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Methode 10.7
Bestimmung von Kupfer in Extrakten von Düngemitteln durch Titrimetrische Analyse
1. Zweck
Dieses Dokument legt eine Methode zur Bestimmung von Kupfer in Düngemittelextrakten fest.
2. Anwendungsbereich
Diese Methode gilt für Extrakte von Düngemittelproben, die nach der Methode 10.1 oder 10.2 hergestellt worden sind und für die nach Anhang I E dieser Verordnung die Angabe des Kupfergehalts vorgeschrieben ist.
3. Prinzip
Die Kupferionen werden in einer sauren Umgebung mit Kaliumjodid reduziert:
2Cu++ + 4I- → 2CuI + I2
Das so freigesetzte Jod wird mit einer Standard-Natriumthiosulfatlösung von bekanntem Gehalt unter Verwendung von Stärke als Indikator wie folgt titriert:
I2 + 2Na2S2O3 → 2NaI + Na2S4O6
4. Reagenzien
4.1. Salpetersäure (HNO3, d20 = 1,40 g/ml)
4.2. Harnstoff [(NH2)2 CO]
4.3. Ammoniumhydrogenfluoridlösung (NH4H F2) 10 % m/v
Diese Lösung ist in einem Kunststoffgefäß aufzubewahren.
4.4. Ammoniumhydroxidlösung (1 + 1)
1 Volumenteil Ammoniumhydroxid (NH4OH, d20 = 0,9 g/ml) mit 1 Volumenteil Wasser mischen.
4.5. Standard-Natriumthiosulfatlösung
In einem 1-l-Messkolben 7,812 g Natriumthiosulfat-Pentahydrat (Na2S2O35 H2O) in Wasser lösen. 1 ml Lösung entspricht 2 mg Kupfer (Cu). Zur Stabilisierung einige Tropfen Chloroform hinzufügen. Lösung in einem Glasbehälter im Dunkeln aufbewahren.
4.6. Kaliumjodid (KJ)
4.7. Kaliumthiocyanat-Lösung (KSCN) (25 % m/v)
Diese Lösung ist in einem Kunststoffgefäß aufzubewahren.
4.8. Ungefähr 0,5 %ige wässrige Stärkelösung
In ein 600-ml-Becherglas 2,5 g Stärke geben. Etwa 500 ml Wasser hinzufügen. Unter Rühren kochen lassen. Auf Umgebungstemperatur abkühlen lassen. Die Lösung bleibt nicht lange Zeit haltbar. Die Haltbarkeit lässt sich durch Zugabe von ungefähr 10 mg Quecksilberjodid erhöhen.
5. Herstellung der Analyselösung
Extraktion des Kupfers
6. Durchführung
6.1. Zubereitung der Titrierlösung
Ein Aliquot der Extraktionslösung mit einem Kupfergehalt von nicht weniger als 20 bis 40 mg in einen 500-ml-Erlenmeyerkolben geben.
Eventuell vorhandenen Sauerstoffüberschuss durch kurzes Aufkochen eliminieren. Mit Wasser bis auf 100 ml auffüllen. 5 ml Salpetersäure ( 4.1) zugeben, zum Kochen bringen und eine halbe Minute lang kochen lassen.
Erlenmeyerkolben vom Heizgerät entfernen und etwa 3 g Harnstoff (4.2) zugeben, wieder zum Kochen bringen und erneut eine halbe Minute lang kochen lassen.
Vom Heizgerät entfernen und 200 ml kaltes Wasser zugeben. Gegebenenfalls den Inhalt des Erlenmeyerkolbens auf Umgebungstemperatur abkühlen lassen.
Langsam Ammoniumhydroxidlösung (4.4) zugeben, bis eine dauerhafte Trübung auftritt.
50 ml der Ammoniumhydrogenfluoridlösung (4.3) zugeben und mischen. 10 g Kaliumjodid (4.6) zugeben und auflösen lassen.
6.2. Titration der Lösung
Erlenmeyerkolben auf einen Magnetrührer stellen. Rührstäbchen in den Erlenmeyerkolben geben und den Rührer auf die gewünschte Geschwindigkeit einstellen.
