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Methode 8.713
Bestimmung von Magnesium durch Atomabsorptionsspektrometrie
EN 16197: Düngemittel - Bestimmung von Magnesium mit Atomabsorptionsspektrometrie
Diese Analysemethode wurde im Ringversuch erprobt.
Methode 8.813
Komplexometrische Bestimmung von Magnesium
Methode 8.9
Bestimmung von Sulfat mit drei verschiedenen Verfahren
EN 15749: Düngemittel - Bestimmung von Sulfat mit drei verschiedenen Verfahren
Diese Analysemethode wurde im Ringversuch erprobt.
Methode 8.10 13
Bestimmung von extrahiertem Natrium mit Flammen-Emissionsspektrometrie
EN 16199: Düngemittel - Bestimmung von extrahiertem Natrium mit Emissions-Flammenspektrometrie
Diese Analysemethode wurde im Ringversuch erprobt.
Methode 8.1112
Bestimmung von Calcium und Formiat in Calciumformiat
EN 15909: Düngemittel - Bestimmung von Calcium und Formiat in Calcium-Blattdüngemitteln
Diese Analysemethode wurde im Ringversuch erprobt.
Methode 9
Spurennährstoffe in einer Konzentration von höchstens 10 %
Methode 9.1
Extraktion von Gesamtspurennährstoffen
1. Zweck
Dieses Dokument legt die Methode zur Extraktion folgender Spurennährstoffe fest: Gesamt-Bor, Gesamt-Kobalt, Gesamt-Kupfer, Gesamt-Eisen, Gesamt-Mangan, Gesamt-Molybdän und Gesamt-Zink. Ziel ist es dabei, ein Minimum von Extraktionen durchzuführen, damit möglichst aus ein und demselben Extrakt die Bestimmung des Gesamtgehalts jedes einzelnen der Spurennährstoffe erfolgen kann.
2. Anwendungsbereich
Die Methode gilt für EG-Düngemittel, für die Anhang I E die Angabe des wasserlöslichen Gehaltes eines oder mehrerer der folgenden Spurennährstoffe vorschreibt: Bor, Kobalt, Kupfer, Eisen, Mangan, Molybdän und Zink. Sie ist anzuwenden auf die Bestimmung jedes Spurennährstoffs, dessen Gehalt mit kleiner oder gleich 10 % angegeben wird.
3. Prinzip
Lösen einer Probe in verdünnter, kochender Salzsäure. Anmerkung
Die Extraktion erfolgt empirisch und kann je nach Erzeugnis und den übrigen Bestandteilen eines Düngemittels mehr oder weniger vollständig sein. Besonders bei bestimmten Manganoxiden kann die extrahierte Menge an Mangan deutlich niedriger sein als die in dem Produkt enthaltene Gesamtmenge. Es obliegt dem Düngemittelhersteller, dafür zu sorgen, dass der angegebene Gehalt tatsächlich der Menge entspricht, die unter den gegebenen methodischen Bedingungen in Lösung gebracht werden kann.
4. Reagenzien
4.1. Verdünnte Salzsäure, ungefähr 6 mol/l
1 Volumenteil Salzsäure (HCl, d20 = 1,18 g/ml) mit 1 Volumenteil Wasser mischen.
4.2. Konzentrierte Ammoniaklösung (NH4OH, d20 = 0,9 g/ml)
5. Geräte
Elektrische Heizplatte mit regulierbarer Temperatureinstellung Anmerkung
Keine Geräte aus Borosilikatglas verwenden, wenn in einem Extrakt die Bestimmung von Bor vorgesehen ist. Da die Extraktion durch Kochen erfolgt, sind Geräte aus Teflon oder Quarz geeignet. Bei Verwendung borhaltiger Detergenzien zum Reinigen der Laborgeräte müssen diese sehr sorgfältig nachgespült werden.
6. Probevorbereitung
Siehe Methode 1.
7. Durchführung
7.1. Probenmenge
Je nach dem angegebenen Nährstoffgehalt des Produktes 2 bis 10 g Düngemittel abwiegen. Zur Herstellung einer Endlösung, welche nach entsprechender Verdünnung in den Messbereich der jeweiligen Methode fällt, ist folgende Tabelle anzuwenden. Die Proben sind auf 1 mg genau abzuwiegen.
