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Methode 8.7¹³
Bestimmung von Magnesium durch Atomabsorptionsspektrometrie

EN 16197: Düngemittel - Bestimmung von Magnesium mit Atomabsorptionsspektrometrie

Diese Analysemethode wurde im Ringversuch erprobt.

Methode 8.8¹³
Komplexometrische Bestimmung von Magnesium

Methode 8.9
Bestimmung von Sulfat mit drei verschiedenen Verfahren

EN 15749: Düngemittel - Bestimmung von Sulfat mit drei verschiedenen Verfahren

Diese Analysemethode wurde im Ringversuch erprobt.

Methode 8.10 ¹³
Bestimmung von extrahiertem Natrium mit Flammen-Emissionsspektrometrie

EN 16199: Düngemittel - Bestimmung von extrahiertem Natrium mit Emissions-Flammenspektrometrie

Diese Analysemethode wurde im Ringversuch erprobt.

Methode 8.11¹²
Bestimmung von Calcium und Formiat in Calciumformiat

EN 15909: Düngemittel - Bestimmung von Calcium und Formiat in Calcium-Blattdüngemitteln

Diese Analysemethode wurde im Ringversuch erprobt.

Methode 9
Spurennährstoffe in einer Konzentration von höchstens 10 %

Methode 9.1
Extraktion von Gesamtspurennährstoffen

1. Zweck

Dieses Dokument legt die Methode zur Extraktion folgender Spurennährstoffe fest: Gesamt-Bor, Gesamt-Kobalt, Gesamt-Kupfer, Gesamt-Eisen, Gesamt-Mangan, Gesamt-Molybdän und Gesamt-Zink. Ziel ist es dabei, ein Minimum von Extraktionen durchzuführen, damit möglichst aus ein und demselben Extrakt die Bestimmung des Gesamtgehalts jedes einzelnen der Spurennährstoffe erfolgen kann.

2. Anwendungsbereich

Die Methode gilt für EG-Düngemittel, für die Anhang I E die Angabe des wasserlöslichen Gehaltes eines oder mehrerer der folgenden Spurennährstoffe vorschreibt: Bor, Kobalt, Kupfer, Eisen, Mangan, Molybdän und Zink. Sie ist anzuwenden auf die Bestimmung jedes Spurennährstoffs, dessen Gehalt mit kleiner oder gleich 10 % angegeben wird.

3. Prinzip

Lösen einer Probe in verdünnter, kochender Salzsäure. Anmerkung

Die Extraktion erfolgt empirisch und kann je nach Erzeugnis und den übrigen Bestandteilen eines Düngemittels mehr oder weniger vollständig sein. Besonders bei bestimmten Manganoxiden kann die extrahierte Menge an Mangan deutlich niedriger sein als die in dem Produkt enthaltene Gesamtmenge. Es obliegt dem Düngemittelhersteller, dafür zu sorgen, dass der angegebene Gehalt tatsächlich der Menge entspricht, die unter den gegebenen methodischen Bedingungen in Lösung gebracht werden kann.

4. Reagenzien

4.1. Verdünnte Salzsäure, ungefähr 6 mol/l

1 Volumenteil Salzsäure (HCl, d₂₀ = 1,18 g/ml) mit 1 Volumenteil Wasser mischen.

4.2. Konzentrierte Ammoniaklösung (NH₄OH, d₂₀ = 0,9 g/ml)

5. Geräte

Elektrische Heizplatte mit regulierbarer Temperatureinstellung Anmerkung

Keine Geräte aus Borosilikatglas verwenden, wenn in einem Extrakt die Bestimmung von Bor vorgesehen ist. Da die Extraktion durch Kochen erfolgt, sind Geräte aus Teflon oder Quarz geeignet. Bei Verwendung borhaltiger Detergenzien zum Reinigen der Laborgeräte müssen diese sehr sorgfältig nachgespült werden.

6. Probevorbereitung

Siehe Methode 1.

7. Durchführung

7.1. Probenmenge

Je nach dem angegebenen Nährstoffgehalt des Produktes 2 bis 10 g Düngemittel abwiegen. Zur Herstellung einer Endlösung, welche nach entsprechender Verdünnung in den Messbereich der jeweiligen Methode fällt, ist folgende Tabelle anzuwenden. Die Proben sind auf 1 mg genau abzuwiegen.

