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1 Prüfverfahren und -geräte für Schüttladungen, die breiartig werden können

Derzeit sind folgende drei Prüfverfahren zur Feststellung der Feuchtigkeitsgrenze für die Beförderung mit Seeschiffen allgemein üblich:

1. das Rütteltisch-Verfahren;
2. das Eindringtiefen-Messverfahren;
3. das Proctor-Fagerberg-Verfahren.

Da jedes dieser Verfahren seine Vorzüge hat, soll die Auswahl des Prüfverfahrens nach Ortsüblichkeit oder durch die zuständigen Behörden erfolgen.

1.1 Rütteltisch-Prüfverfahren

1.1.1 Zweck

Das Rütteltischverfahren ist generell geeignet für Mineralkonzentrate und sonstige feinkörnige Stoffe, deren Korngröße 1 mm nicht überschreitet. Unter Umständen kann es auch bei Stoffen mit einer maximalen Korngröße von bis zu 7 mm angewandt werden. Bei grobkörnigeren Stoffen eignet es sich nicht; auch kann es bei manchen Stoffen mit einem hohen Gehalt an Tonerde zu unbefriedigenden Prüfergebnissen führen. Ist das Rütteltisch-Prüfverfahren für den in Betracht kommenden Stoff nicht geeignet, so sollen die statt dessen angewandten Prüfverfahren von der zuständigen Behörde des Hafenstaates zugelassen sein.

Die nachstehend beschriebene Prüfung dient der Bestimmung

1. des Feuchtigkeitsgehaltes einer der Ladung entnommenen Probe (im folgenden als Prüfmaterial bezeichnet);
2. des Verflüssigungspunktes des Prüfmaterials infolge der Erschütterungen auf dem Rütteltisch;
3. der Feuchtigkeitsgrenze für die Beförderung des Prüfmaterials.

1.1.2 Geräte (siehe Abbildung 1.1.2 )

1. Genormter Rütteltisch und Rahmen (ASTM-Norm C 230-68 - siehe Abschnitt 3),
2. Rütteltischunterbau (ASTM-Norm C 230-68 - siehe Abschnitt 3),
3. Form (ASTM-Norm C 230-68 - siehe Abschnitt 3),
4. Stampfer (siehe Abbildung 1.1.2.4): Der erforderliche Stampfdruck kann durch Verwendung geeichter Stampfer, die mit einer Sprungfeder arbeiten (Beispiele sind in Abbildung 1.1.2.4 dargestellt) oder durch Verwendung von Stampfern einer sonstigen zweckmäßigen Bauart, die mittels eines Stampferkopfes von 30 mm Durchmesser die Ausübung eines regelbaren Druckes ermöglichen, erreicht werden.
5. Waage und Gewichte (ASTM-Norm C 109-73 - siehe Abschnitt 3) und geeignete Probenbehälter,
6. Messzylinder mit einem Volumen von 100 bis 200 ml und Pipette mit einem Volumen von 10 ml ,
7. eine halbkugelförmige Mischschale von ungefähr 30 cm Durchmesser, Gummihandschuhe und Trockenschalen oder Trockenpfannen. Wahlweise kann stattdessen ein selbsttätig arbeitender Mischer mit einem ähnlichen Fassungsvermögen für die Mischvorgänge verwendet werden. In diesem Fall ist sorgfältig darauf zu achten, dass durch den Gebrauch eines solchen mechanischen Mischers weder die Partikelgröße verringert noch die Konsistenz des Prüfmaterials verändert werden;
8. ein Trockenschrank mit der Möglichkeit der Temperaturregelung bis ungefähr 110 °C; in diesem Trockenschrank darf keine Luftverwirbelung stattfinden.

Abbildung 1.1.2: Rütteltisch mit Zubehör

Abbildung 1.1.2.4: Beispiele für Stampfer, die mit einer Sprungfeder arbeiten

1.1.3 Temperatur und Feuchtigkeit

Es empfiehlt sich, in einem Raum zu arbeiten, in dem die Proben vor übermäßigen Temperaturen, Luftströmungen und Feuchtigkeitsschwankungen geschützt sind. Um Feuchtigkeitsverluste möglichst gering zu halten, sollen alle Phasen der Vorbereitung des Prüfmaterials und des Prüfverfahrens selbst in einem vertretbaren Zeitraum und auf jeden Fall noch im Laufe desjenigen Tages abgeschlossen werden, an dem damit begonnen worden ist. Nach Möglichkeit sollen die Probenbehälter mit Plastikfolie oder in anderer zweckmäßiger Weise abgedeckt werden.

1.1.4 Prüfverfahren

Die für die Bestimmung des Verflüssigungspunktes erforderliche Masse ist abhängig von der Dichte des zu untersuchenden Prüfmaterials. Die Masse wird etwa zwischen 2 kg bei Kohle und 3 kg bei Mineralkonzentraten liegen. Sie soll als eine repräsentative Probe der zur Beförderung vorgesehenen Ladung entnommen werden. Die Erfahrung hat gezeigt, dass genauere Untersuchungsergebnisse erhalten werden, wenn mit einer Steigerung, anstatt einer Verringerung, des Feuchtigkeitsgehaltes der Probe bis hin zum Verflüssigungspunkt gearbeitet wird.

Deshalb wird empfohlen, bevor mit der Bestimmung des Verflüssigungspunktes begonnen wird, eine Voruntersuchung - im allgemeinen in der nachstehend beschriebenen Art und Weise - durchzuführen, um den Zustand des Prüfmaterials zu bestimmen; das heißt: die Menge an hinzu zu gebendem Wasser und die Größe der einzelnen Zugaben festzulegen, oder im Gegenteil festzulegen, dass die Probe luftgetrocknet werden muss, um ihren Feuchtigkeitsgehalt zu vermindern.

1.1.4.1 Vorbereitung der Probe

Die repräsentative Probe des Prüfmaterials wird in die Mischschale gegeben und gründlich durchgemischt. Drei Teilproben (A, B und C) werden aus der Mischschale wie nachstehend beschrieben herausgenommen: Etwa ein Fuenftel der Probe (Teilprobe "A") muss sofort gewogen und in den Trockenschrank gestellt werden, um den Feuchtigkeitsgehalt der Probe im Anlieferungszustand zu bestimmen. Zwei weitere Teilproben von je etwa zwei Fuenfteln des Gesamtgewichts werden anschließend entnommen, eine (Teilprobe "B") für den Vorversuch und die andere (Teilprobe "C") für den Hauptversuch.

1. Füllen der Form: Die Form wird auf die Mitte des Rütteltischs gestellt und in drei Schichten mit dem Prüfmaterial aus der Mischschale gefüllt. Die erste Teilfüllung sollte nach dem Stampfen die Form zu ungefähr einem Drittel ihrer Höhe füllen. Die hierzu erforderliche Probemenge wird von Material zu Material unterschiedlich sein, sie lässt sich aber leicht ermitteln, wenn man einige Erfahrung mit den Verdichtungseigenschaften des zu untersuchenden Prüfmaterials gewonnen hat.
   Die zweite Teilfüllung muss - nach dem Stampfen - die Form zu rund zwei Drittel ihrer Höhe füllen, und die letzte Teilfüllung muss - nach dem Stampfen - bis knapp unter die Oberkante der Form reichen (siehe Abbildung 1.1.4.2).
2. Stampfverfahren: Es ist anzustreben, einen ähnlichen Verdichtungsgrad zu erreichen, wie er am Boden einer Schiffsladung aus dem zu untersuchenden Prüfmaterial vorherrscht. Der erforderliche Stampfdruck errechnet sich wie folgt:
   Stampfdruck (Pa) = Ladungsdichte (kg/m³)
   x maximale Ladungshöhe (m)
   x Fallbeschleunigung (m/s²).
   Die Ladungsdichte kann in einer einmaligen Prüfung unter Verwendung des Proctor-C-Prüfgeräts nach der Beschreibung in der ASTM-Norm D-698 oder in der japanischen Norm JIS-A-1210 ermittelt werden; dazu ist eine Probe der Ladung mit demjenigen Feuchtigkeitsgehalt heranzuziehen, wie er für die zu befördernde Ladung vorgesehen ist.
   Liegt zur Berechnung des Stampfdrucks keine Anhabe zur Ladungshöhe vor, so soll der wahrscheinlichste Höchstwert genommen werden.
   Wahlweise kann stattdessen die Tabelle 1.1.4.1 zur Entnahme von Näherungswerten herangezogen werden.
   Die Anzahl der Stampfvorgänge (wobei jedesmal der vorgeschriebene gleichmäßige Druck auszuüben ist), soll etwa 35 für die unterste, 25 für die mittlere und 20 für die oberste Lage betragen; dabei soll Stück für Stück über die gesamte Fläche hinweg zu den Rändern der Probe hin gestampft werden, um jeder Lage eine gleichmäßig ebene Oberfläche zu geben.
3. Entfernen der Form: Durch leichtes Klopfen auf die Seiten der Form wird diese von der Probe gelöst, die in Gestalt eines Kegelstumpfes auf dem Tisch zurückbleibt.