Angegebener Gehalt des Spurennährstoffes im Düngemittel (%) | < 0,01 | 0,01-< 5 | ≥ 5-10 |
Probenmenge (g) | 10 | 5 | 2 |
Masse des Spurennährstoffs in der Probemenge (mg) | 1 | 0,5-250 | 100-200 |
Volumen des Extraktes V (ml) | 250 | 500 | 500 |
Konzentration des Spurennährstoffes im Extrakt (mg/l) | 4 | 1-500 | 200-400 |
Die Proben in ein 250-ml-Becherglas einwiegen.
7.2. Probelösung
Die eingewogene Probe zuerst mit Wasser leicht anfeuchten. Vorsichtig zunächst in kleinen Teilmengen 10 ml der verdünnten Salzsäure (4.1) je Gramm der eingesetzten Düngemittelprobe und anschließend 50 ml Wasser zufügen. Becherglas mit einem Uhrglas abdecken. Mischen. Auf der Heizplatte zum Kochen bringen und 30 Minuten kochen lassen. Abkühlen lassen, dabei von Zeit zu Zeit umrühren. Die Lösung quantitativ in einen 250- oder 500-ml-Messkolben (siehe Tabelle) umfüllen. Mit Wasser bis zur Marke auffüllen. Mischen. Die Lösung durch ein trockenes Filter in ein trockenes Gefäß filtrieren. Die ersten Anteile des Filtrats verwerfen. Das Filtrat muss vollkommen klar sein.
Es wird empfohlen, die Bestimmungen in aliquoten Teilen des klaren Filtrates unverzüglich durchzuführen. Ist dies nicht möglich, sind die Auffanggefäße zu verschließen.
Anmerkung
Extrakte, in welchen der Borgehalt zu bestimmen ist, müssen durch Zugabe von konzentrierter Ammoniaklösung (4.2) auf einen pH-Wert zwischen 4 und 6 eingestellt werden.
8. Bestimmung
Die Bestimmung jedes Spurennährstoffes ist anhand eines aliquoten Teiles durchzuführen, so wie es in jeder Methode spezifisch angezeigt ist.
Gegebenenfalls sind organische Chelat- oder Komplexbildner aus einem aliquoten Teil der Extraktionslösung nach Methode 9.3 zu entfernen. Im Fall einer Bestimmung durch Atomabsorptionsspektrometrie ist in der Regel eine solche Maßnahme nicht erforderlich.
Methode 9.2
Extraktion von wasserlöslichen Spurennährstoffen
1. Zweck
Das vorliegende Dokument legt die Methode zur Extraktion folgender in Wasser löslicher Spurennährstoffe fest: Bor, Kobalt, Kupfer, Eisen, Mangan, Molybdän und Zink. Ziel ist es dabei, ein Minimum von Extraktionen durchzuführen, damit möglichst aus ein und demselben Extrakt die Bestimmung des Gehalts jedes einzelnen der Spurennährstoffe erfolgen kann.
2. Anwendungsbereich
Die Methode gilt für EG-Düngemittel, für die Anhang I die Angabe des wasserlöslichen Gehaltes eines oder mehrerer der folgenden Spurennährstoffe vorschreibt: Bor, Kobalt, Kupfer, Eisen, Mangan, Molybdän und Zink. Sie ist anzuwenden auf die Bestimmung jedes Spurennährstoffs, dessen Gehalt mit kleiner oder gleich 10 % angegeben wird.
3. Prinzip
Lösen der Spurennährstoffe durch Behandeln einer Düngemittelprobe mit Wasser bei 20 °C (± 2 °C).
Anmerkung
Die Extraktion erfolgt empirisch und kann mehr oder weniger vollständig sein.
