Erwägung nachstehender Gründe:
(1) Mit der Richtlinie 1999/29/EG des Rates vom 22. April 1999 über unerwünschte Stoffe und Erzeugnisse in der Tierernährung 2, zuletzt geändert durch die Richtlinie 2001/102/EG 3, wurden Höchstwerte für Dioxine und Furane in mehreren Futtermittelausgangserzeugnissen und Futtermitteln festgelegt.
(2) Es ist notwendig, Anforderungen festzulegen, denen das Analyseverfahren genügen sollte, damit die Laboratorien Analyseverfahren mit vergleichbarem Leistungsniveau anwenden.
(3) Die Bestimmungen für Probenahme und Analyseverfahren wurden nach dem heutigen Kenntnisstand festgelegt und können entsprechend dem wissenschaftlich-technischen Fortschritt angepasst werden.
(4) Die Bestimmungen dieser Richtlinie betreffen nur die die Analyse von Dioxinen und dioxinähnlichen PCB zur Durchführung der Richtlinie 2001/102/EG zur Änderung der Richtlinie 1999/29/EG über unerwünschte Stoffe und Erzeugnisse in der Tierernährung.
(5) Es sollte aktiv vorgegangen werden, um umfassende und zuverlässige Daten über das Vorhandensein dioxinähnlicher PCB in Futtermittelausgangserzeugnissen und Futtermitteln zu erhalten. Daher sollten Anforderungen an die Analyseverfahren festgelegt werden, die zur Bestimmung von dioxinähnlichen PCB in Futtermittelausgangserzeugnissen und Futtermitteln verwendet werden sollen.
(6) Ein Screening-Verfahren mit nachgewiesener, weitgehend akzeptabler Validierung und mit großem Durchsatz könnte zur Auswahl der Proben mit einem signifikanten Dioxingehalt verwendet werden. Der Dioxingehalt dieser Proben muss dann durch ein Bestätigungsverfahren ermittelt werden. Daher ist es angezeigt, Anforderungen an die Bestätigungsverfahren und an das Screening-Verfahren festzulegen.
(7) Die in dieser Richtlinie vorgesehenen Maßnahmen stimmen mit der Stellungnahme des Ständigen Ausschusses für die Lebensmittelkette und Tiergesundheit überein
- hat folgende Richtlinie erlassen:
Die Mitgliedstaaten stellen sicher, dass die Probenahme für die amtliche Kontrolle der Dioxin- und Furangehalte und die Bestimmung des Gehalts an dioxinähnlichen PCB in Futtermitteln entsprechend den in Anhang I aufgeführten Verfahren durchgeführt werden.
Die Mitgliedstaaten stellen sicher, dass die Probenvorbereitung und die Untersuchungsverfahren, die zur amtlichen Kontrolle der Dioxin- und Furangehalte sowie zur Bestimmung des Gehalts an dioxinähnlichen PCB in Futtermitteln verwendet werden, die in Anhang II beschriebenen Kriterien erfüllen.
Die Mitgliedstaaten setzen die erforderlichen Rechts- und Verwaltungsvorschriften in Kraft, um dieser Richtlinie bis spätestens 28. Februar 2003 nachzukommen. Sie setzen die Kommission umgehend davon in Kenntnis.
Wenn die Mitgliedstaaten derartige Vorschriften erlassen, nehmen sie in den Vorschriften selbst oder durch einen Hinweis bei der amtlichen Veröffentlichung auf die vorliegende Richtlinie Bezug. Die Mitgliedstaaten regeln die Einzelheiten dieser Bezugnahme.
Diese Richtlinie tritt am zwanzigsten Tag nach ihrer Veröffentlichung im Amtsblatt der Europäischen Gemeinschaften in Kraft.
Diese Richtlinie ist an alle Mitgliedstaaten gerichtet.
Probenahmeverfahren für die amtliche Kontrolle der Dioxingehalte (PCDD/PCDF) sowie zur Ermittlung dioxinähnlicher PCB in bestimmten Futtermitteln 05 | Anhang I |
1. Zweck und Anwendungsbereich
Die zur amtlichen Kontrolle der Dioxingehalte (PCDD/PCDF) sowie zur Bestimmung der Gehalte an dioxinähnlichen PCB 8 in Futtermitteln vorgesehenen Proben sind entsprechend den Bestimmungen der Richtlinie 76/371/EWG zu entnehmen. Die quantitativen Anforderungen gemäß Nummer 5 Abschnitt a des Anhangs zur Richtlinie 76/371/EWG hinsichtlich der Kontrolle von Stoffen oder Erzeugnissen, die in den Futtermitteln gleichmäßig verteilt sind, sind anzuwenden. Die mit diesem Verfahren gewonnenen Sammelproben sind als repräsentativ für die betreffenden Partien oder Teilpartien anzusehen. Anhand der in den Laborproben bestimmten Gehalte wird festgestellt, ob die in der Richtlinie 2002/32/EG des Europäischen Parlaments und des Rates 9 festgesetzten Höchstgehalte eingehalten wurden.
