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Richtlinie 98/53/EG der Kommission vom 16. Juli 1998 zur Festlegung von Probenahmeverfahren und Analysemethoden für die amtliche Kontrolle bestimmter Lebensmittel auf Einhaltung der Höchstgehalte für Kontaminanten
(ABl. Nr. L 201 vom 17.07.1998 S. 93;
RL 2002/27/EG - ABl. Nr. L vom 16.03.2002 S. 44;
RL 2003/121/EG - ABl. Nr. L 332 vom 19.12.2003 S. 38;
RL 2004/43/EG - ABl. Nr. L 113 vom 20.04.2004 S. 14;
VO (EU) 2006/401/EG - ABl. Nr. L 70 vom::09.03.2006 S. 12aufgehoben)
aufgehoben/ersetzt gem. Art. 3 der VO (EG) 401/2006
Die Kommission der Europäischen Gemeinschaften -
gestützt auf den Vertrag zur Gründung der Europäischen Gemeinschaft,
gestützt auf die Richtlinie 85/591/EWG des Rates vom 20. Dezember 1985 zur Einführung gemeinschaftlicher Probenahmeverfahren und Analysemethoden für die Kontrolle von Lebensmitteln 1, insbesondere auf Artikel 1,
in Erwägung nachstehender Gründe:
Die Verordnung (EG) Nr. 1525/98 der Kommission vom 16. Juli 1998 zur Änderung der Verordnung (EG) Nr. 194/97 zur Festsetzung der zulässigen Höchstgehalte an Kontaminanten in Lebensmitteln 2 legt Höchstgehalte für Aflatoxine in einigen Lebensmitteln fest.
Mit der Richtlinie 93/99/EWG des Rates vom 29. Oktober 1993 über zusätzliche Maßnahmen im Bereich der amtlichen Lebensmittelüberwachung 3 wurde eine Regelung über Qualitätsnormen für die von den Mitgliedstaaten mit der amtlichen Lebensmittelüberwachung betrauten Laboratorien eingeführt.
Die Probenahme spielt eine sehr wichtige Rolle für die Zuverlässigkeit der Bestimmung des Gehalts an Aflatoxinen, die im allgemeinen in den Partien sehr ungleichmäßig verteilt sind.
Es ist notwendig, die allgemeinen Kriterien festzulegen, denen die Analysemethoden genügen müssen, damit die mit der Kontrolle beauftragten Laboratorien Analysemethoden verwenden, die die gleichen Zuverlässigkeitsbedingungen erfüllen.
Die Bestimmungen für das Probenahmeverfahren und die Analysemethoden werden nach dem heutigen Kenntnisstand festgesetzt und können entsprechend dem wissenschaftlich-technischen Fortschritt angepaßt werden.
Die von den zuständigen Behörden zur Zeit angewandten Probenahmeverfahren sind von Mitgliedstaat zu Mitgliedstaat recht unterschiedlich. Da die zuständigen Behörden in bestimmten Mitgliedstaaten nicht in der Lage sind, alle Bestimmungen dieser Richtlinie kurzfristig anzuwenden, sollte ein angemessener Zeitraum festgesetzt werden, innerhalb dessen diese Bestimmungen anzuwenden sind. Die Mitgliedstaaten müssen ihre Probenahmeverfahren schrittweise ändern, um nach Ablauf des Umsetzungszeitraums die in den Anhängen dieser Richtlinie verankerten Bestimmungen zu erfüllen. Zu diesem Zweck empfiehlt es sich, die Anwendung dieser Bestimmungen mit den Mitgliedstaaten regelmäßig zu prüfen.
Die in dieser Richtlinie vorgesehenen Maßnahmen entsprechen der Stellungnahme des Ständigen Lebensmittelausschusses
- hat folgende Richtlinie erlassen:
Die Mitgliedstaaten tragen dafür Sorge, daß die Probenahme für die amtliche Kontrolle von Lebensmitteln auf Einhaltung der Aflatoxinhöchstgehalte nach den in Anhang I dieser Richtlinie beschriebenen Verfahren durchgeführt wird.