Tabelle 1.1.4.1

1.1.4.2 Prüfung zur Bestimmung des Verflüssigungspunktes - Vorversuch

1. Unmittelbar nach Entfernen der Form wird der Rütteltisch bis zu 50 mal mit einer Frequenz von 25 Hüben pro Minute um 12,5 mm angehoben und wieder fallengelassen. Liegt der Feuchtigkeitsgehalt des Prüfmaterials unter dem Verflüssigungspunkt, so zerbröckelt es üblicherweise und zerfällt bei den aufeinander folgenden Fallstößen des Tisches in Stücke (siehe Abbildung 1.1.4-3).
2. In diesem Stadium wird der Rütteltisch angehalten und das Prüfmaterial in die Mischschale zurückgegeben, wo 5 bis 10 ml Wasser (gegebenenfalls auch etwas mehr) über die Oberfläche gesprengt und entweder mit gummibehandschuhten Händen oder mit einem selbsttätig arbeitenden Mischer gründlich in das Prüfmaterial eingemischt werden.
   Die Form wird erneut gefüllt und mit dem Rütteltisch werden nach der Beschreibung in Ziffer 1.1.4.2.1 bis zu 50 Hübe ausgeführt. Ist noch keine Verflüssigung eingetreten, so wird der Vorgang mit weiteren Zugaben von Wasser so lange wiederholt, bis eine Verflüssigung eingetreten ist.
3. Erkennen der Verflüssigung: Durch die vom Rütteltisch hervorgerufenen Erschütterungen werden die Hohlräume zwischen den Körnern kleiner. Dadurch füllt die Flüssigkeit, deren Volumen sich nicht ändert, die Hohlräume so lange immer weiter aus, bis sie ganz mit Flüssigkeit gefüllt sind. Der Verflüssigungszustand gilt als eingetreten, wenn der Feuchtigkeitsgehalt und der Verdichtungsgrad der Probe so hoch sind, dass plastische Verformung eintritt ¹. In diesem Stadium können sich die geformten Seiten der Proben verändern und ein konvexes oder konkaves Profil annehmen (siehe Abbildung 1.1.4-4).
   Bei weiteren Hüben des Rütteltisches sackt die Probe weiter in sich zusammen und fließt nach außen. Bei manchen Stoffen können sich auch an der Oberfläche Risse bilden. Die Bildung von Rissen ohne das Auftreten ungebundener Feuchtigkeit ist jedoch kein Anzeichen dafür, dass Verflüssigung eingetreten ist. In den meisten Fällen hilft das Messen der Verformung bei der Entscheidung darüber, ob plastisches Fließen eingetreten ist oder nicht. Ein nützliches Hilfsmittel ist dabei eine Schablone, die zum Beispiel anzeigt, ob sich der Durchmesser in irgendeiner Ebene des Kegels bis zu 3 mm vergrößert hat. Einige zusätzliche Bemerkungen können nützlich sein. Wenn zum Beispiel der (zunehmende) Feuchtigkeitsgehalt sich dem Verflüssigungspunkt nähert, dann zeigt der Kegel die Tendenz, an der Form zu haften. Des weiteren kann die Probe, wenn sie auf dem Tisch verschoben wird, Feuchtigkeitsspuren (schmale Streifen) zurücklassen. Sind solche Streifen zu sehen, so kann der Feuchtigkeitsgehalt über dem Verflüssigungspunkt liegen. Das Fehlen von Feuchtigkeitsspuren (schmalen Streifen) ist jedoch nicht unbedingt ein Hinweis darauf, dass der Feuchtigkeitsgehalt unterhalb des Verflüssigungspunktes liegt.
   Das Messen des Durchmessers des Kegels an der Basis oder auf halber Höhe ist immer nützlich. Durch Zugabe von Wasser in Schritten von 0,4 v. H. bis 0,5 v. H. wird der Basisdurchmesser nach Durchführung von 25 Hüben des Rütteltisches im allgemeinen um 1 mm bis 5 mm wachsen; nach einer weiteren Zugabe von Wasser wird der Basisdurchmesser sich um zwischen 5 und 10 mm ausgedehnt haben.
4. Als Alternative zu dem oben beschriebenen Verfahren gibt es für viele Konzentrate nachstehendes Verfahren für eine schnelle Bestimmung des ungefähren Verflüssigungspunktes:
   Bei einem Feuchtigkeitsgehalt deutlich unterhalb des Verflüssigungspunktes ist der Durchmesser nach 25 Hüben zu messen, der Vorgang nach Zugabe von Wasser zu wiederholen, wiederum der Durchmesser zu bestimmen und die Zunahme des Durchmessers in Abhängigkeit vom Feuchtigkeitsgehalt in einem Diagramm nach dem Muster in Abbildung
5. aufzutragen. Die Verbindungslinie der beiden Punkte schneidet die Koordinatenachse des Feuchtigkeitsgehaltes in der Nähe des Verflüssigungspunktes.

Nach Abschluss des Vorversuchs wird die Teilprobe für den Hauptversuch auf den erforderlichen Feuchtigkeitsgehalt (etwa 1 bis 2 v. H.) unterhalb des Verflüssigungspunktes angefeuchtet oder angetrocknet.

1.1.4.3 Prüfung zur Bestimmung des Verflüssigungspunktes - Hauptversuch

Ist im Vorversuch Verflüssigung eingetreten, so wird der Feuchtigkeitsgehalt der Teilprobe "C" etwa 1 bis 2 v. H. unter den Wert eingestellt, bei dem im Vorversuch gerade eben noch keine Verflüssigung eingetreten war (dadurch lässt sich vermeiden, dass die Hauptuntersuchung mit einem Feuchtigkeitsgehalt begonnen wird, der zu nahe am Verflüssigungspunkt liegt und dann Zeit darauf verwendet werden muss, das Prüfmaterial wieder zu trocknen und von vorn zu beginnen). Der endgültige Versuch wird dann mit der so vorbereiteten Probe in der gleichen Weise wie der Vorversuch durchgeführt, wobei jedoch die Zugabe von Wasser in Schritten von nicht mehr als 0,5 v. H. der Masse des Prüfmaterials erfolgt (je niedriger der im Vorversuch ermittelte Verflüssigungspunkt ist, desto kleiner sollten die Zugabemengen sein). Nach jeder Zugabe von Wasser ist die Probe aus der Mischschale in einen Behälter zu geben, sofort zu wiegen und für die gegebenenfalls erforderliche Feuchtigkeitsbestimmung aufzubewahren. Letzteres wird dann erforderlich, wenn diese Probe sich verflüssigt hat oder wenn die nächste, geringfügig mehr Wasser enthaltende, Probe sich verflüssigt. Wird die Probe nicht benötigt, so kann sie in die Mischschale zurückgegeben werden.

Ist Verflüssigung eingetreten, so ist der Feuchtigkeitsgehalt an zwei Proben zu bestimmen, von denen die eine einen Feuchtigkeitsgehalt knapp oberhalb und die andere einen Feuchtigkeitsgehalt knapp unterhalb des Verflüssigungspunkts aufweist. Die Differenz der beiden Werte muss 0,5 v. H. oder weniger betragen; der Mittelwert dieser beiden Werte wird als Verflüssigungspunkt bestimmt.

Abbildung 1.1.4-1

Abbildung 1.1.4-2

Abbildung 1.1.4-3

Abbildung 1.1.4-4

1.1.4.4 Bestimmung des Feuchtigkeitsgehalts

Einführung

Es ist zu beachten, dass es für viele Stoffe anerkannte internationale und nationale Verfahren für die Bestimmung des Feuchtigkeitsgehalts gibt. Diese Verfahren oder andere Verfahren, von denen erwiesen ist, dass sie gleichwertige Ergebnisse liefern, sollen angewandt werden.

Konzentrate und ähnliche Stoffe

Es ist ganz wichtig, dass die Proben so lange getrocknet werden, bis sich ihre Masse nicht mehr ändert. In der Praxis wird dies festgestellt, indem nach einer angemessenen Trocknungszeit bei 105 °C die Probe in Abständen von einigen Stunden immer wieder gewogen wird. Bleibt die Masse konstant, so ist der Trocknungsvorgang zu beenden, wohingegen die Trocknung fortzusetzen ist, falls sich die Masse noch weiter verringert.

Die Dauer der Trocknungszeit hängt von verschiedenen Einflüssen ab, wie zum Beispiel von der Anordnung des Prüfmaterials im Ofen, dem verwendeten Behältertyp, der Teilchengröße, der Wärmeübertragungsrate und so weiter. Es ist durchaus möglich, dass eine Trocknungszeit von fünf Stunden für eine bestimmte Konzentratprobe reichlich bemessen ist, wohingegen sie für eine andere nicht ausreicht. Sulfidische Konzentrate neigen zur Oxidation; deshalb werden für diese Stoffe weder Trockenschränke zur Verwendung empfohlen, in denen eine Luftverwirbelung stattfindet, noch sollen Proben solcher Stoffe länger als vier Stunden im Trockenschrank bleiben.

Kohle

Die zur Bestimmung des Feuchtigkeitsgehalts empfohlenen Verfahren sind in der ISO-Norm 589:1974 ("Hard coal - Determination of total moisture") beschrieben. Diese Verfahren oder aber andere Verfahren, von denen erwiesen ist, dass sie gleichwertige Ergebnisse liefern, sollen angewandt werden.