2. Übereinstimmung der Partie bzw. Teilpartie mit den Höchstgehalten
Die Partie wird angenommen, wenn das Ergebnis einer Einzelanalyse den entsprechenden Höchstgehalt gemäß Richtlinie 2002/32/EG unter Berücksichtigung der Messungenauigkeit nicht überschreitet.
Die Partie erfüllt die Anforderungen an den Höchstgehalt gemäß Richtlinie 2002/32/EG nicht, wenn das durch doppelte Analyse bestätigte und als Mittelwert von mindestens zwei getrennten Bestimmungen berechnete Ergebnis den Höchstgehalt unter Berücksichtigung der Messungenauigkeit zweifelsfrei übersteigt.
Die Messungenauigkeit kann auf eine der beiden folgenden Arten berücksichtigt werden:
Diese Auswertungsvorschriften gelten für das Analyseergebnis der zur amtlichen Kontrolle entnommenen Probe. Das Recht der Mitgliedstaaten, nationale Vorschriften für die Analyse zu Verteidigungs- oder Schiedszwecken gemäß Artikel 18 der Richtlinie 95/53/EG 11 anzuwenden, wird nicht davon berührt.
Probenvorbereitung und Anforderungen an Untersuchungsverfahren zur amtlichen Kontrolle des Gehalts an Dioxinen (PCDD/PCDF) und zur Bestimmung von dioxinähnlichen PCB in bestimmten Futtermitteln 05 | Anhang II |
1. Zweck und Anwendungsbereich
Diese Anforderungen sollten gestellt werden, wenn Futtermittelausgangserzeugnisse und Futtermittel zur Bestimmung des Gehalts an Dioxinen (polychlorierte Dibenzo-p-dioxine (PCDD) und polychlorierten Dibenzofuranen (PCDF)) sowie dioxinähnlichen polychlorierten Biphenylen (PCB) untersucht werden.
Bei der Überwachung auf das Vorhandensein von Dioxinen in Futtermitteln kann ein Screening-Verfahren angewandt werden, mit dessen Hilfe diejenigen Proben ausgewählt werden, deren Gehalt an Dioxinen und dioxinähnlichen PCB weniger als 30-40 % unterhalb des interessierenden Wertes oder darüber liegt. Die Dioxinkonzentration in diesen Proben mit signifikantem Gehalt muss dann durch ein Bestätigungsverfahren ermittelt/bestätigt werden.
Screening-Verfahren sind Verfahren, die zum Nachweis des Vorhandenseins von Dioxinen und dioxinähnlichen PCB in der interessierenden Konzentration verwendet werden. Diese Verfahren ermöglichen einen hohen Probendurchsatz und werden eingesetzt, um eine große Anzahl von Proben auf mögliche positive Ergebnisse zu sichten. Sie sind speziell dafür ausgelegt, falsch negative Ergebnisse zu vermeiden.
Bestätigungsverfahren sind Verfahren, die vollständige oder ergänzende Daten liefern, damit Dioxine und dioxinähnliche PCB in der interessierenden Konzentration eindeutig identifiziert werden können.
2. Hintergrund
Ausschließlich für die Zwecke dieser Richtlinie gilt als akzeptierte spezifische Nachweisgrenze eines gegebenen Kongeners die Konzentration des Kongoners in einem Probenextrakt, die eine Instrumentenreaktion auf die beiden zu messenden Ionen hervorruft mit einem Signal-Rausch-Verhältnis von 3:1 für das schwächste Signal, und die die Grundanforderungen erfüllt, wie z.B. Retentionszeit und Isotopenverhältnis gemäß dem Bestimmungsverfahren nach der Beschreibung in der EPA-Methode 1613 Revision B.