Die Mitgliedstaaten tragen dafür Sorge, daß die Probenvorbereitung und die verwendete Analysemethode für die amtliche Kontrolle von Lebensmitteln auf Einhaltung der Aflatoxinhöchstgehalte die in Anhang II dieser Richtlinie beschriebenen Kriterien erfüllen.
Die Mitgliedstaaten erlassen die erforderlichen Rechts- und Verwaltungsvorschriften, um dieser Richtlinie bis spätestens 31. Dezember 2000 nachzukommen. Sie unterrichten die Kommission unverzüglich davon.
Wenn die Mitgliedstaaten Vorschriften nach Absatz 1 erlassen, nehmen sie in den Vorschriften selbst oder durch einen Hinweis bei der amtlichen Veröffentlichung auf diese Richtlinie Bezug. Die Mitgliedstaaten regeln die Einzelheiten dieser Bezugnahme.
Diese Richtlinie tritt am zwanzigsten Tag nach ihrer Veröffentlichung im Amtsblatt der Europäischen Gemeinschaften in Kraft.
Diese Richtlinie ist an alle Mitgliedstaaten gerichtet.
Probenahmeverfahren für die amtliche Kontrolle des Aflatoxingehalts bestimmter Lebensmittel | Anhang I |
1. Zweck und Anwendungsbereich
Diese Arbeitsvorschrift beschreibt das Verfahren für die Entnahme von Proben für die amtliche Bestimmung des Aflatoxingehalts von Lebensmitteln. Die mit diesem Verfahren gewonnenen Sammelproben sind als repräsentativ für die betreffenden Partien anzusehen. Die bei der Analyse der Laborproben festgestellten Befunde geben Aufschluß darüber, ob die in der Verordnung (EG) Nr. 1525/98 festgesetzten Höchstgehalte eingehalten wurden.
2. Begriffsbestimmungen
Partie: | eine unterscheidbare Menge eines in einer Sendung angelieferten Lebensmittels, das gemäß der amtlichen Prüfung gemeinsame Merkmale wie Ursprung, Sorte, Art der Verpackung, Verpacker, Absender und Kennzeichnung aufweist; |
Teilpartie: | bestimmter Teil einer großen Partie, der dem Probenahmeverfahren zu unterziehen ist; jede Teilpartie muß physisch getrennt und identifizierbar sein; |
Einzelprobe: | an einer Stelle der Partie entnommene Menge; |
Sammelprobe: | Summe der einer Partie entnommenen Einzelproben; |
Laborprobe: | eine für das Labor bestimmte Probe (= Teilprobe). |
3. Allgemeine Bestimmungen
3.1. Personal
Die Probenahme wird von einer nach innerstaatlichem Recht des Mitgliedstaats bevollmächtigten Person vorgenommen.
3.2. Material, dem Proben zu entnehmen sind
Jede zu kontrollierende Partie ist einzeln zu beproben. Große Partien werden nach den in Nummer 5 dieses Anhangs genannten Vorschriften in Teilpartien aufgeteilt, die einzeln zu beproben sind.
3.3. Vorsichtsmaßregeln
Bei der Probenahme und der Zusammenstellung der Laborproben sind Vorsichtsmaßregeln zu treffen, um zu verhindern, daß sich der Aflatoxingehalt verändert, die Analysen verfälscht werden oder die Repräsentativität der Sammelproben beeinträchtigt wird.
3.4. Einzelproben
Sie sind möglichst an verschiedenen, über die ganze Partie oder Teilpartie verteilten Stellen zu entnehmen. Abweichungen von dieser Regel sind in dem Protokoll gemäß Nummer 3.8 zu vermerken.
3.5. Herstellung der Sammelprobe und der Laborproben (Teilproben)
Die Sammelprobe wird durch Vereinigen und Vermischen der Einzelproben hergestellt. Nach dem Vermischen wird die Sammelprobe nach den besonderen Bestimmungen der Nummer 5 des Anhangs in gleiche Teilproben aufgeteilt.
Das Vermischen ist notwendig, damit sichergestellt ist, daß jede Teilprobe Anteile der gesamten Partie oder Teilpartie enthält.