Berechnung des Feuchtigkeitsgehalts, des Verflüssigungspunkts und der Feuchtigkeitsgrenze für die Beförderung

Man setze:

m₁als die genaue Masse der Teilprobe im Anlieferungszustand (siehe Ziffer 1.1.4.1);

m₂ als die genaue Masse der Teilprobe im Anlieferungszustand nach dem Trocknen;

m₃ als die genaue Masse der Teilprobe, deren Feuchtigkeitsgehalt gerade eben oberhalb des Verflüssigungspunkts gelegen hat (siehe Ziffer 1.1.4.3);

m₄ als die genaue Masse der Teilprobe, deren Feuchtigkeitsgehalt gerade eben oberhalb des Verflüssigungspunkts gelegen hat, nach dem Trocknen;

m₅ als die genaue Masse der Teilprobe, deren Feuchtigkeitsgehalt gerade eben unterhalb des Verflüssigungspunkts gelegen hat (siehe Ziffer 1.1.4.3);

m₆ als die genaue Masse der Teilprobe, deren Feuchtigkeitsgehalt gerade eben unterhalb des Verflüssigungspunkts gelegen hat, nach dem Trocknen.

Dann ist wie folgt weiter zu verfahren:

1. Der Feuchtigkeitsgehalt des Stoffes im Anlieferungszustand beträgt:

   , ausgedrückt als Vomhundertsatz (1.1.4.4.1)

2. Der Verflüssigungspunkt des Stoffes beträgt:

   , ausgedrückt als Vomhundertsatz (1.1.4.4.2)

3. Die Feuchtigkeitsgrenze für die Beförderung beträgt 90 v. H. des Wertes des Verflüssigungspunkts.

Torf

Bei allen Torfsorten ist die Schüttdichte unter Verwendung der ASTM-Norm oder der CEN-Methode (20 Liter) zu bestimmen.

Zur Bestimmung der korrekten Feuchtigkeitsgrenzwerte für die Beförderung muss der Torf eine Schüttdichte über oder unter 90 kg/m³ in der Trockenmasse aufweisen.

Die nachstehenden Werte im Sinne von Ziffer 1.1.1 sind zu ermitteln:

1. der Feuchtigkeitsgehalt einer Probe aus der Ladung
2. der Verflüssigungspunkt
3. die Feuchtigkeitsgrenze für die Beförderung. Diese wird wie folgt bestimmt:

   3.1 bei Torf mit einer Schüttdichte von mehr als 90 kg/m³ in der Trockenmasse beträgt die Feuchtigkeitsgrenze für die Beförderung 85 v. H. des Verflüssigungspunkts;

   3.2 bei Torf mit einer Schüttdichte von 90 kg/m³ oder weniger in der Trockenmasse beträgt die Feuchtigkeitsgrenze für die Beförderung 90 v. H. des Verflüssigungspunkts.

1.2 Eindringtiefen-Messverfahren

Beim Eindringtiefen-Messverfahren wird das zu untersuchende Prüfmaterial zunächst in einem Prüfzylinder durchgeschüttelt. Anhand der gemessenen Eindringtiefe eines als Anzeigegerät dienenden Messstabs wird sodann der Verflüssigungspunkt ermittelt.

1.2.1 Zweck

1. Das Eindringtiefen-Messverfahren eignet sich generell für Mineralkonzentrate, ähnliche Stoffe und Kohlesorten bis zu einer Korngröße von maximal 25 mm.
2. Bei diesem Verfahren wird die Probe in einem Prüfzylinder 6 Minuten lang senkrecht einwirkenden Schüttelkräften mit Effektivwerten von 2 g rms ± 10% ausgesetzt (Anmerkung: "g" ist die Fallbeschleunigung). Dringt ein auf die Probenoberfläche aufgesetzter Messstab mehr als 50 mm in die Probenmasse ein, so gilt damit als erwiesen, dass der Feuchtigkeitsgehalt der Probe über dem Verflüssigungspunkt liegt.
3. Dieses Prüfverfahren besteht aus einem Vorversuch zur näherungsweisen Ermittlung des Verflüssigungspunkts und einem Hauptversuch zu dessen genauer Bestimmung. Ist der ungefähre Wert des Verflüssigungspunkts bekannt, so kann der Vorversuch entfallen.
4. Der Raum, in dem die Prüfung stattfindet, soll entsprechend der Empfehlung in Ziffer 1.1.3 für die Prüfung hergerichtet werden.

1.2.2 Geräte (siehe Abbildung 1.2.2 )

1. Der Prüfaufbau besteht aus
   1. einem Schütteltisch,
   2. mehreren Prüfzylindern,
   3. den Indikatoren (dies sind Messstäbe samt Haltevorrichtung),
   4. einem Stampfer (siehe Ziffer 1.1.2.4) sowie
   5. den Hilfsmitteln (siehe Ziffern 1.1.2.5 bis 1.1.2.8).
2. Das Schüttelgerät (siehe Abbildung 1.2.2.2) samt einer Auflage, auf der ein Prüfzylinder festgeschraubt werden kann, soll in der Lage sein, eine Masse von 30 kg mit einer Frequenz von entweder 50 oder 60 Hz und einem Effektivwert der Beschleunigung von 3 g oder mehr zu erregen; das Schüttelgerät soll über eine Regelungseinrichtung verfügen, mit der die Intensität der Beschleunigung eingestellt werden kann.
3. Die Prüfzylinder (siehe Abbildungen 1.2.2.3-1 und 1.2.2.3-2) haben folgende Abmessungen:
   

   Zylinder- größe	Innendurchmesser	Gefäßhöhe	Wandstärke
   klein groß	146 mm 194 mm	202 mm 252 mm	9,6 mm oder mehr 10,3 mm oder mehr

   Die Gefäße sollen aus einem weitestgehend verbiegungsfesten, nicht magnetischen, undurchlässigen und leichtgewichtigen Werkstoff, wie zum Beispiel Acryl oder Polyvinylchlorid (PVC), gefertigt sein.

   Der kleine Prüfzylinder wird für Stoffe mit einer maximalen Korngröße von 10 mm verwendet. Der große Prüfzylinder wird für Stoffe mit einer maximalen Korngröße von 25 mm verwendet.

4. Die Messstäbe (siehe Abbildung 1.2.2.4) sind aus Messing gefertigt. Die Masse des für Kohle zu verwendenden Messstabs soll auf 88 g (entsprechend 5 kPa) geeicht sein, die Masse des für Konzentrate zu verwendenden Messstabs auf 177 g (entsprechend 10 kPa). Enthält die Probe grobkörnige Stükke, so wird empfohlen, zur Vermeidung eines fehlerhaften Messergebnisses zwei Messstäbe mit dem gleichen Abdruckgewicht auf die Probenoberfläche aufzusetzen.
5. Es soll eine Haltevorrichtung (siehe Abbildung 1.2.2.5) angebracht werden, mit deren Hilfe sich der Messstab bei möglichst geringer Reibung in der Mitte des Prüfzylinders halten lässt. Werden zwei Messstäbe verwendet, so sollen sie entsprechend der Darstellung in Abbildung 1.2.2. angeordnet werden.
6. Bei der Auswahl des Prüfzylinders und der Stäbe zum Messen der Eindringtiefe sollen Art und Beschaffenheit der zu untersuchenden Probe (also zum Beispiel deren Korngröße und Stoffdichte) berücksichtigt werden.

1.2.3 Prüfverfahren

1.2.3.1 Vorbereitung der Probe und des Schütteltisches

1. Die für die Untersuchung benötigte Probenmenge beträgt mindestens das etwa Sechsfache der Menge, die der zur Verwendung ausgewählte Prüfzylinder aufnehmen kann. Die repräsentative Probenmenge beträgt pro Füllung 1700 cm³ für das kleine und 4700 cm³ für das große Gefäß.
2. Die Probe ist gut durchzumischen und in drei ungefähr gleichgroße Teilproben aufzuteilen, die im Folgenden mit "A", "B" und "C" bezeichnet werden. Die Teilprobe "A" soll sofort gewogen und in den Trockenschrank gestellt werden, um den Feuchtigkeitsgehalt der Probe im Anlieferungszustand zu bestimmen.
   Die Teilproben "B" und "C" werden für den Vorversuch beziehungsweise für den Hauptversuch verwendet.
3. Die Intensität der durch den Schütteltisch hervorgerufenen Erschütterungen (= Schüttelvorgang) soll vor Durchführung der Prüfung unter Verwendung eines Beschleunigungsmessgeräts eingestellt werden. Der Effektivwert der durch den Tisch hervorgerufenen Beschleunigung soll auf 2 g ± 10% eingestellt werden, wenn das mit der Teilprobe befüllte Gefäß auf dem Tisch befestigt ist.

1.2.3.2 Prüfung zur Bestimmung des Verflüssigungspunkts - Vorversuch

Dieser Versuch dient der raschen näherungsweisen Ermittlung des Verflüssigungspunkts unter Verwendung der Teilprobe "B". Nach jedem Eindringen des Messstabs wird der Probe eine geringe Menge Wassers zugegeben. Ist Verflüssigung eingetreten, so wird der Feuchtigkeitsgehalt der Probe gerade eben nach dem Eintreten der Verflüssigung gemessen. Der Feuchtigkeitsgehalt der Probe gerade eben vor Eintreten der Verflüssigung kann in der Art und Weise berechnet werden, dass die zuletzt zugegebene Menge Wasser von der Gesamtmasse der Probe abgezogen wird.