Da Umweltproben und biologische Proben (einschließlich Proben von Lebensmitteln) im Allgemeinen komplexe Mischungen verschiedener Dioxin-Congenere enthalten, wurde zur Erleichterung der Risikobewertung das Konzept der Toxizitätsäquivalenzfaktoren (TEF) entwickelt. Durch diese TEF werden Konzentrationen aus Gemischen aus 2,3,7,8-substituierten PCDD und PCDF ausgedrückt, und in jüngerer Zeit einige non-ortho- und mono-orthochlorsubstituierte PCB mit dioxinähnlicher Aktivität in Toxizitätsäquivalenten (TEQ) von 2,3,7,8-TCDD (siehe Fußnote 8).
Die Konzentrationen der einzelnen Substanzen in einer bestimmten Probe werden mit ihren jeweiligen TEF multipliziert und addiert, woraus sich anschließend die Gesamtkonzentration an dioxinähnlichen Verbindungen, ausgedrückt in TEQ, ergibt.
Das Konzept der "Obergrenze" setzt voraus, dass der Beitrag jedes nicht quantifizierten Congeners zum TEQ mit der Bestimmungsgrenze gleichgesetzt wird.
Das Konzept der "Untergrenze" setzt voraus, dass der Beitrag jedes nicht quantifizierten Congeners zum TEQ mit Null veranschlagt wird.
Das Konzept des "Zwischenwerts" setzt voraus, dass der Beitrag jedes nicht quantifizierten Congeners zum TEQ mit der Hälfte der Bestimmungsgrenze gleichgesetzt wird.
3. Anforderungen an die Qualitätssicherung bei der Probenvorbereitung
Es gelten die allgemeinen Bestimmungen über die Vorbereitung der Proben zur Analyse gemäß dem Anhang zur Richtlinie 81/680/EWG der Kommission vom 30. Juli 1981 zur Änderung der Richtlinien 71/250/EWG, 71/393/EWG, 72/199/EWG, 73/46/EWG, 74/203/EWG, 75/84/EWG, 76/372/EWG und 78/633/EWG zur Festlegung gemeinschaftlicher Analysemethoden für die amtliche Untersuchung von Futtermitteln 6.
Darüber hinaus müssen folgende Anforderungen erfüllt sein:
4. Anforderungen an Laboratorien
5. Anforderungen an Verfahren zur Untersuchung auf Dioxine und dioxinähnliche PCB
Grundsätzliche Anforderungen zur Annahme von Untersuchungsverfahren:
Screening-Verfahren können Bioassays und GC/MS-Verfahren umfassen; Bestätigungsverfahren sind hochauflösende Gaschromatografie-/hochauflösende Massenspektrometrie-Verfahren (HRGC/HRMS). Die folgenden Kriterien müssen vom Gesamt-TEQ-Wert erfüllt werden:
Screening-Verfahren | Bestätigungsverfahren | |
Falsch negativer Anteil | < 1 % | |
Richtigkeit | - 20 % bis + 20 % | |
Variationskoeffizient | < 30 % | < 15 % |
6. Spezielle Anforderungen an GC-MS-Verfahren, wenn sie zu Screening- oder Bestätigungszwecken eingesetzt werden
Die relativen Responsefaktoren sollten mittels geeigneter Kalibrierlösungen auch für diejenigen Congenere bestimmt werden, bei denen kein13C-markiertes Analogon addiert ist.
7. Screening-Verfahren
7.1. Einführung
Ein Screening-Verfahren kann zu unterschiedlichen analytischen Zwecken eingesetzt werden: zum reinen Screening und zur quantitativen Untersuchung.
Screening
Die Response der Proben wird mit derjenigen einer Referenzprobe mit der interessierenden Konzentration verglichen. Proben mit einer niedrigeren Response als die Referenzprobe werden als negativ erklärt, diejenigen mit einer höheren Response als positiv vermutet. Anforderungen:
Quantitative Untersuchung
Zur quantitativen Untersuchung sind Standardverdünnungsreihen, doppelte oder dreifache Clean-ups und Messungen sowie Blind- und Wiederfindungskontrollen erforderlich. Das Ergebnis kann in TEQ ausgedrückt werden, wobei davon ausgegangen wird, dass die für das Signal verantwortlichen Verbindungen dem TEQ-Prinzip entsprechen. Dies kann durch die Verwendung von TCDD (oder eine Dioxin-/Furanstandardmischung) durchgeführt werden, was eine Kalibrierungskurve ergibt, mit der der TEQ-Wert im Extrakt und somit in der Probe errechnet werden kann. Diese wird anschließend um den für eine Blindprobe (zur Berücksichtigung von Verunreinigungen durch Lösungsmittel und Chemikalien) errechneten TEQ-Wert und eine Wiederfindung (errechnet aus dem TEQ-Wert in einer Qualitätskontrollprobe mit etwa der interessierenden Konzentration) korrigiert. Es sei hier darauf aufmerksam gemacht, dass der offensichtliche Wiederfindungsverlust teilweise auf Matrixeffekte und/oder auf die Unterschiede zwischen den TEF-Werten in den Bioassays und den amtlichen TEF-Werten der WHO zurückzuführen sein kann.