Die Proben in ein 250-ml-Becherglas einwiegen.

7.2. Probelösung

Die eingewogene Probe zuerst mit Wasser leicht anfeuchten. Vorsichtig zunächst in kleinen Teilmengen 10 ml der verdünnten Salzsäure (4.1) je Gramm der eingesetzten Düngemittelprobe und anschließend 50 ml Wasser zufügen. Becherglas mit einem Uhrglas abdecken. Mischen. Auf der Heizplatte zum Kochen bringen und 30 Minuten kochen lassen. Abkühlen lassen, dabei von Zeit zu Zeit umrühren. Die Lösung quantitativ in einen 250- oder 500-ml-Messkolben (siehe Tabelle) umfüllen. Mit Wasser bis zur Marke auffüllen. Mischen. Die Lösung durch ein trockenes Filter in ein trockenes Gefäß filtrieren. Die ersten Anteile des Filtrats verwerfen. Das Filtrat muss vollkommen klar sein.

Es wird empfohlen, die Bestimmungen in aliquoten Teilen des klaren Filtrates unverzüglich durchzuführen. Ist dies nicht möglich, sind die Auffanggefäße zu verschließen.

Anmerkung

Extrakte, in welchen der Borgehalt zu bestimmen ist, müssen durch Zugabe von konzentrierter Ammoniaklösung (4.2) auf einen pH-Wert zwischen 4 und 6 eingestellt werden.

8. Bestimmung

Die Bestimmung jedes Spurennährstoffes ist anhand eines aliquoten Teiles durchzuführen, so wie es in jeder Methode spezifisch angezeigt ist.

Gegebenenfalls sind organische Chelat- oder Komplexbildner aus einem aliquoten Teil der Extraktionslösung nach Methode 9.3 zu entfernen. Im Fall einer Bestimmung durch Atomabsorptionsspektrometrie ist in der Regel eine solche Maßnahme nicht erforderlich.

Methode 9.2
Extraktion von wasserlöslichen Spurennährstoffen

1. Zweck

Das vorliegende Dokument legt die Methode zur Extraktion folgender in Wasser löslicher Spurennährstoffe fest: Bor, Kobalt, Kupfer, Eisen, Mangan, Molybdän und Zink. Ziel ist es dabei, ein Minimum von Extraktionen durchzuführen, damit möglichst aus ein und demselben Extrakt die Bestimmung des Gehalts jedes einzelnen der Spurennährstoffe erfolgen kann.

2. Anwendungsbereich

Die Methode gilt für EG-Düngemittel, für die Anhang I die Angabe des wasserlöslichen Gehaltes eines oder mehrerer der folgenden Spurennährstoffe vorschreibt: Bor, Kobalt, Kupfer, Eisen, Mangan, Molybdän und Zink. Sie ist anzuwenden auf die Bestimmung jedes Spurennährstoffs, dessen Gehalt mit kleiner oder gleich 10 % angegeben wird.

3. Prinzip

Lösen der Spurennährstoffe durch Behandeln einer Düngemittelprobe mit Wasser bei 20 °C (± 2 °C).

Anmerkung

Die Extraktion erfolgt empirisch und kann mehr oder weniger vollständig sein.

4. Reagenzien

4.1. Verdünnte Salzsäure, ungefähr 6 mol/l

1 Volumenteil Salzsäure (HCl, d₂₀ = 1,18 g/ml) mit 1 Volumenteil Wasser mischen.

5. Geräte

5.1. Mechanischer Rotationsschüttelapparat mit 35 bis 40 Umdrehungen pro Minute

5.2. pH-Meter

Anmerkung

Keine Geräte aus Borosilikatglas verwenden, wenn in dem Extrakt die Bestimmung von Bor vorgesehen ist. In diesem Fall sind Geräte aus Teflon oder Quarz geeignet. Bei Verwendung borhaltiger Detergenzien zum Reinigen der Laborgeräte müssen diese sehr sorgfältig nachgespült werden.

6. Probevorbereitung

Siehe Methode 1.

