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5.2 Blindversuch

Man führt einen Blindversuch durch und berücksichtigt diesen bei der Berechnung des Endergebnisses.

Das Ergebnis des Reagenzienblindwertes V₄, in ml, wird nach folgender Formel erhalten:

V₄ = 2V₃ - V₂

wobei:

5.3 Kontrollbestimmung

Der Blindversuch dient gleichzeitig dazu, das einwandfreie Funktionieren des Gerätes und die korrekte Durchführung des Testverfahrens zu prüfen.

5.4 Bestimmung

10 bis 20 g der Probe werden auf 0,01 genau abgewogen und quantitativ in ein 250-ml-Becherglas gegeben.

Zur eingewogenen Teilmenge fügt man 20 ml Wasser, 5 ml Salpetersäure (3.2) und 120 ml Azeton (3.1) zu und füllt mit Wasser auf ca. 150 ml auf. Rührstab des Magnetrührers (4.3) in das Becherglas einführen, dieses auf das Rührgerät stellen und das Rührgerät einschalten.

Die Silberelektrode (4.1) und das freie Ende der Brücke (4.2) in die Lösung einführen, die Elektroden an das Potentiometer (4.1) anschließen und den Wert des Ausgangspotentials nach Prüfung des Nullstandes des Gerätes notieren. Titrieren, indem mit der Mikrobürette (4.4) die Silbernitratlösung in Teilmengen von 0,1 ml hinzugefügt wird. Nach jeder Hinzugabe Stabilisierung des Potentials abwarten.

Die Titrierung gemäß 5.1 fortsetzen, wobei ab Absatz 4 zu beginnen ist.

6 Angabe der Ergebnisse

Das Analyseergebnis ist in Prozent Chlor des zur Untersuchung eingereichten Düngemittels anzugeben.

Man berechnet den Gehalt an Chlor (Cl) nach folgender Formel:

Cl % = (0,03545 x T x (V5-V4) x 100) / m

Methode 7: Bestimmung von Kupfer

1 Zweck und Anwendungsbereich

Diese Methode dient der Bestimmung von Kupfer in Ammoniumnitrat-Einnährstoffdüngern mit hohem Stickstoffgehalt.

2 Prinzip

Die Probe wird in verdünnter Salzsäure gelöst. Die Lösung wird verdünnt und der Kupfergehalt durch Atomabsorptionsspektrophotometrie bestimmt.

3 Reagenzien

3.1 Salzsäure (Dichte bei 20 °C = 1,18 g/ml)

3.2 Salzsäure, 6 M

3.3 Salzsäure, 0,5 M

3.4 Ammoniumnitrat

3.5 Wasserstoffperoxid, 30 %ig

3.6 Kupferlösung³ (Stammlösung): 1 g reines Kupfer auf 0,001 g genau abwiegen, in 25 ml 6 M Salzsäure (3.2) auflösen, portionenweise 5 ml Wasserstoffperoxid (3.5) hinzugeben und mit Wasser auf 1l auffüllen, 1 ml dieser Lösung enthält 1000 µg Kupfer (Cu).

3.6.1 Kupferlösung (verdünnt): 10 ml Stammlösung (3.6) mit Wasser auf 100 ml auffüllen und 10 ml der so erhaltenen Lösung mit Wasser auf 100 ml auffüllen, 1 ml der zuletzt erhaltenen Lösung enthält 10 µg Kupfer.

Diese Lösung ist zum Zeitpunkt ihrer Verwendung herzustellen.

4 Geräte

Atomabsorptionsspektrophotometer mit Kupferlampe (324,8 nm)

5 Durchführung

5.1 Zubereitung der Probenlösung

25 g der Probe werden auf 0,001 g genau in ein 400-ml-Becherglas abgewogen. Man gibt vorsichtig 20 ml Salzsäure (3.1) zu. (Durch die Bildung von Kohlendioxid kann es zu einer heftigen Reaktion kommen). Falls erforderlich, ist weitere Salzsäure zuzugeben.

Nach Beendigung der Gasentwicklung wird die Lösung unter gelegentlichem Rühren mit einem Glasstab in einem Wasserbad bis zur Trockne eingedampft. Dann fügt man 120 ml Wasser und 15 ml 6 M Salzsäure (3.2) zu. Mit dem Glasstab, der im Becherglas verbleiben sollte, wird umgerührt. Das Becherglas wird mit einem Uhrglas abgedeckt. Durch vorsichtiges Kochen wird der Rückstand völlig gelöst. Anschließend wird abgekühlt.

Unter Ausspülen des Becherglases mit 5 ml 6 M Salzsäure (3.2) und zweimaligem Nachspülen mit 5 ml kochendem Wasser wird die Lösung quantitativ in einen 250-ml-Meßkolben überführt. Man füllt bis zur Marke mit 0,5 M Salzsäure (3.3) auf und mischt sorgfältig.

Man filtriert durch ein kupferfreies Filterpapier ab; die ersten 50 ml sind zu verwerfen.

5.2 Blindprobenlosung

Eine Blindprobenlösung, zu der keine Probe hinzugefügt wird, ist herzustellen und bei der Berechnung der Endergebnisse zu berücksichtigen.

5.3 Bestimmung

5.3.1 Zubereitung der Probe und der Lösungen für den Blindversuch Die Probenlösung (5.1) und die Blindprobenlösung (5.2) wird mit 0,5 M Salzsäure (3.3) auf eine für den Meßbereich des Spektrophotometers optimale Konzentration verdünnt. Für gewöhnlich ist keine Verdünnung erforderlich.

5.3.2 Herstellung der Kalibrationslösung

Durch Verdünnung der Standardlösung (3.6.1) mit 0,5 M Salzsäure (3.3) werden mindestens 5 Lösungen hergestellt, die dem optimalen Meßbereich des Spektrophotometers 0 bis 5,0 µg/l Cu entsprechen.

Vor dem Auffüllen bis zur Marke wird jeder Lösung Ammoniumnitrat (3.4) zugegeben, um eine Endkonzentration von 100 mg/ml zu erhalten.

5.4 Messung