7.2. Anforderungen an zum Screening verwendete Untersuchungsverfahren
7.3. Spezielle Anforderungen an zellbasierte Bioassays
7.4. Spezielle Anforderungen an Kit-basierte Bioassays 7
8. Bericht über die Ergebnisse
Sofern das Untersuchungsverfahren dies zulässt, sollten die Untersuchungsergebnisse die Werte der einzelnen PCDD/F- und PCB-Congenere enthalten und als Obergrenze und Untergrenze vorgelegt werden, damit möglichst viele Informationen in den Untersuchungsberichten enthalten sind und die Ergebnisse somit entsprechend den speziellen Anforderungen interpretiert werden können.
In dem Bericht sollte auch der Lipidgehalt der Probe sowie das zur Lipidextraktion verwendete Verfahren genannt werden.
Die Wiederfindungen der einzelnen internen Standards sind zur Verfügung zu stellen, sofern die Wiederfindungen außerhalb des in Nummer 6 genannten Bereichs liegen, sofern der Höchstwert überschritten wird und andernfalls auf Anforderung.
_______________________________
1) ABl. L 170 vom 03.08.1970 S. 2.
2) ABl. L 115 vom 04.05.1999 S. 32.
3) ABl. L 6 vom 10.01.2002 S. 45.
.....
6) ABl. L 246 vom 29.08.1981 S. 32.
7) Bislang wurde nicht nachgewiesen, dass im Handel erhältliche Kit-basierte Bioassays für das Screening von Lebensmittel- und Futtermittelproben auf das Vorhandensein von Dioxinen im fraglichen Bereich ausreichend empfindlich und zuverlässig sind.
8) Tabelle der dioxinähnlichen PCB
Kongener | TEF-Wert | Kongener | TEF-Wert |
Dibenzo-p-dioxine ("PCDD") | OCDF | 0,0001 | |
2,3,7,8-TCDD | 1 | "Dioxinähnliche" PCB Non-ortho-PCB + Mono-ortho-PCB | |
1,2,3,7,8-PeCDD | 1 | Non-ortho-PCB | |
1,2,3,4,7,8-HxCDD | 0,1 | PCB 77 | 0,0001 |
1,2,3,6,7,8-HxCDD | 0,1 | PCB 81 | 0,0001 |
1,2,3,7,8,9-HxCDD | 0,1 | PCB 126 | 0,1 |
1,2,3,4,6,7,8-HpCDD | 0,01 | PCB 169 | 0,01 |
OCDD | 0,0001 | ||
Dibenzofurane ("PCDF") | Mono-ortho PCB | ||
2,3,7,8-TCDF | 0,1 | PCB 105 | 0,0001 |
1,2,3,7,8-PeCDF | 0,05 | PCB 114 | 0,0005 |
2,3,4,7,8-PeCDF | 0,5 | PCB 118 | 0,0001 |
1,2,3,4,7,8-HxCDF | 0,1 | PCB 123 | 0,0001 |
1,2,3,6,7,8-HxCDF | 0,1 | PCB 156 | 0,0005 |
1,2,3,7,8,9-HxCDF | 0,1 | PCB 157 | 0,0005 |
2,3,4,6,7,8-HxCDF | 0,1 | PCB 167 | 0,00001 |
1,2,3,4,6,7,8-HpCDF | 0,01 | PCB 189 | 0,0001 |
1,2,3,4,7,8,9-HpCDF | 0,01 | ||
Abkürzungen: "T" = tetra; "Pe" = penta; "Hx" = hexa; "Hp" = hepta; "O" = octa; "CDD" = Chlordibenzo-p-dioxin; "CDF" = Chlordibenzofuran; "CB" = Chlorbiphenyl. |
9) ABl. L 140 vom 30.05.2002 S. 10.
10) ABl. L 221 vom 17.08.2002 S. 8.
11) ABl. L 265 vom 08.11.1995 S. 17.
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(Stand: 21.03.2024)
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