1. Der richtige Prüfzylinder ist in vier getrennten Füllvorgängen mit der Teilprobe "B" zu befüllen; nach Zugabe jeder dieser vier Lagen ist der Inhalt des Zylinders mit dem dafür vorgesehenen Stampfer festzustampfen. Bei Mineralkonzentraten ist mit dem in Ziffer 1.1.4.1 angegebenen Druck zu arbeiten, bei Kohle mit einem Druck von 40 kPa; dabei ist der Druck gleichmäßig auf die gesamte Oberfläche des Prüfmaterials auszuüben, bis eine gleichmäßig ebene Oberfläche zustandegekommen ist.
2. Der Messstab ist durch die Haltevorrichtung zu führen und auf die Probenoberfläche aufzusetzen.
3. Das Schüttelgerät ist 6 Minuten lang mit einer Frequenz von 50 Hz oder 60 Hz und einem Effektivwert der Beschleunigung von 2 g m 10% laufen zu lassen. Erforderlichenfalls soll die Beschleunigungsintensität durch Ablesen der Anzeige des am Schütteltisch befestigten Beschleunigungsmessgeräts überprüft werden.
4. Nach sechsminütigem Durchschütteln ist die Eindringtiefe abzulesen.
5. Beträgt die Eindringtiefe weniger als 50 mm, so gilt damit als erwiesen, dass keine Verflüssigung eingetreten ist. Dann ist wie folgt weiter zu verfahren:
   1. Das Prüfmaterial ist aus dem Prüfzylinder zu entfernen und zum übrigen Prüfmaterial in die Mischschale zurückzugeben.
   2. Alles ist gut durchzumischen und der gesamte Inhalt der Mischschale ist zu wiegen.
   3. Es ist eine geringe Menge Wasser hinzuzugeben, die höchstens ein Hundertstel der Masse des Prüfmaterials in der Mischschale ausmacht, und alles ist gut durchzumischen.
   4. Die unter den Ziffern 1.2.3.2.1 bis 1.2.3.2.5 beschriebenen Prüfschritte sind zu wiederholen.
6. Beträgt die Eindringtiefe mehr als 50 mm, so gilt damit als erwiesen, dass Verflüssigung eingetreten ist. Dann ist wie folgt weiter zu verfahren:
   1. Das Prüfmaterial ist aus dem Prüfzylinder zu entfernen und in die Mischschale zurückzugeben.
   2. Der Feuchtigkeitsgehalt ist nach dem in Ziffer 1.1.4.4 beschriebenen Verfahren zu bestimmen.
   3. Anhand der hinzu gegebenen Menge Wasser ist der Feuchtigkeitsgehalt der Probe eben unterhalb des Verflüssigungspunktes zu berechnen.
7. Beträgt die Eindringtiefe beim ersten Versuch mehr als 50 mm (ist die Probe also bereits im Anlieferungszustand verflüssigt), so sind die Teilmengen "B" und "C" miteinander zu vermischen und zur Verringerung des Feuchtigkeitsgehaltes bei Zimmertemperatur zu trocknen. Anschließend ist das zu untersuchende Prüfmaterial in zwei Teilmengen "B" und "C" aufzuteilen und der Vorversuch zu wiederholen.

1.2.3.3 Prüfung zur Bestimmung des Verflüssigungspunkts - Hauptversuch

1. Auf der Grundlage des Vorversuchs soll zur genaueren Bestimmung des Verflüssigungspunktes der Hauptversuch durchgeführt werden.
2. Der Feuchtigkeitsgehalt der Teilmenge "C" ist auf den letzten Wert einzustellen, bei dem im Vorversuch gerade eben noch keine Verflüssigung eingetreten ist.
3. Der erste Versuch im Rahmen des Hauptversuchs wird mit dieser auf den genannten Wert eingestellten Probe in der in Ziffer 1.2.3.2 beschriebenen Art und Weise durchgeführt. Allerdings soll in diesem Falle die Zugabe von Wasser in Mengen erfolgen, die höchstens 0,5 v. H. der Masse des Prüfmaterials ausmachen.
4. Ist der ungefähre Wert des Verflüssigungspunktes im voraus bekannt, so wird der Flüssigkeitsgehalt der Teilmenge "C" auf ungefähr 90 v. H. dieses Wertes eingestellt.
5. Ist Verflüssigung eingetreten, so wird der Verflüssigungspunkt nach dem in Ziffer 1.1.4.3 beschriebenen Verfahren bestimmt.

Abbildung 1.2.2: Prüfaufbau

Abbildung 1.2.2.2: Schütteltisch

Abbildung 1.2.2.3-1: Prüfzylinder mit 150 mm Durchmesser

Abbildung 1.2.2.3-2: Prüfzylinder mit 200 mm Durchmesser

Abbildung 1.2.2.4: Messstab

Abbildung 1.2.2.5: Haltevorrichtung für die Messstäbe

1.3 Proctor-Fagerberg-Verfahren

1.3.1 Zweck

1. Prüfverfahren sowohl für feinkörnige als auch für verhältnismäßig grobkörnige Erzkonzentrate oder ähnliche Stoffe bis zu einer maximalen Korngröße von 5 mm. Dieses Verfahren soll nicht bei Kohle oder sonstigen porösen Stoffen angewandt werden.
2. Bevor das Proctor-Fagerberg-Verfahren bei grobkörnigen Stoffen angewandt werden kann, bei denen die maximale Korngröße mehr als 5 mm beträgt, sind erst noch umfangreiche Forschungsarbeiten zur Anpassung und Verbesserung des Verfahrens erforderlich.
3. Die Feuchtigkeitsgrenze für die Beförderung einer bestimmten Ladung entspricht dem nach dem Proctor-Fagerberg-Verfahren ermittelten kritischen Feuchtigkeitsgehalt bei siebzigprozentiger Sättigung.

1.3.2 Geräte für das Proctor-Fagerberg-Verfahren

1. Der Proctor-Apparat (siehe Abbildung 1.3.2). Dieser besteht aus einem Formzylinder aus Eisen mit abnehmbarem Verlängerungsstück (dem "Verdichtungszylinder") und einem Verdichtungswerkzeug, das durch eine am unteren Ende offene Röhre geführt wird (dem "Verdichtungshammer").
2. Waage und Wägeteile (siehe Ziffer 3.2) sowie geeignete Behälter für das Prüfmaterial.
3. Ein Trockenschrank mit der Möglichkeit der Temperaturregelung von 100 bis maximal 105 °C; in diesem Trockenschrank darf keine Luftverwirbelung stattfinden.
4. Ein geeignetes Gerät zum Durchmischen des Prüfmaterials. Beim Gebrauch dieses Gerätes soll sorgfältig darauf geachtet werden, dass weder die Korngröße noch die Konsistenz des Prüfmaterials verringert wird.
5. ein Gerät zur Bestimmung der Dichte fester Stoffe, zum Beispiel ein Pyknometer.

1.3.3.3 Temperatur und Feuchtigkeit (siehe Ziffer 1.1.3)

1.3.4 Prüfverfahren

1. Erstellung einer vollständigen Verdichtungskurve: Eine nach Maßgabe einer einschlägigen Norm (siehe Abschnitt 4.7 des Code) repräsentative Probe des Prüfmaterials wird bei einer Temperatur von ungefähr 100 °C getrocknet. Verdichtungsprüfungen werden für fünf bis zehn verschiedene Feuchtigkeitsgehaltsstufen durchgeführt (und zwar in fünf bis zehn gesonderten Prüfvorgängen). Die Proben werden in ihrem Feuchtigkeitsgehalt so eingestellt, dass trockenes bis nahezu gesättigtes (plastisch verformbares) Prüfmaterial zur Verfügung steht. Für jede einzelne Verdichtungsprüfung wird eine Probenmenge von ungefähr 2000 cm³ benötigt.

Abbildung 1.3.2: Proctor-Apparat

Abbildung 1.3.4.2

Bei jedem der einzelnen Prüfvorgänge wird der Probe des getrockneten Prüfmaterials eine passende Menge Wasser zugegeben und alles wird 5 Minuten lang gründlich durchgemischt. Ungefähr ein Fuenftel der Probe wird nach dem Durchmischen in den Formzylinder gefüllt und eingeebnet; sodann wird die gesamte Oberfläche der Teilmenge mit gleichmäßigem Druck festgestampft. Das Feststampfen erfolgt in der Weise, dass der Verdichtungshammer fünfundzwanzigmal durch die Führungsröhre fallen gelassen wird; und zwar jedesmal über eine Fallstrekke von 0,2 m. Der Vorgang wird für insgesamt fünf Schichten hinzu gegebenen Prüfmaterials wiederholt. Nach dem Feststampfen der letzten Schicht wird das Verlängerungsstück entfernt und die Probe entlang dem Abschluss des Formzylinders so abgetragen, dass eine ebene Oberfläche zurückbleibt. Nach der Bestimmung des Gewichtes des Zylinders samt der festgestampften Probe wird der Zylinder geleert, die Probe getrocknet und ihr Gewicht bestimmt.

Danach wird die Prüfung bei den anderen Proben mit den unterschiedlichen Feuchtigkeitsgehaltswerten wiederholt.