3.6. Parallelproben
Von der homogenisierten Laborprobe sind Parallelproben für Bestätigungs-, Handels- (Rechtfertigungs-) und Vergleichszwecke zu entnehmen, soweit dieses Verfahren den Rechtsvorschriften des Mitgliedstaats entspricht.
3.7. Verpackung und Versand der Laborproben
Jede Laborprobe wird in ein sauberes, inertes Behältnis verbracht, das angemessenen Schutz gegen Verschmutzung und Beschädigung beim Transport bietet. Alle notwendigen Vorkehrungen sind zu treffen, um zu verhindern, daß sich die Zusammensetzung der Laborprobe während des Transports oder der Lagerung ändert.
3.8. Verschließen und Kennzeichnen der Proben
Jede amtliche Probe wird am Ort der Entnahme gemäß den Vorschriften des Mitgliedstaats versiegelt und gekennzeichnet. Über jede Probenahme ist ein Protokoll zu führen, aus dem die Identität der bemusterten Partie eindeutig hervorgeht, wobei Datum und Ort der Probenahme sowie sämtliche zusätzlichen Informationen, die für den Analytiker von Nutzen sein können, zu vermerken sind.
4. Erläuternde Bestimmungen
4.1. Verschiedene Arten von Partien
Die Lebensmittel können als Schüttgut, in Containern oder in Einzelverpackungen (Säcken, Beuteln, Einzelhandelspackungen u.s.w.) gehandelt werden. Das Probenahmeverfahren ist für jede Art der Aufmachung der Erzeugnisse anwendbar.
Unbeschadet der besonderen Vorschriften gemäß Nummer 5 dieses Anhangs kann zur Beprobung von Partien in Einzelverpackungen (Säcken, Beuteln, Einzelhandelspackungen usw.) folgende Formel verwendet werden:
Gewicht der Partie x Gewicht der Einzelprobe | |
Auswahlsatz: | |
Gewicht der Sammelprobe x Gewicht einer Einzelverpackung |
4.2. Größe der Einzelprobe
Das Gewicht der Einzelprobe beträgt ca. 300 g, soweit in Nummer 5 dieses Anhangs nicht anders definiert und mit Ausnahme von Gewürzen, bei denen das Gewicht der Einzelprobe bei ca. 100 g liegt. Bei Partien in Einzelhandelspackungen hängt das Gewicht der Einzelprobe vom Gewicht der Einzelhandelspackung ab.
4.3. Anzahl der Einzelproben für Partien < 15 Tonnen
Die Anzahl der zu entnehmenden Einzelproben ist proportional zur Partiegröße und beträgt mindestens 10, höchstens aber 100, soweit in Nummer 5 dieses Anhangs nicht anders definiert. Die in folgender Tabelle angegebenen Zahlen können zur Bestimmung der Zahl der zu entnehmenden Einzelproben verwendet werden:
Tabelle 1: Anzahl der Einzelproben in Abhängigkeit vom Partiegewicht
Partiegewicht (Tonnen) |
Anzahl Einzelproben |
< 0,1 | 10 |
> 0,1 -< 0,2 | 15 |
> 0,2 -< 0,5 | 20 |
> 0,5 -< 1,0 | 30 |
> 1,0 -< 2,0 | 40 |
> 2,0 -< 5,0 | 60 |
> 5,0 -< 10,0 | 80 |
> 10,0 -< 15,0 | 100 |
5. Spezifische Bestimmungen
5.1. Allgemeine Übersicht über das Probenahmeverfahren für Erdnüsse, Schalenfrüchte, Trockenfrüchte, Gewürze und Getreide
Tabelle 2: Einteilung der Partien in Teilpartien in Abhängigkeit vom Erzeugnis und von der Größe der Partie
Erzeugnis | Partiegewicht (Tonnen) |
Gewicht bzw. Anzahl Teilpartien |
Zahl Einzelproben |
Sammelprobe Gewicht/kg |
Getrocknete Feigen und andere Trockenfrüchte | > 15 | 15 bis 30 Tonnen | 100 | 30 |