4. Reagenzien
4.1. Verdünnte Salzsäure, ungefähr 6 mol/l
1 Volumenteil Salzsäure (HCl, d20 = 1,18 g/ml) mit 1 Volumenteil Wasser mischen.
5. Geräte
5.1. Mechanischer Rotationsschüttelapparat mit 35 bis 40 Umdrehungen pro Minute
5.2. pH-Meter
Anmerkung
Keine Geräte aus Borosilikatglas verwenden, wenn in dem Extrakt die Bestimmung von Bor vorgesehen ist. In diesem Fall sind Geräte aus Teflon oder Quarz geeignet. Bei Verwendung borhaltiger Detergenzien zum Reinigen der Laborgeräte müssen diese sehr sorgfältig nachgespült werden.
6. Probevorbereitung
Siehe Methode 1.
7. Durchführung
7.1. Probenmenge
Je nach dem angegebenen Nährstoffgehalt des Produktes 2 bis 10 g Düngemittel abwiegen. Zur Herstellung einer Endlösung, welche nach entsprechender Verdünnung in den Messbereich der jeweiligen Methode fällt, ist folgende Tabelle anzuwenden. Die Proben sind auf 1 mg genau abzuwiegen.
Angegebener Gehalt des Spurennährstoffes im Düngemittel (%) | < 0,01 | 0,01-< 5 | ≥ 5-10 |
Probenmenge (g) | 10 | 5 | 2 |
Masse des Spurennährstoffs in der Probemenge (mg) | 1 | 0,5-250 | 100-200 |
Volumen des Extraktes V (ml) | 250 | 500 | 500 |
Konzentration des Spurennährstoffes im Extrakt (mg/l) | 4 | 1-500 | 200-400 |
Die Proben werden in 250- bzw. 500-ml-Messkolben eingewogen (siehe Tabelle).
7.2. Probelösung
Bei Verwendung eines 250-ml-Kolbens 200 ml Wasser, bei Verwendung eines 500-ml-Kolbens 400 ml Wasser zufügen.
Den Kolben gut verschließen. Durch kräftiges Schütteln per Hand die Probe gut dispergieren. Den Kolben in den Schüttelapparat einspannen und 30 Minuten schütteln.
Mit Wasser bis zur Marke auffüllen. Gut durchmischen.
7.3. Herstellung der Probelösung
Unverzüglich durch ein trockenes Filter in ein sauberes, trockenes Gefäß abfiltrieren. Das Gefäß verschließen. Die Bestimmung(en) unmittelbar nach der Filtration durchführen.
Anmerkung
Wird das Filtrat mit der Zeit trübe, die Extraktion in einem Messkolben mit einem Volumen Ve gemäß 7.1 und 7.2 wiederholen. Abfiltrieren in einem Messkolben mit einem Volumen W, der vorher getrocknet wurde und in den dann 5,00 ml verdünnter Salzsäure (4.1) vorgelegt worden sind. Genau in dem Augenblick, in welchem die Marke des Messkolbens erreicht wird, die Filtration abbrechen. Mischen.
Unter diesen Bedingungen gilt für den Wert von V bei Berechnung der Ergebnisse
V = Ve ξ W / (W - 5)
Bei der Berechnung der Ergebnisse sind von diesem Wert V die Verdünnungen abhängig.
8. Bestimmung
Die Bestimmung jedes Spurennährstoffes wird anhand eines aliquoten Teiles durchgeführt, so wie es in jeder Methode spezifisch angezeigt ist.
Gegebenenfalls sind organische Chelat- oder Komplexbildner aus einem aliquoten Teil der Extraktionslösung nach Methode 9.3 zu entfernen. Im Fall einer Bestimmung durch Atomabsorptionsspektrometrie ist in der Regel eine solche Maßnahme nicht erforderlich.
Methode 9.3
Beseitigung organischer Verbindungen aus Düngemittelextrakten
1. Zweck
Das vorliegende Dokument legt eine Methode zur Entfernung von organischen Verbindungen aus Düngemittelextrakten fest.
2. Anwendungsbereich
Die Methode gilt für die Analyse von Düngemittelproben, welche nach Methode 9.1 bzw. 9.2 extrahiert werden und für die nach Anhang I E dieser Verordnung die Angabe von Gesamt- oder wasserlöslichen Gehalten an einem oder mehreren Spurennährstoffen vorgeschrieben ist.