2. Begriffsbestimmungen und Werte für Berechnungen (siehe Abbildung 1.3.4.2)

• leerer Zylinder; Masse in Gramm: a
• Zylinder mit festgestampfter Probe; Masse in Gramm: B
• feuchte Probe; Masse in Gramm: C
  C = B - a
• trockene Probe; Masse in Gramm: D
• Wasser; Masse in Gramm (entspricht dem Volumen in cm³): E
  E = C - D
  Volumen des Zylinders: 1000 cm³

3. Berechnung der Haupt-Kennwerte

• Dichte des festen Stoffes in g/cm³ beziehungsweise in t/m³: d
• Dichte des trockenen Massengutes in g/cm³ beziehungsweise in t/m³: γ
  γ = D/1000
• Netto-Wassergehalt in Volumenprozenten: e_v
  e_v = (E/D) x 100 x d
• Leerraumanteil: e (Der "Leerraumanteil" errechnet sich aus der Division des Volumens aller Leerräume durch das Volumen aller Räume, die feste Stoffe enthalten)
  
• Sättigungsgrad als Vomhundertsatz des Volumens: S
  S = e_υ/e
• Brutto-Wassergehalt als Vomhundertsatz der Masse: W¹
  W¹ = (E/C) x 100
• Netto-Wassergehalt als Vomhundertsatz der Masse: W
  W = (E/D) x 100

4. Graphische Darstellung der Verdichtungsprüfungen

Der bei jeder Verdichtungsprüfung errechnete Leerraumanteilswert (e) wird auf die Ordinatenachse eines Kurvendiagramms aufgetragen, während die Werte für den Netto-Wassergehalt (e_v) und den Sättigungsgrad (S) als entsprechende Größen auf die Abszissenachse aufgetragen werden.

Abbildung 1.3.4.5

5. Verdichtungskurve

Die bei den Prüfungen der Reihe nach ermittelten Werte ergeben eine stoffspezifische Verdichtungskurve (siehe Abbildung 1.3.4.5).

Der Wert für den kritischen Feuchtigkeitsgehalt ergibt sich aus dem Schnittpunkt der Verdichtungskurve mit der Verbindungslinie der Werte von S bei siebzigprozentiger Sättigung. Die Feuchtigkeitsgrenze für die Beförderung entspricht diesem kritischen Feuchtigkeitsgehalt.

2 Prüfverfahren und Geräte zur Bestimmung des Schüttwinkels

2.1 Bestimmung des Schüttwinkels von feinkörnigen Stoffen (Korngröße kleiner als 10 mm) mittels der Kippkasten-Methode ("TiltingBox-Test") - Verfahren zur Anwendung in Laboratorien oder im Ladehafen

2.1.1 Zweck

Der Versuch dient der Bestimmung des Schüttwinkels von feinkörnigen, nichtbündigen Stoffen (Korngröße kleiner als 10 mm). Die auf diese Weise erhaltenen Ergebnisse können bei der Auslegung der Abschnitte 5 und 6 dieses Code für die betreffenden Stoffe verwandt werden.

2.1.2 Begriffsbestimmung

Der mit Hilfe dieses Versuches ermittelte Schüttwinkel ist derjenige Winkel zwischen der Horizontalen und der Oberseite des Kastens, bei dem das Prüfmaterial im Kippkasten als Ganzes ins Rutschen kommt.

2.1.3 Versuchsprinzip

Bei der Bestimmung des Schüttwinkels mit diesem Verfahren muss die Oberfläche des Prüfmaterials anfänglich eben und parallel zum Boden des Kippkastens ausgerichtet sein. Der Kippkasten ist erschütterungsfrei zu kippen; das Kippen ist sofort zu beenden, wenn das Prüfmaterial als Ganzes ins Rutschen kommt.

2.1.4 Gerätschaften (siehe Abbildung 2.1.4)

Für die Gerätschaften gilt Folgendes:

1. Auf einem Rahmen ist ein offener Kasten befestigt. Die Halterung des Kastens auf dem Rahmen erfolgt durch eine Achse, die am Rahmen und an der Schmalseite des Kastens gelagert ist, wodurch eine steuerbare Neigung des Kastens ermöglicht wird.
2. Der Kasten ist 600 mm lang, 400 mm breit und 200 mm hoch.
3. Um ein Verrutschen des Prüfmaterials auf dem Kastenboden während des Kippvorgangs zu verhindern, wird vor der Füllung ein genau eingepasster Rost (Öffnungen: 30 x 30 x 25 mm) auf dem Kastenboden eingelegt.
4. Der Kasten wird mittels eines Hydraulikzylinders gekippt, der zwischen dem Rahmen und dem Kastenboden angeordnet ist. Es können auch andere Methoden zum Kippen des Kastens angewandt werden; Erschütterungen müssen jedoch auf jeden Fall ausgeschlossen werden.
5. Zur Betätigung des Hydraulikzylinders kann ein Öl-Luftdruck-Gefäß verwendet werden, das unter einem Luft- oder Gasdruck von etwa 5 bar steht.
6. Die Neigungsgeschwindigkeit soll ungefähr 0,3 Grad pro Sekunde betragen.
7. Der mögliche Neigungswinkel soll mindestens 50 Grad betragen.
   Abbildung 2.1.4: Prinzipskizze des Kippkastens ("Tilting Box")
   
8. An einem Ende der Achse ist ein Winkelmesser angeordnet. Ein Schenkel des Winkelmessers ist so angebracht, dass er mit Hilfe einer Justierschraube horizontal gestellt werden kann.
9. Der Winkelmesser soll den Winkel zwischen der Oberseite des Kastens und der Horizontalen auf 0,5 Grad genau anzeigen.
10. Zur Justierung des Winkelmessers soll eine Wasserwaage oder ein anderes Hilfsmittel zur Verfügung stehen.

2.1.5 Prüfverfahren

Der Kasten wird mit dem zu untersuchenden Prüfmaterial gefüllt. Hierbei wird das Prüfmaterial langsam und vorsichtig aus der geringstmöglichen Höhe in den Kasten geschüttet, damit eine gleichmäßige Lagerungsdichte erreicht werden kann.

Das überschüssige Material wird mit Hilfe eines Streichbretts unter einem Winkel von 45 Grad zur Streichrichtung entfernt.

Dann wird der Kippmechanismus betätigt; er wird sofort angehalten, wenn das Prüfmaterial gerade als Ganzes ins Rutschen kommt.

Der Winkel der Oberseite des Kastens zur Horizontalen wird am Winkelmesser abgelesen und aufgezeichnet.

2.1.6 Auswertung

Der Schüttwinkel ergibt sich aus dem Mittelwert von drei Versuchsergebnissen; er wird auf 0,5 Grad genau angegeben.

Bemerkungen: Der Versuch soll möglichst mit drei verschiedenen Proben durchgeführt werden.

Es ist darauf zu achten, dass die Achse vor Versuchsbeginn waagerecht gestellt wird.

2.2 Alternativ (oder generell an Bord) anwendbares Verfahren für die Bestimmung des Schüttwinkels, wenn ein Kippkasten ("Tilting Box") nicht zur Verfügung steht

2.2.1 Begriffsbestimmung

Der nach diesem Verfahren ermittelte Schüttwinkel ist der Winkel zwischen der Horizontalen und der Böschung eines Schüttkegels, gemessen in halber Höhe.

2.2.2 Versuchsprinzip

Zur Bestimmung des Schüttwinkels wird das zu untersuchende Prüfmaterial sehr sorgfältig so aus einem Gefäß auf einen Bogen Papier mit rauer Oberfläche geschüttet, dass ein symmetrischer Kegel entsteht.

2.2.3 Geräte

Die für diesen Versuch erforderlichen Geräte sind:

• ein waagerecht stehender, erschütterungsfreier Tisch;
• ein Bogen Papier mit rauer Oberfläche, auf den das Material geschüttet werden soll;
• ein Winkelmesser;
• ein kegelförmiges Gefäß mit einem Fassungsvermögen von 3 Liter.

2.2.4 Prüfverfahren

Der Bogen Papier wird auf den Tisch gelegt. 10 Liter des zu untersuchenden Prüfmaterials werden in 3 Teilproben aufgeteilt, die folgendermaßen geprüft werden:

Zwei Drittel der Teilprobe (also etwa 2 Liter) werden zur Herstellung eines Grundkegels auf den Bogen Papier geschüttet. Sodann wird der Rest dieser Teilprobe sehr sorgfältig aus einer Höhe von wenigen Millimetern auf die Spitze des Kegels geschüttet. Es ist darauf zu achten, dass ein symmetrischer Kegel entsteht. Dies kann dadurch erreicht werden, dass das Gefäß beim Schütten langsam im Kreis dicht um die Spitze des Kegels herum geführt wird.

Beim Messen darf der Winkelmesser den Schüttkegel nicht berühren, da anderenfalls möglicherweise das Prüfmaterial ins Rutschen kommt und der Versuch dadurch unbrauchbar wird.

Der Schüttwinkel ist an vier Stellen des Kegels zu messen, die jeweils etwa 90 Grad gegeneinander versetzt sind.

Dieser Versuch soll mit den beiden anderen Teilproben wiederholt werden.

2.2.5 Auswertung

Der Mittelwert von 12 Messungen gilt als der Schüttwinkel; dieser wird auf 0,5 Grad genau angegeben. Dieser Wert kann auf nachstehende Weise in den Kippkasten- Wert umgerechnet werden:

a_t= a_s+ 3° (2.2.5)

wobei

a_t= Schüttwinkel nach dem Kippkasten-Verfahren

a_s= Schüttwinkel nach dem freihändigen Verfahren

3 Bei den Prüfverfahren anzuwendende Normen

3.1 Genormter Rütteltisch und Rahmen ²

3.1.1 Rütteltisch und Rahmen

3.1.1.1 Der Rütteltisch muss der Abbildung 3 entsprechend gebaut sein. Die Vorrichtung muss aus einem in einem Guss hergestellten starren Eisenrahmen und einem darüber befindlichen runden starren Tisch von 10 Zoll ± 0,1 Zoll (254 mm ± 2,5 mm) Durchmesser bestehen.

