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6.2 Der gesamte Inhalt des Becherglases wird durch den mit einem Prüfsieb (5.4) versehenen Trichter (5.3) gefiltert. Die im Sieb zurückgehaltene Probe eine Stunde lang abtropfen lassen, damit das überschüssige Dieselöl möglichst vollständig abfließen kann.

6.3 Zwei Lagen Filterpapier (5.5) (etwa 500 x 500 mm) übereinander auf eine glatte Oberfläche legen, die 4 Seiten der beiden Filterpapiere so nach oben falten, daß ein etwa 4 cm breiter Randstreifen entsteht und die Prills nicht fortrollen können. Man lege in die Mitte der Filterpapiere zwei Lagen eines saugfähigen Labortuchs (5.6), schütte den gesamten Inhalt des Filters (5.4) darauf und verteile diesen gleichmäßig mit einer weichen, flachen Bürste. Nach zwei Minuten hebe man eine Seite des saugfähigen Labortuchs an, befördere die Prills auf die darunterliegenden Filterpapiere und verteile sie gleichmäßig mit einer Bürste.

Eine weitere Filterpapierlage mit ebenfalls nach oben gefalteten Randstreifen auf die Probe legen und die Prills zwischen den Filterpapieren mit kreisförmigen Bewegungen und unter leichtem Druck rollen. Nach jeweils acht kreisförmigen Bewegungen die gegenüberliegenden Seiten der Filterpapiere anheben und die an die Ränder gerollten Prills wieder in die Mitte bringen. Dabei ist folgendermaßen vorzugehen:

Jeweils vier volle Kreisbewegungen im und gegen den Uhrzeigersinn, danach werden die Prills wie vorstehend beschrieben in die Mitte zurückgerollt. Dieses Verfahren wird jeweils dreimal durchgeführt (24 x Kreisbewegungen. 2 x Anheben der Kanten). Danach schiebe man einen neuen Filterbogen vorsichtig zwischen den zuunterst liegenden und den darüberliegenden Bogen und lasse die Prills durch Anheben der seitlichen Kanten des letztgenannten Bogens auf den neuen Bogen abrollen. Nach Bedecken der Prills mit einem neuen Filterbogen wird der oben beschriebene Abrollvorgang wiederholt. Unmittelbar nachher werden die Prills in eine austarierte Schale geschüttet und durch Rückwägung das Gewicht der zurückgehaltenen Menge an Dieselöl auf 0,01 g genau ermittelt.

6.4 Wiederholung des Abrollvorgangs und Rückwägung

Beträgt die in der Teilmenge enthaltene Menge Dieselöl mehr als 2 g, so wird diese auf einen frischen Satz Filterpapierbögen gegeben, anschließend wird ein neuer Abrollvorgang mit Anheben der Ecken entsprechend Abschnitt 6.3 (2 x 8 Kreisbewegungen, dazwischen einmal Anheben) durchgeführt. Danach wird die Teilmenge erneut gewogen.

7 Angabe der Ergebnisse

7.1 Berechnungsverfahren und Gleichung

Die Ölretention, ausgedrückt als Prozentsatz bezogen auf die Masse der abgesiebten Teilmenge, wird nach folgender Formel berechnet:

Ölretention = (m₂ - m₁ x 100) / m₁

Als Ergebnis gilt das arithmetische Mittel der beiden Einzelbestimmungen.

Methode 3: Bestimmung der brennbaren Bestandteile

1 Zweck und Anwendungsbereich

Es wird ein Verfahren zur Bestimmung des Gehaltes an brennbaren Stoffen in Ammoniumnitrat-Einnährstoffdünger mit hohem Stickstoffgehalt festgelegt.

2 Prinzip

Das aus anorganischem Füllstoff entstehende Kohlendioxid wird vor der Bestimmung mit einer Säure ausgetrieben. Die organischen Verbindungen werden mit Hilfe einer Chromschwefelsäuremischung oxydiert. Das entstehende Kohlendioxid wird in einer Bariumhydroxidlösung absorbiert. Der Niederschlag wird in eingestellter Salzsäurelösung aufgelöst und durch Rücktitration mit einer Natriumhydroxidlösung bestimmt.

3 Reagenzien

3.1 Chrom(VI)-oxid, CrO₃, analysenrein

3.2 Schwefelsäure, auf 60 Volumenprozent verdünnt:

• In ein 1l-Becherglas 360 ml Wasser einfüllen und vorsichtig 640 ml Schwefelsäure (Dichte bei 20 °C = 1,83 g/ml) zugeben.

3.3 Silbernitrat: Lösung 0,1 M

3.4 Bariumhydroxid:

• 15 g Bariumhydroxid (Ba(OH)₂ x 8 H₂O) abwiegen, in heißem Wasser auflösen und in eine 1l-Kolbenflasche umfüllen. Bis zur Marke auffüllen, mischen und durch Faltenfilter filtrieren.

3.5 Salzsäure: Standardlösung 0,1 M

3.6 Natriumhydroxid: Standardlösung 0,1 M

3.7 Bromphenolblau: Lösung von 0,4 g/l in Wasser

3.8 Phenolphthalein: Lösung von 2 g/l in Äthanol zu 60 Volumenprozent

3.9 Stickstoff, frei von Kohlenstoffverbindungen insbesondere frei von CO und CO₂. alternativ: Stickstoff, technisch und Adsorptionsmasse Natriumhydroxid auf Träger

3.10 Entmineralisiertes Wasser, das zur Austreibung des CO₂ kurz vorher zum Sieden gebracht wird.

4 Geräte

4.1 Übliches Laborgerät, insbesondere:

• Filtertiegel mit Glasfritte, Inhalt 15 ml; Frittendurchmesser 20 mm; Gesamthöhe: 50 mm; Porosität 4 (Porendurchmesser 5 bis 15 µm).
• Becherglas, 600 ml.

4.2 Geräte mit folgenden Komponenten-Verbindungen, wenn möglich mit kugelförmigen Schliffstopfen (siehe Abbildung 2)

4.2.1 Reaktionskolben B von 500 ml, mit seitlichem Hals und rundem Boden

4.2.2 Vigreux-Fraktionieraufsatz, Länge zirka 150 mm (C')

4.2.3 Intensivkühler C, mit Oberflächenverdopplung, Länge 200 mm

4.2.4 Drechselflasche D zum Auffangen von eventuell überdestillierter Säure

4.2.5 Eisbad E zur Abkühlung der Drechselflasche

4.2.6 Zwei Absorber F1 und F3, Durchmesser 32 bis 35 mm, deren Gasverteiler aus einer 10 mm-Scheibe aus Glasfrittenmaterial mit niedriger Porosität besteht.

4.2.7a Bei Verwendung von Reinstickstoff