< 15 | - | 10-100c) | < 30 | |
Erdnüsse, Pistazien und andere Schalenfrüchte | > 500 | 100 Tonnen | 100 | 30 |
> 125 und < 500 | 5 Teilpartien | 100 | 30 | |
> 15 und< 125 | 25 Tonnen | 100 | 30 | |
< 15 | - | 10-100 * | < 30 | |
Getreide | > 1 500 | 500 Tonnen | 100 | 30 |
> 300 und < 1 500 | 3 Teilpartien | 100 | 30 | |
> 50 und< 300 | 100 Tonnen | 100 | 30 | |
< 50 | - | 10-100 * | 1-10 | |
Gewürze | > 15 | 25 Tonnen | 100 | 10 |
< 15 | - | 10-100 (*) | 1-10 | |
(*) Abhängig vom Partiegewicht - vgl. Nr. 4.3 oder 5.3 dieses Anhangs. |
5.2. Erdnüsse, Pistazien und Paranüsse
Getrocknete FeigenGetreide (Partien> 50 Tonnen)
Gewürze
5.2.1. Probenahmeverfahren
5.2.2. Akzeptanz einer Partie oder Teilpartie
5.3. Schalenfrüchte mit Ausnahme von Erdnüssen, Pistazien und Paranüssen
Getrocknete Früchte mit Ausnahme von FeigenGetreide (Partien < 50 Tonnen)
5.3.1. Probenahmeverfahren
Für diese Produkte kann das in Nummer 5.2.1 vorgesehene Probenahmeverfahren angewandt werden. Angesichts der vergleichsweise seltenen Kontamination dieser Produkte und/oder der neueren Verpackungsarten, in denen die Produkte gehandelt werden, können aber auch einfachere Probenahmeverfahren angewendet werden.
Für Getreidepartien < 50 Tonnen kann ein Probenahmeverfahren angewendet werden, das - abhängig vom Gewicht der Partien - aus 10 bis 100 Einzelproben von jeweils 100 Gramm besteht, deren Sammelprobe zwischen 1 und 10 kg ergeben sollte. Die nachstehende Tabelle zeigt die Zahl der zu entnehmenden Einzelproben.
Tabelle 3: Anzahl der Einzelproben in Abhängigkeit vom Gewicht der Getreidepartie
Partiegewicht (Tonnen) |
Anzahl der Einzelproben |
< 1 | 10 |
> 1 -< 3 | 20 |
> 3 -< 10 | 40 |
> 10 -< 20 | 60 |
> 20 -< 50 | 100 |
5.3.2. Akzeptanz einer Partie oder Teilpartie Siehe Nummer 5.2.2.
5.4. Milch
5.4.1. Probenahmeverfahren
Probenahme mit Hilfe des Verfahrens gemäß der Entscheidung 91/180/EWG der Kommission vom 14. Februar 1991 zur Festlegung bestimmter Analyse- und Testverfahren für Rohmilch und wärmebehandelte Milch 4:
5.4.2. Akzeptanz einer Partie oder Teilpartie
5.5. Abgeleitete Erzeugnisse und zusammengesetzte Lebensmittel
5.5.1. Milchprodukte
5.5.1.1. Probenahmeverfahren Probenahme mit Hilfe des Verfahrens gemäß der Richtlinie 87/524/EWG der Kommission vom 6. Oktober 1987 zur Festlegung der Gemeinschaftsmethoden für die Probenahme von Dauermilcherzeugnissen 5.
Zahl der Einzelproben: mindestens 5.
Für andere Milchprodukte ist ein gleichwertiges Probenahmeverfahren zu verwenden.
5.5.1.2. Akzeptanz einer Partie oder Teilpartie
5.5.2. Andere abgeleitete Erzeugnisse mit sehr kleiner Teilchengröße, z.B. Mehl, Feigenpaste, Erdnußbutter (homogene Aflatoxinverteilung)
5.5.2.1. Probenahmeverfahren
5.5.2.2. Anzahl der zu entnehmenden Proben
5.5.2.3. Akzeptanz einer Partie oder Teilpartie
5.6. Andere abgeleitete Erzeugnisse mit verhältnismäßig großer Teilchengröße (heterogene Aflatoxinverteilung)
Probenahme und Akzeptanz nach den unter den Nummern 5.2 und 5.3 dieses Anhangs für landwirtschaftliche Rohstoffe festgelegten Bestimmungen.