Am Tisch ist mit einem Schraubengewinde ein Stößel angebracht, der senkrecht nach unten verläuft. Der Tisch, mit dem der Stößel fest verbunden ist, muss so in einem Rahmen befestigt sein, dass er von einer drehbaren Nokke senkrecht angehoben und fallengelassen werden kann, wobei die Fallhöhe um nicht mehr als ± 0,005 Zoll (0,13 mm) bei neuen Tischen beziehungsweise ± 0,015 Zoll (0,39 mm) bei bereits in Gebrauch befindlichen Tischen von dem festgelegten Wert abweichen darf. Der Tisch muss entsprechend Abbildung 3 bearbeitet sein und muss eine ebene, maschinell geglättete Oberfläche besitzen, die frei von Gussblasen und anderen Oberflächenfehlern ist. Der Tisch muss aus Messing oder Bronze mit einem Rockwell-Härtegrad von mindestens HRB 25 gegossen sein, er muss am Rand 0,3 Zoll (8 mm) dick und durch sechs eingegossene radiale Rippen versteift sein. Der Tisch und der an ihm angebrachte Stößel müssen eine Masse von 9 englischen Pfund ± 0,1 englische Pfund (4 kg ± 0,05 kg) besitzen, wobei diese Masse symmetrisch um die Mitte des Stößels herum verteilt sein muss.

3.1.1.2 Die Nocke und der senkrechte Stößel müssen aus Maschinenbaustahl mit mittlerem Kohlenstoffgehalt gefertigt sein; an den in Abbildung 3 angegebenen Stellen müssen sie gehärtet sein. Der Stößel muss gerade sein; der Unterschied zwischen dem Durchmesser des Stößels und dem Durchmesser der Bohrung im Rahmen muss bei neuen Tischen mindestens 0,002 Zoll (0,05 mm) und darf höchstens 0,003 Zoll (0,08 mm) betragen; bei bereits in Gebrauch befindlichen Tischen dürfen die Toleranzen zwischen 0,002 Zoll und 0,010 Zoll (0,26 mm) liegen. Das Ende des Stößels darf am Ende des Fallvorgangs nicht auf die Nocke treffen, sondern darf sie erst nach einer Drehung von mindestens 120 Grad - vom Fallpunkt ab gerechnet - berühren. Die Oberfläche der Nocke muss eine glatte Spirale sein, deren Radius bei einer Drehung um 360 Grad gleichmäßig von 13 mm auf 32 mm zunimmt; bei der Berührung von Schaft und Nocke darf kein deutlich wahrnehmbares Geräusch entstehen. Die Nocke muss so angeordnet und die Kontaktflächen von Nocke und Stößel müssen so beschaffen sein, dass der Tisch bei fünfundzwanzigmaligem Fallenlassen des Stößels höchstens eine Drehung ausführt. Die Oberflächen des Rahmens und des Tisches, die miteinander am Ende des Fallvorgangs in Berührung kommen, müssen glatt, eben und horizontal ausgerichtet sein sowie parallel zur oberen Fläche des Tisches verlaufen; sie müssen sich auf der gesamten Fläche berühren.

3.1.1.3 Der Tischunterbau muss aus in einem Guss hergestellten feinkörnigen Gusseisen von hoher Qualität gefertigt sein. Das Gussstück des Rahmens muss durch drei eingegossene Rippen versteift sein, die sich über die gesamte Höhe des Rahmens erstrecken und um jeweils 120 Grad gegeneinander versetzt sind. Oben muss der Rahmen etwa 6,4 mm tief gehärtet sein; sein oberes Ende muss geschliffen sein und rechtwinklig zur Bohrung verlaufen, um so den Stößel-Konus auf der gesamten Fläche zu berühren. Die Unterseite der Standfläche des Rahmens muss geschliffen sein, damit ein vollständiger Kontakt mit der Grundplatte aus Stahl gewährleistet ist.

3.1.1.4 Der Rütteltisch kann von einem Motor ³ angetrieben werden, der durch ein gekapseltes Reduktionsschneckengetriebe über eine flexible Kupplung mit der Nockenwelle verbunden ist. Die Drehzahl der Nockenwelle muss bei etwa 100 Umdrehungen pro Minute liegen. Der vom Motor bewegte Antriebsmechanismus darf nicht an der Auflageplatte des Tisches oder am Rahmen befestigt sein.

Die Leistung eines Rütteltischs gilt als zufriedenstellend, wenn der Tisch bei Kalibrierungen Verflüssigungswerte liefert, die um nicht mehr als 5 v. H. von den bei Verwendung geeigneter Referenzmaterialien ⁴ erreichten Sollwerten abweichen.

3.1.2 Aufbau des Rütteltischs

3.1.2.1 Der Rahmen des Rütteltisches muss mit Bolzen fest auf einer quadratischen Grundplatte aus Gusseisen oder Stahl von mindestens 1 Zoll (25 mm) Dicke und 10 Zoll (250 mm) Seitenlänge angebracht sein. Die obere Fläche dieser Grundplatte muss glatt und eben sein. Die Grundplatte muss mit vier Bolzen von 13 mm Stärke auf einem Betonsockel verankert sein, in dem die Bolzen mindestens 6 Zoll (150 mm) tief eingebettet sind. Der Sockel wird kopfüber auf die Grundplatte gegossen. Die Grundplatte muss überall fest auf dem Sockel anliegen. Zwischen die Grundplatte und den Sockel dürfen keine Keile oder sonstige Ausgleichsstücke geschoben werden. Das Ausrichten in die Waagerechte ist vielmehr durch geeignete Mittel unter der Standfläche des Sockels herbeizuführen.

3.1.2.2 Der Sockel muss oben eine quadratische Fläche von 10 bis 11 Zoll (250 bis 275 mm) Seitenlänge und unten eine von 15 bis 16 Zoll (375 bis 400 mm) Seitenlänge haben; er muss 25 bis 30 Zoll (625 bis 750 mm) hoch und aus einem Stück sein; der Beton, aus dem er geformt ist, muss eine Dichte von mindestens 140 englische Pfund pro Kubikfuß (2240 kg/m³) aufweisen. Eine feste quadratische Korkunterlage mit einer Dicke von 13 mm und einer Seitenlänge von ungefähr 4 Zoll (102 mm) muss unter jede Ecke des Sockels gelegt werden. Der Rütteltisch muss häufig darauf hin untersucht werden, ob der Tischaufsatz waagerecht liegt, ob der Sockel fest ruht und ob die Bolzen und Muttern an der Tischgrundplatte und im Sockel fest sitzen. (Beim Festdrehen dieser Teile wird ein Drehmoment von 20 englischen Pfund x Fuß (27 Newtonmeter) empfohlen.)

Abbildung 3

3.1.2.3 Nachdem der Rahmen auf den Sockel montiert ist, muss der Tischaufsatz sowohl in der angehobenen Position als auch in der Grundposition bezüglich zweier senkrecht zueinander stehender Durchmesser waagerecht ausgerichtet werden.

3.1.3 Schmieren des Rütteltischs

3.1.3.1 Der senkrechte Stößel des Tisches muss sauber gehalten werden und mit einem dünnen Film leichten Öls (Viskositätsgrad SAE-10) geschmiert sein. Zwischen den Kontaktflächen des Tischaufsatzes und des Tischunterbaus darf kein Öl vorhanden sein. Öl auf der beanspruchten Fläche der Nocke vermindert den Verschleiß und erhöht die Leichtgängigkeit. Der Tisch soll kurz vor Gebrauch mindestens ein Dutzend mal angehoben und fallengelassen werden, wenn er einige Zeit nicht benutzt worden ist.

3.1.4 Form

3.1.4.1 Die Form für die Aufnahme des zu untersuchenden Prüfmaterials muss aus Bronze oder Messing gegossen und so gebaut sein, wie es in Abbildung 3 gezeigt wird. Der Rockwell-Härtegrad darf nicht weniger als HRB 25 betragen. Der Durchmesser der oberen Öffnung muss bei neuen Formen 2,75 Zoll ± 0,02 Zoll (69,8 mm ± 0,5 mm) betragen und darf bei bereits in Gebrauch befindlichen Formen 2,75 Zoll (69,8 mm) um bis zu 0,05 Zoll (1,3 mm) über- beziehungsweise bis zu 0,02 Zoll (0,5 mm) unterschreiten. Ober- und Unterseite der Form müssen zueinander parallel verlaufen und zur senkrechten Achse des Formkegels rechtwinklig stehen. Die Seiten der Form müssten mindestens 0,2 Zoll (5 mm) dick sein. Die Außenfläche des oberen Formrandes muss wulstförmig ausgebildet sein, damit die Form ohne Schwierigkeit angehoben werden kann. Alle Oberflächen müssen geschlichtet sein. Ein ringförmiger Untersatz mit einem äußeren Durchmesser von ungefähr 10 Zoll (254 mm) und einem inneren Durchmesser von ungefähr 4 Zoll (102 mm) aus einem nicht absorbierenden Werkstoff, der von dem zu untersuchenden Prüfmaterial nicht angegriffen wird, muss unter die Form gelegt werden, um zu verhindern, dass Mörtel auf den Tischaufsatz fällt.

3.2 Waagen und Wägesätze ⁵

3.2.1 Waagen

3.2.1.1 Die verwendeten Waagen müssen folgenden Vorschriften entsprechen: Bereits in Gebrauch befindliche Waagen dürfen bei einer Last von 2000 g eine Abweichung von ±2,0 g aufweisen; bei neuen Waagen ist die Hälfte dieses Wertes erlaubt. Die ausschlaggebende Empfindlichkeit ⁶ darf nicht größer als die doppelte zulässige Abweichung sein.