Anmerkung
Durch geringe Mengen organischer Substanz werden atomabsorptionsspektrometrische Bestimmungsverfahren in der Regel nicht beeinflusst.
3. Prinzip
Im aliquoten Teil eines Extrakts vorhandene organische Verbindungen werden mittels Wasserstoffperoxid oxidiert.
4. Reagenzien
4.1. Verdünnte Salzsäure, ungefähr 0,5 mol/l
1 Volumenteil Salzsäure (HCl, d20 = 1,18 g/ml) mit 20 Volumenteilen Wasser mischen.
4.2. Wasserstoffperoxidlösung (30 % H2O2, d20 = 1,11 g/ml), frei von Spurennährstoffen
5. Geräte
Elektrische Heizplatte mit regulierbarer Temperatureinstellung
6. Durchführung
25 ml der nach Methode 9.1 oder 9.2 hergestellten Extraktionslösung entnehmen und in ein 100-mlBecherglas geben. Im Fall von Methode 9.2 5 ml der verdünnten Salzsäure (4.1) zufügen. Daraufhin 5 ml der Wasserstoffperoxidlösung (4.2) zugeben. Mit einem Uhrglas abdecken. Bei Raumtemperatur etwa 1 Stunde oxidieren lassen, dann allmählich erhitzen und 30 Minuten kochen. Falls erforderlich, nach dem Abkühlen der Lösung weitere 5 ml der Wasserstoffperoxidlösung beigeben. Überschüssiges Wasserstoffperoxid durch Kochen entfernen. Abkühlen lassen. Quantitativ in einen 50-ml-Messkolben überführen. Mit Wasser zur Marke auffüllen. Gegebenenfalls filtrieren.
Diesem Verdünnungsschritt ist bei Entnahme aliquoter Teile sowie bei der Berechnung der Nährstoffgehalte des Düngemittels Rechnung zu tragen.
Methode 9.4
Bestimmung von Spurennährstoffen in Extrakten von Düngemitteln durch Atomabsorptionsspektrometrie
(Allgemeines Verfahren)
1. Zweck
Das vorliegende Dokument beschreibt die allgemeine Verfahrensweise zur Bestimmung gewisser Spurennährstoffe in den Extrakten von Düngemitteln durch Atomabsorptionsspektrometrie.
2. Anwendungsbereich
Die Methode gilt für die Analyse von Düngemittelproben, welche nach Methode 9.1 bzw. 9.2 extrahiert werden und für die nach Anhang I E dieser Verordnung die Angabe von Gesamt- oder wasserlöslichen Gehalten an einem oder mehreren Spurennährstoffen vorgeschrieben ist.
Eine genaue Beschreibung verfahrenstechnischer Anpassungen für die verschiedenen Spurennährstoffe erfolgt bei den entsprechenden Analysemethoden.
Anmerkung
Durch die Anwesenheit geringer Mengen organischer Substanz werden in der Regel atomabsorptionsspektrometrische Bestimmungsverfahren nicht beeinflusst.
3. Prinzip
Nach einer eventuellen Behandlung zur Verminderung oder Beseitigung störender Stoffe wird der Düngemittelextrakt so verdünnt, dass die Konzentration des zu bestimmenden Spurennährstoffs bei der entsprechenden Wellenlänge im optimalen Messbereich des Spektrometers liegt.
4. Reagenzien
4.1. Verdünnte Salzsäure, ungefähr 6 mol/l
1 Volumenteil Salzsäure (HCl, d20 = 1,18 g/ml) mit 1 Volumenteil Wasser mischen.
4.2. Verdünnte Salzsäure, ungefähr 0,5 mol/l
1 Volumenteil Salzsäure (HCl, d20 = 1,18 g/ml) mit 20 Volumenteilen Wasser mischen.
4.3. Lanthansalzlösung mit 10 g La pro Liter
Dieses Reagenz wird verwendet zur Bestimmung von Kobalt, Eisen, Mangan und Zink. Es kann folgendermaßen hergestellt werden:
4.4. Eichlösungen
Zu ihrer Herstellung siehe unter der jeweiligen Methode für die Bestimmung des entsprechenden Spurennährstoffes.
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(Stand: 30.07.2019)
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