5.7. Für Säuglinge und Kleinkinder bestimmte Lebensmittel
5.7.1. Probenahmeverfahren
Es ist das unter den Nummern 5.4, 5.5 und 5.6 für Milch und abgeleitete Erzeugnisse sowie zusammengesetzte Lebensmittel genannte Probenahmeverfahren anzuwenden.
5.7.2. Akzeptanz einer Partie
6. Probenahme auf der Einzelhandelsstufe:
Probenahmen von Lebensmitteln auf der Einzelhandelsstufe sollten, soweit möglich, gemäß den vorstehenden Bestimmungen erfolgen. Wo dies nicht möglich ist, können andere wirksame Probenahmeverfahren angewandt werden, sofern dabei für die beprobten Partien eine ausreichende Repräsentativität gewährleistet werden kann.
Probebereitung und Kriterien für die Analyseverfahren zur amtlichen Kontrolle der Aflatoxingehalte in bestimmten Lebensmitteln | Anhang II |
1. Einleitung
1.1. Vorsichtsmaßnahmen
Während des Verfahrens sollte Tageslichteinstrahlung soweit wie möglich vermieden werden, da Aflatoxin unter Einfluß von ultraviolettem Licht langsam zerfällt. Da die Verteilung von Aflatoxin nicht homogen ist, sollten die Proben besonders sorgfältig vorbereitet und homogenisiert werden.
Alles dem Labor zugesandte Material ist für die Vorbereitung des Versuchsmaterials zu verwenden.
1.2. Berechnung des Verhältnisses Schale/Kern bei ganzen Nüssen
Die mit der Verordnung (EG) Nr. 1525/98 festgesetzten Aflatoxinhöchstgehalte beziehen sich auf den eßbaren Teil.
Die Aflatoxinwerte im eßbaren Teil können folgendermaßen bestimmt werden:
2. Behandlung der im Labor eingegangenen Probe
Jede Laborprobe ist nach einem Verfahren, das nachweislich eine vollständige Homogenisierung gewährleistet, fein zu zermahlen und vollständig zu vermischen.
Sofern der Höchstgehalt für die Trockenmasse gilt, ist bei einem Teil der homogenisierten Probe mithilfe eines Verfahrens, mit dem die Trockenmasse nachweislich genau bestimmt werden kann, die Trockenmasse zu bestimmen.
3. Untergliederung von Proben für Bestätigungs- und Verteidigungszwecke
Die Kontrollproben für Bestätigungs-, Handels- (Verteidigungs-) und Referenzzwecke werden aus dem homogenisierten Material entnommen, soweit dieses Verfahren den Rechtsvorschriften des Mitgliedstaats entspricht.
4. Vom Laboratorium anzuwendendes Analyseverfahren und Kontrollanforderungen
4.1. Definitionen
Nachstehend eine Reihe der gebräuchlichsten Definitionen, die das Laboratorium verwenden sollte: Die gebräuchlichsten Präzisionsparameter sind die Wiederholbarkeit und die Reproduzierbarkeit.