3.2.2 Wägesätze

3.2.2.1 Die zulässigen Abweichungen bei den Wägesätzen sind der nachstehenden Tabelle zu entnehmen. Die zulässigen Abweichungen bei neuen Wägesätzen dürfen nur die Hälfte der in der nachstehenden Tabelle aufgeführten Werte betragen.

Zulässige Abweichungen für Wägesätze

4 Prüfung im Trog zur Feststellung der Neigung von Düngemitteln mit Nitratanteil zur selbstunterhaltenden Zersetzung unter Wärmeabgabe ⁷

4.1 Begriffsbestimmung

Ein Dünger gilt als zur selbstunterhaltenden Zersetzung neigend, wenn sich die an einer Stelle eingeleitete Zersetzung durch die gesamte Masse ausbreitet. Die Neigung einer zur Beförderung vorgesehenen Ladung Dünger zu dieser Art der Zersetzung kann mittels der Prüfung im Trog festgestellt werden. Bei dieser Prüfung wird in einer ausgebreiteten Probe des Düngers, die sich in einem waagerecht aufgestellten Trog befinden muss, eine örtlich umschriebene Zersetzung eingeleitet. Die Geschwindigkeit, mit der sich die Zersetzung durch die Masse des Düngers ausbreitet, wird nach Entfernung der die Zersetzung einleitenden Wärmequelle gemessen.

Abbildung 4-1 Trog aus Drahtnetz mit Gestell und Gasbrennern

a Stahlplatte (150 x 150 mm und 1 bis 3 mm stark)

B Gasbrenner (zum Beispiel ein Teclu- oder ein Bunsen-Brenner)

C Hitzeschild (2 mm stark)

D Auflagegestell (zum Beispiel aus 15 mm breiten und 2 mm starken Stahlrohren)

E Trog aus Drahtnetz (150 x 150 x 500 mm)

4.2 Geräte und Prüfmaterial

Das Prüfgerät (Abbildung 4-1) besteht aus einem oben offenen Trog mit den Innenmaßen 150 x 150 x 500 mm. Der Trog ist aus einem Drahtnetz (möglichst aus Edelstahl) mit einer Maschenweite von etwa 1,5 mm und einer Drahtstärke von 1,0 mm hergestellt, das auf einem Rahmen aus - zum Beispiel - 15 mm breiten und 2 mm starken Stahlrohren aufliegt. Das Drahtnetz an beiden Enden des Trogs kann durch Edelstahlplatten mit einer Wandstärke von 1,5 mm und einer Oberfläche von 150 mm x 150 mm ersetzt werden. Der Trog soll auf einem passenden Gestell aufliegen. Dünger mit einer so beschaffenen Korngrößenverteilung, dass eine nicht unerhebliche Menge durch das Drahtnetz hindurch fallen würde, soll in einem Trog mit einer geringeren Maschenweite geprüft werden, wahlweise in einem Trog, der mit einem Drahtnetz von geringerer Maschenweite ausgelegt ist. Beim Einleiten des Zersetzungsvorgangs soll ständig soviel Heizenergie aufgewandt werden, dass eine gleichförmige Zersetzungsfront zustandekommt. Es werden zwei verschiedene Erhitzungsverfahren empfohlen, nämlich:

Abbildung 4-2 Elektrische Heizvorrichtung (Leistung: 250 W)

a Hülle aus Aluminium oder Edelstahl (Wandstärke: 3 mm)

B Isolierplatte (Wandstärke: 5 mm)

C Aluminiumfolie oder Platte aus Edelstahl (Wandstärke: 3 mm)

D Anbringungsort der Heizvorrichtung

4.2.1 Elektrische Heizung

Ein in einer Edelstahlhülle eingeschlossenes Heizelement mit einer Leistung von 250 Watt wird an dem einen Ende des Troges innen angebracht (Abbildung 4-2). Die Abmessungen der Edelstahlhülle betragen 145 x 145 x 10 mm; ihre Wandstärke beträgt 3 mm. Diejenige Seite der Hülle, die mit dem Dünger nicht in Berührung kommt, soll mit einem Hitzeschild (einer 5 mm starken Isolierplatte) isoliert sein. Die Heizfläche kann durch eine Aluminiumfolie oder eine Edelstahlplatte geschützt sein.

4.2.2 Gasbrenner

Eine Stahlplatte mit einer Wandstärke zwischen 1 und 3 mm wird an dem einen Ende des Troges innen so eingesetzt, dass sie das Drahtnetz berührt (Abbildung 4-1). Die Platte wird mittels zweier am Troggestell befestigter Brenner aufgeheizt, die die Platte auf einer Temperatur zwischen 400 und 800 °C - also auf dunkler Rotglut - halten können.

4.2.3 Um eine Wärmeübertragung über die Außenfläche des Trogs zu verhindern, soll ein aus einer 2 mm dicken Stahlplatte bestehender Hitzeschild etwa 50 mm vom beheizten Ende des Trogs entfernt angebracht sein.

4.2.4 Die Lebensdauer des Prüfgerätes lässt sich verlängern, wenn es vollständig aus Edelstahl gefertigt ist. Dies ist beim Drahtnetz besonders wichtig.

4.2.5 Die Ausbreitung der Zersetzung kann festgestellt werden, indem Wärmefühler in die Masse eingebracht werden und die Zeit festgehalten wird, zu der ein plötzlicher Temperaturanstieg erfolgt (wenn nämlich die Zersetzungsfront den betreffenden Wärmefühler erreicht).

4.3 Prüfverfahren

4.3.1 Das Prüfgerät soll unter einer Abzugshaube aufgestellt werden, so dass giftige Zersetzungsgase gleich beseitigt werden, oder im Freien, wo sich diese Dämpfe ohne weiteres in der Umgebung verflüchtigen. Obwohl keine Explosionsgefahr besteht, ist es ratsam, bei der Durchführung der Prüfung zwischen Beobachter und Prüfgerät einen Schutzschild, zum Beispiel aus durchsichtigem Kunststoff, aufzustellen.

4.3.2 Der Dünger wird in der Form, wie er zur Beförderung kommen wird, in den Trog eingefüllt; sodann wird entsprechend der obigen Beschreibung entweder mit Hilfe elektrischer Heizelemente oder mit Hilfe von Gasbrennern die Zersetzung des Düngers eingeleitet. Das Aufheizen soll so lange fortgesetzt werden, bis eine Zersetzung des Düngers nachhaltig in Gang gekommen und ein Fortschreiten der Zersetzungsfront über eine Länge von ungefähr 30 bis 50mm festgestellt worden ist. Falls der zu prüfende Dünger thermisch sehr stabil ist, kann es erforderlich sein, das Aufheizen zwei Stunden lang fortzusetzen. Zeigen Dünger eine Neigung zum Schmelzen, so soll das Aufheizen mit entsprechender Vorsicht fortgesetzt werden, indem zum Beispiel mit kleinerer Flamme gearbeitet wird.

4.3.3 Etwa 20 Minuten nach Beendigung des Aufheizvorgangs wird die Lage der Zersetzungsfront ermittelt. Der Verlauf der Zersetzungsfront ist an der unterschiedlichen Färbung des Düngers kenntlich, zum Beispiel braun (nicht zersetzter Dünger) und weiß (zersetzter Dünger); eine andere Möglichkeit der Feststellung besteht im Ablesen der Temperaturanzeigen zweier benachbarter Wärmefühler, von denen der eine vor und der andere hinter der Zersetzungsfront angeordnet ist. Die Ausbreitungsgeschwindigkeit kann durch Beobachtung und Zeitnahme oder aus den von den Wärmefühlern angezeigten Werten ermittelt werden. Es soll festgehalten werden, ob die Zersetzung nach Beendigung des Aufheizvorgangs aufhört oder ob sie sich durch die restliche Masse fortsetzt.

4.4 Prüfkriterien und Ergebnisauswertung

4.4.1 Setzt sich die Zersetzung durch die gesamte Masse fort, so gilt der Dünger als zur selbstunterhaltenden Zersetzung neigend.

4.4.2 Setzt sich die Zersetzung nicht durch die gesamte Masse fort, so gilt der Dünger als frei von der Gefahr der selbstunterhaltenden Zersetzung.

5 Beschreibung der Prüfung auf Widerstandsfähigkeit gegen Detonation

5.1 Versuchsprinzip

5.1.1 Die zu untersuchende Probe wird in ein Stahlrohr eingeschlossen und einem durch eine explosive Verstärkungsladung ausgelösten Detonationsstoß ausgesetzt. Die Ausbreitung der Detonation wird anhand des Verdichtungsgrads der Bleizylinder ermittelt, auf denen das Rohr während der Prüfung horizontal aufliegt.

5.2 Vorbereitung der Probe

5.2.1 Die Prüfung ist mit einer repräsentativen Probe der Ladung durchzuführen. Vor der Prüfung auf Widerstandsfähigkeit gegen Detonation ist die gesamte Probenmasse in Einschmelzrohren fünfmal einem thermischen Zyklus zwischen 25 °C und 50 °C (± 1 °C) auszusetzen. Die Probe ist in jedem thermischen Zyklus mindestens 1 Stunde lang auf den Extremtemperaturen (gemessen in der Mitte der Probenmasse) und nach dem gesamten Zyklus- durchlauf bis zum Beginn der Prüfung auf einer Temperatur von 20 °C (± 3 °C) zu halten.