7. Durchführung

7.1. Probenmenge

Je nach dem angegebenen Nährstoffgehalt des Produktes 2 bis 10 g Düngemittel abwiegen. Zur Herstellung einer Endlösung, welche nach entsprechender Verdünnung in den Messbereich der jeweiligen Methode fällt, ist folgende Tabelle anzuwenden. Die Proben sind auf 1 mg genau abzuwiegen.

Die Proben werden in 250- bzw. 500-ml-Messkolben eingewogen (siehe Tabelle).

7.2. Probelösung

Bei Verwendung eines 250-ml-Kolbens 200 ml Wasser, bei Verwendung eines 500-ml-Kolbens 400 ml Wasser zufügen.

Den Kolben gut verschließen. Durch kräftiges Schütteln per Hand die Probe gut dispergieren. Den Kolben in den Schüttelapparat einspannen und 30 Minuten schütteln.

Mit Wasser bis zur Marke auffüllen. Gut durchmischen.

7.3. Herstellung der Probelösung

Unverzüglich durch ein trockenes Filter in ein sauberes, trockenes Gefäß abfiltrieren. Das Gefäß verschließen. Die Bestimmung(en) unmittelbar nach der Filtration durchführen.

Anmerkung

Wird das Filtrat mit der Zeit trübe, die Extraktion in einem Messkolben mit einem Volumen Ve gemäß 7.1 und 7.2 wiederholen. Abfiltrieren in einem Messkolben mit einem Volumen W, der vorher getrocknet wurde und in den dann 5,00 ml verdünnter Salzsäure (4.1) vorgelegt worden sind. Genau in dem Augenblick, in welchem die Marke des Messkolbens erreicht wird, die Filtration abbrechen. Mischen.

Unter diesen Bedingungen gilt für den Wert von V bei Berechnung der Ergebnisse

V = Ve ξ W / (W - 5)

Bei der Berechnung der Ergebnisse sind von diesem Wert V die Verdünnungen abhängig.

8. Bestimmung

Die Bestimmung jedes Spurennährstoffes wird anhand eines aliquoten Teiles durchgeführt, so wie es in jeder Methode spezifisch angezeigt ist.

Gegebenenfalls sind organische Chelat- oder Komplexbildner aus einem aliquoten Teil der Extraktionslösung nach Methode 9.3 zu entfernen. Im Fall einer Bestimmung durch Atomabsorptionsspektrometrie ist in der Regel eine solche Maßnahme nicht erforderlich.

Methode 9.3
Beseitigung organischer Verbindungen aus Düngemittelextrakten

1. Zweck

Das vorliegende Dokument legt eine Methode zur Entfernung von organischen Verbindungen aus Düngemittelextrakten fest.

2. Anwendungsbereich

Die Methode gilt für die Analyse von Düngemittelproben, welche nach Methode 9.1 bzw. 9.2 extrahiert werden und für die nach Anhang I E dieser Verordnung die Angabe von Gesamt- oder wasserlöslichen Gehalten an einem oder mehreren Spurennährstoffen vorgeschrieben ist.

Anmerkung

Durch geringe Mengen organischer Substanz werden atomabsorptionsspektrometrische Bestimmungsverfahren in der Regel nicht beeinflusst.

3. Prinzip

Im aliquoten Teil eines Extrakts vorhandene organische Verbindungen werden mittels Wasserstoffperoxid oxidiert.

4. Reagenzien

4.1. Verdünnte Salzsäure, ungefähr 0,5 mol/l

1 Volumenteil Salzsäure (HCl, d₂₀ = 1,18 g/ml) mit 20 Volumenteilen Wasser mischen.

4.2. Wasserstoffperoxidlösung (30 % H₂O₂, d₂₀ = 1,11 g/ml), frei von Spurennährstoffen

5. Geräte

Elektrische Heizplatte mit regulierbarer Temperatureinstellung

6. Durchführung

25 ml der nach Methode 9.1 oder 9.2 hergestellten Extraktionslösung entnehmen und in ein 100-mlBecherglas geben. Im Fall von Methode 9.2 5 ml der verdünnten Salzsäure (4.1) zufügen. Daraufhin 5 ml der Wasserstoffperoxidlösung (4.2) zugeben. Mit einem Uhrglas abdecken. Bei Raumtemperatur etwa 1 Stunde oxidieren lassen, dann allmählich erhitzen und 30 Minuten kochen. Falls erforderlich, nach dem Abkühlen der Lösung weitere 5 ml der Wasserstoffperoxidlösung beigeben. Überschüssiges Wasserstoffperoxid durch Kochen entfernen. Abkühlen lassen. Quantitativ in einen 50-ml-Messkolben überführen. Mit Wasser zur Marke auffüllen. Gegebenenfalls filtrieren.