r = | Wiederholbarkeit: derjenige Wert, unterhalb dessen man die absolute Differenz zwischen zwei einzelnen Prüfergebnissen, die man mit demselben Verfahren an identischem Prüfmaterial und unter denselben Bedingungen (dieselbe Probe, derselbe Bearbeiter, dasselbe Gerät, dasselbe Labor, kurze Zeitspanne) erhalten hat, mit einer vorgegebenen Wahrscheinlichkeit (im Regelfall 95 %) erwarten darf, so daß r = 2,8 x sr |
sr = | Standardabweichung, berechnet aus unter Wiederholbarkeitsbedingungen ermittelten Ergebnissen. |
RSDr = | Relative Standardabweichung, berechnet aus unter Wiederholbarkeitsbedingungen ermittelten Ergebnissen [(sr/x) x 100], wobei x den Durchschnitt der Ergebnisse aller Laboratorien und Proben darstellt. |
R = | Reproduzierbarkeit: derjenige Wert, unterhalb dessen man die absolute Differenz zwischen zwei einzelnen Prüfergebnissen, die man unter Reproduzierbarkeitsbedingungen (d. h. an identischem Material von Bearbeitern in verschiedenen Laboratorien unter Verwendung des genormten Testverfahrens) erhalten hat, mit einer vorgegebenen Wahrscheinlichkeit (im Regelfall 95 %) erwarten darf; R = 2,8 x sR |
SR = | Standardabweichung, berechnet aus unter Reproduzierbarkeitsbedingungen ermittelten Ergebnissen. |
RSDR = | Relative Standardabweichung, berechnet aus unter Reproduzierbarkeitsbedingungen [(sR/x) x 100] ermittelten Ergebnissen. |
4.2. Allgemeine Anforderungen
Die für Lebensmittelkontrollzwecke eingesetzten Analyseverfahren müssen soweit wie möglich mit den Bestimmungen der Nummern 1 und 2 des Anhangs der Richtlinie 85/591/EWG übereinstimmen.
4.3. Spezifische Anforderungen
Sofern auf Gemeinschaftsebene keine spezifischen Verfahren für die Bestimmung von Aflatoxingehalten vorgeschrieben sind, können Laboratorien ein beliebiges Verfahren auswählen, wenn es die folgenden Kriterien erfüllt:
Kriterium | Konzentrationsbereich | Empfohlener Wert | Zulässiger Höchstwert |
Blindversuche | Alle | Vernachlässigbar | |
Wiederfindungsrate - Aflatoxin M1 | 0,01-0,05 µg/kg | 60 bis 120 | |
>0,05 µg/kg | 70 bis 110 | ||
Wiederfindungsrate - Aflatoxine B1, B2, G1, G2 | < 1,0 µg/kg | 50 bis 120 | |
1-10 µg/kg | 70 bis 110 | ||
> 10 µg/kg | 80 bis 110 | ||
Präzision RSDR | Alle | Gemäß der Horwitz-Gleichung | 2 x der nach der Horwitz-Gleichung erzielte Wert |
Der Präzisionswert der RSDr wird berechnet durch Multiplikation des Präzisionswerts der RSDR mit 0,66 bei der jeweiligen Konzentration. |
Anmerkungen:
Dies ist eine verallgemeinerte Präzisionsgleichung, die sich für die meisten Routineanalysemethoden als unabhängig von Analyt und Matrix und lediglich von der Konzentration abhängig erwiesen hat.
4.4. Berechnung der Wiederfindungsrate und Bericht über die Ergebnisse
Das Analyseergebnis ist entweder um die Wiederfindungsrate berichtigt oder unberichtigt anzugeben. Die Art der Angabe und die Wiederfindungsrate sind mitzuteilen. Das um die Wiederfindungsrate berichtigte Analyseergebnis wird zur Überprüfung der Einhaltung der Bestimmungen herangezogen (siehe Anhang I Nummern 5.2.2, 5.3.2, 5.4.2, 5.5.1.2 und 5.5.2.3).
Das Analyseergebnis ist als x +/- U anzugeben, wobei x das Analyseergebnis und U die erweiterte Messunsicherheit darstellen und ein Erweiterungsfaktor von 2 verwendet wird, der zu einem Grad des Vertrauens von ca. 95 % führt.
4.5. Laborqualitätsnormen
Laboratorien müssen den Bestimmungen der Richtlinie 93/99/EWG entsprechen.
______________________________
1) ABl. L 372 vom 31.12.1985 S. 50.
2) Siehe Seite 43 dieses Amtsblatts.
3) ABl. L 290 vom 24.11.1993 S. 14.
4) ABl. L 93 vom 13.04.1991 S. 1.
5) ABl. L 306 vom 28.10.1987 S. 24.
ENDE |
(Stand: 02.12.2020)
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