5.3 Geräte und Materialien

Nahtlos gezogenes Stahlrohr nach ISO 65:1981- Schwere Serie oder dieser Norm gleichwertig

Bodenplatte (160 x 160 mm) von guter, schweißbarer Qualität, Wandstärke 5 bis 6 mm, an einem Rohrende um den gesamten Umfang stumpfgeschweißt

Zündmechanismus und Verstärkungsladung

elektrische Sprengkapsel oder Zündschnur mit nichtmetallischer Hülle (10 bis 13 g/m)

komprimiertes Pellet Sekundärsprengstoff, zum Beispiel Hexogen/Wachs 95/5 oder Tetryl, mit einer Aussparung in der Mitte für die Zündkapsel

500 ± 1 Gramm Plastiksprengstoff mit einem Anteil von 83 bis 86 v. H. an Pentaërythrittetranitrat (andere Bezeichnungen: Nitropenta, Pentrit, PETN) in einem Papp- oder Kunststoffrohr zu einem Zylinder geformt Detonationsgeschwindigkeit 7300 bis 7700 m/s

sechs Messzylinder aus raffiniertem Gussblei zur Ermittlung der Ausbreitung der Detonation

50 mm Durchmesser; 100 mm Höhe; Raffinatblei mit einer Reinheit von mindestens 99,5 v. H.

5.4 Prüfverfahren

Versuchstemperatur: 15 bis 20 °C. Die Abbildungen 1 und 2 zeigen den Versuchsaufbau.

Das Rohr wird bis zu etwa einem Drittel mit der Probe befüllt und fünfmal senkrecht aus 10 cm Höhe auf den Boden fallen gelassen. Die Verdichtung wird dadurch erhöht, dass nach jedem Fall mit einem Hammer gegen die Seitenwand geklopft wird. Es werden zusätzliche Proben- mengen in der Weise hinzugefügt, dass das Rohr nach der Verdichtung oder nachdem es zwanzigmal aufgehoben und fallen gelassen sowie dazwischen insgesamt 20 Hammerschlägen ausgesetzt wurde, bis auf eine Höhe von 70 mm unter der Rohröffnung befüllt ist.

Der Plastiksprengstoff wird in das Rohr gefüllt und mit einem Holzpressstück nach unten gedrückt. Das komprimierte Pellet wird in die Mitte der Aussparung im Plastiksprengstoff gegeben. Das Pellet wird mit einer Holzscheibe so abgedeckt, dass der Kontakt mit der Probe bestehen bleibt. Das Versuchsrohr wird waagerecht auf die 6 Bleizylinder gelegt, die in Abständen von 150 mm (von Zylindermitte zu Zylindermitte gemessen) auf einer festen, ebenen und stabilen Oberfläche angeordnet sind, die sich nicht verformen oder verschieben kann; dabei beträgt der Abstand zwischen der Mitte des letzten Zylinders und der Bodenplatte 75 mm. Die elektrische Sprengkapsel beziehungsweise die Zündschnur wird eingesetzt.

Nachdem sichergestellt ist, dass alle erforderlichen Sicherheitsvorkehrungen getroffen sind, wird die Sprengladung angeschlossen und gezündet.

Für jeden Bleizylinder wird der Verdichtungsgrad, ausgedrückt als Vomhundertsatz der ursprünglichen Höhe von 100 mm, ermittelt. Bei schräg verlaufender Verdichtung ist der Durchschnittswert aus maximaler und minimaler Verformung als Verformungswert zu nehmen.

5.5 Auswertung

Die Prüfung ist zweimal durchzuführen. Liegt bei beiden Prüfungen die Verformung eines oder mehrerer der stützenden Bleizylinder unter 5 v. H., so gilt die Probe als den Anforderungen an die Widerstandsfähigkeit gegen Detonation entsprechend.

Abbildung 1: Verstärkungsladung

Abmessungen in Millimeter

1 Stahlrohr

2 Holzscheibe

3 Papp- oder Kunststoffrohr

4 Holzstäbchen

5 Plastiksprengstoff

6 komprimiertes Pellet

7 Probe

8 Bohrloch von 4 mm Durchmesser zur Aufnahme des Splints (9)

9 Splint

10 Holzpressstück für den Plastiksprengstoff (5); Durchmesser wie bei der Zündkapsel

1 Stahlrohr
2 Bleizylinder
3 Stahlklotz
4 Bodenplatte
5 Verstärkungsladung

1 bis 6 Zahlen zur Bezeichnung der Bleizylinder

Abbildung 2: Positionierung des Stahlrohrs bei der Durchführung des Versuchs

Abmessungen in Millimeter

6 Selbsterhitzungstest für Holzkohle

6.1 Geräte

6.1.1 Ofen: Ein Labor-Ofen mit Luftverwirbelung und der Möglichkeit, die Temperatur bei 140 °C ± 2 °C einzuregeln.

6.1.2 Drahtnetz-Kubus: ein oben offener Kubus von 100 mm Seitenlänge aus einem Phosphorbronze-Drahtnetz mit einer Maschenzahl von 18.000 mesh pro Quadratzentimeter (350 x 350 mesh). Dieser Kubus wird in einen nur wenig größeren gut passenden Kubus aus einem Phosphorbronze-Drahtnetz mit einer Maschenzahl von 11 mesh pro Quadratzentimeter (8 x 8 mesh) eingesetzt. Der äußere Behälter muss mit Handgriffen oder Haken ausgestattet sein, damit er von oben eingesetzt werden kann.

6.1.3 Temperaturmessung: Diese erfolgt durch ein geeignetes System zum Messen und Aufzeichnen der Temperaturen im Ofen und im Mittelpunkt des Kubus. Wärmefühler aus Nickel-Chrom-/Nickel-Aluminium-Draht mit einem Durchmesser von 0,27 mm sind zum Messen in dem zu erwartenden Temperaturbereich gut geeignet.

6.2 Prüfverfahren

6.2.1 Der Kubus ist mit Kohle zu füllen (dabei ist die Kohle mit leichtem Druck zu verdichten), bis der Kubus voll ist. Die Probe ist in die Mitte des auf 140 °C ±2 °C vorgeheizten Ofens einzuhängen. Einer der Wärmefühler ist in die Mitte der Probe einzuführen, der andere zwischen Kubus und Ofenwand. Die Temperatur des Ofens ist 12 Stunden lang bei 140 °C ±2 °C zu halten; sodann sind die Ofentemperatur und die Temperatur der Probe zu ermitteln.

6.3 Auswertung

6.3.1 Nicht aktivierte Kohle, nicht aktivierte Holzkohle, Holzkohlen- und Petroleumruß haben die Prüfung nicht bestanden, wenn die Temperatur zu irgendeiner Zeit während der 12 Stunden 200 °C überschritten hat.

6.3.2 Aktivierte Kohle und aktivierte Holzkohle haben die Prüfung nicht bestanden, wenn die Temperatur zu irgendeiner Zeit während der 12 Stunden 400 °C überschritten hat.

_________

1) Unter bestimmten Bedingungen kann sich der Durchmesser des Kegels vergrößern, bevor der Verflüssigungspunkt erreicht ist - dies geschieht nicht etwa infolge plastischen Fließens, sondern vielmehr wegen geringer Haftung und Scherfestigkeit zwischen den Körnern. Dieser Vorgang darf nicht mit dem Eintreten des Verflüssigungszustands verwechselt werden.

2) Quelle: Technische Norm C230-68 - "Standard Specification for Flow table for Use in Tests of Hydraulic Cement". Nachdruck mit Genehmigung der American Society for Testing and Materials (ASTM), 1916 Race Street, Philadelphia, Pennsylvanien, USA; Copyright: ASTM 1977.

3) Es hat sich gezeigt, dass ein Motor mit einer Leistung von 40 W ausreicht. Der Rütteltisch darf auch mittels einer handbetriebenen Nockenwelle bewegt werden, wie dies in der Abbildung dargestellt ist.

4) Derartiges Eichmaterial kann vom Cement and Concrete Reference Laboratory beim National Bureau of Standards, Washington, District of Columbia, 20.234, Vereinigte Staaten von Amerika, bezogen werden.

5) Quelle: Technische Beschreibung 109-3 - "Standard Method of Test for Compressive Strength of Hydraulic Cement Mortars". Nachdruck mit Genehmigung der American Society for Testing and Materials (ASTM), 1916 Race Street, Philadelphia, Pennsylvanien, USA; Copyright: ASTM 1977.

6) Der Ausdruck "ausschlaggebende Empfindlichkeit" bezeichnet allgemein diejenige Veränderung der auf einer nicht selbsttätig anzeigenden Waage ruhenden Last, die nötig ist, um das Anzeigeinstrument (beziehungsweise die Anzeigeinstrumente) bei beliebig großer Last um einen bestimmten Ausschlag aus seiner Ruhelage (beziehungsweise aus ihren Ruhelagen) zu bewegen. Die vollständige Begriffsbestimmung ist abgedruckt auf den Seiten 92 und 93 des im September 1949 vom National Bureau of Standards, Washington, District of Columbia, USA, herausgegebenen Handbook H44 mit dem Titel "Specifications, Tolerances, and Regulations for Commercial Weighing and Measuring Devices".

7) Quelle: Abschnitt 38 der "Recommendation on the Transport of Dangerous Goods - Manual of Tests and Criteria" ("Empfehlung zur Beförderung gefährlicher Güter - Handbuch der Prüfverfahren und -kriterien") der Vereinten Nationen

weiter .