Diesem Verdünnungsschritt ist bei Entnahme aliquoter Teile sowie bei der Berechnung der Nährstoffgehalte des Düngemittels Rechnung zu tragen.

Methode 9.4
Bestimmung von Spurennährstoffen in Extrakten von Düngemitteln durch Atomabsorptionsspektrometrie
(Allgemeines Verfahren)

1. Zweck

Das vorliegende Dokument beschreibt die allgemeine Verfahrensweise zur Bestimmung gewisser Spurennährstoffe in den Extrakten von Düngemitteln durch Atomabsorptionsspektrometrie.

2. Anwendungsbereich

Die Methode gilt für die Analyse von Düngemittelproben, welche nach Methode 9.1 bzw. 9.2 extrahiert werden und für die nach Anhang I E dieser Verordnung die Angabe von Gesamt- oder wasserlöslichen Gehalten an einem oder mehreren Spurennährstoffen vorgeschrieben ist.

Eine genaue Beschreibung verfahrenstechnischer Anpassungen für die verschiedenen Spurennährstoffe erfolgt bei den entsprechenden Analysemethoden.

Anmerkung

Durch die Anwesenheit geringer Mengen organischer Substanz werden in der Regel atomabsorptionsspektrometrische Bestimmungsverfahren nicht beeinflusst.

3. Prinzip

Nach einer eventuellen Behandlung zur Verminderung oder Beseitigung störender Stoffe wird der Düngemittelextrakt so verdünnt, dass die Konzentration des zu bestimmenden Spurennährstoffs bei der entsprechenden Wellenlänge im optimalen Messbereich des Spektrometers liegt.

4. Reagenzien

4.1. Verdünnte Salzsäure, ungefähr 6 mol/l

1 Volumenteil Salzsäure (HCl, d₂₀ = 1,18 g/ml) mit 1 Volumenteil Wasser mischen.

4.2. Verdünnte Salzsäure, ungefähr 0,5 mol/l

1 Volumenteil Salzsäure (HCl, d₂₀ = 1,18 g/ml) mit 20 Volumenteilen Wasser mischen.

4.3. Lanthansalzlösung mit 10 g La pro Liter

Dieses Reagenz wird verwendet zur Bestimmung von Kobalt, Eisen, Mangan und Zink. Es kann folgendermaßen hergestellt werden:

1. durch Lösen von Lanthanoxid in Salzsäure (4.1). In einem 1.000-ml-Messkolben 11,73 g Lanthanoxid (La₂O₃) in 150 ml Wasser suspendieren. Anschließend 120 ml der 6 mol/l Salzsäure (4.1) zufügen. Nach dem Auflösen mit Wasser zur Marke auffüllen. Mischen. Diese Lösung ist eine etwa 0,5-mol/l-Salzsäure.
2. aus Lanthanchlorid, -sulfat oder -nitrat. In einem 1.000-ml-Messkolben 26,7 g Lanthan(III)chlorid-Heptahydrat (LaCl₃ 7 H₂O) oder 31,2 g Lanthan(III)nitrat-Hexahydrat [La(NO₃)₃ 6 H₂O] oder 26,2 g Lanthan(III)sulfat-Nonahydrat [La₂(SO₄)₃ 9 H₂O] in 150 ml Wasser auflösen. Anschließend 85 ml der 6 mol/l Salzsäure (4.1) zufügen. Mit Wasser zur Marke auffüllen. Mischen. Diese Lösung ist eine etwa 0,5-mol/ l-Salzsäure;

4.4. Eichlösungen

Zu ihrer Herstellung siehe unter der jeweiligen Methode für die Bestimmung des entsprechenden Spurennährstoffes.

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