Mit Hilfe einer Bürette die Standard-Natriumthiosulfatlösung (4.5) zugeben, bis die Intensität der Braunfärbung der Lösung durch das freigesetzte Jod abnimmt.
10 ml der Stärkelösung (4.8) zugeben.
Weiter mit der Natriumthiosulfatlösung (4.5) titrieren, bis die purpurne Färbung fast verschwunden ist.
20 ml der Kaliumthiocyanat-Lösung (4.7) zugeben und die Titration fortsetzen, bis die blauviolette Färbung vollständig verschwunden ist.
Volumen der verwendeten Thiosulfatlösung notieren.
7. Berechnung des Ergebnisses
1 ml der Natriumthiosulfatlösung (4.5) entspricht 2 mg Cu.
Der prozentuale Gehalt an Kupfer im Düngemittel ergibt sich aus:
V | |||
Cu (%) | = | X | |
a ξ M ξ 5 |
Hierbei sind:
X | = | Volumen der zugegebenen Natriumthiosulfatlösung in ml |
V | = | Volumen der Extraktionslösung in ml gemäß der Methode 10.1 bzw. 10.2 |
a | = | Volumen des aliquoten Teils in ml |
M | = | Masse der nach der Methode 10.1 oder 10.2 behandelten Probemenge in g |
Methode 10.8
Bestimmung von Eisen in Extrakten von Düngemitteln durch Atomabsorptionsspektrometrie
1. Zweck
Das vorliegende Dokument beschreibt eine Methode zur Bestimmung von Eisen in Düngemittelextrakten.
2. Anwendungsbereich
Diese Methode gilt für Extrakte von Düngemittelproben, die nach der Methode 10.1 oder 10.2 hergestellt worden sind und für die nach Anhang I E dieser Verordnung die Angabe des Gesamteisengehalts und/oder des wasserlöslichen Eisengehalts vorgeschrieben ist.
3. Prinzip
Eisen wird nach geeigneter Verdünnung und Behandlung des Düngemittelextrakts atomabsorptionsspektrometrisch bestimmt.
4. Reagenzien
4.1. Verdünnte Salzsäure, ungefähr 6 mol/l
Siehe Methode 10.4 Punkt 4.1.
4.2. Verdünnte Salzsäure, ungefähr 0,5 mol/l
Siehe Methode 10.4 Punkt 4.2.
4.3. Wasserstoffperoxidlösung (30 % H2O2 , d20 = 1,11 g/ml), frei von Spurennährstoffen
4.4. Lanthansalzlösung mit 10 g La pro Liter
Siehe Methode 10.4 Punkt 4.3.
4.5. Eisen-Eichlösung
4.5.1. Eisen-Stammlösung (1.000 µg/ml)
1 g reinen Eisendraht auf ± 0,1 mg genau in ein 500-ml-Becherglas einwiegen. 200 ml der 6 mol/l Salzsäure (4.1) und 15 ml der Wasserstoffperoxidlösung (4.3) zufügen. Auf einer Heizplatte erwärmen, bis das Eisen vollständig gelöst ist. Abkühlen lassen. Die Lösung quantitativ in einen 1.000-ml-Messkolben überführen.
Mit Wasser bis zur Marke auffüllen. Mischen.
4.5.2. Eisen-Arbeitslösung (100 µg/ml)
20 ml der Stammlösung (4.5.1) in einen 200-ml-Messkolben geben. Mit der 0,5-mol/l-Salzsäurelösung (4.2) auffüllen. Mischen.
5. Geräte
Atomabsorptionsspektrometer, siehe Methode 10.4 Punkt 5. Das Gerät muss eine für Eisen charakteristische Strahlungsquelle (248,3 nm) haben.
6. Herstellung der Analyselösung
6.1. Lösen des Eisens
Siehe Methode 10.1 und/oder 10.2 und gegebenenfalls 10.3.
6.2. Herstellung der Probelösung
Siehe Methode 10.4 Punkt 6.2. Die Messlösung muss 10 % (v/v) einer Lanthansalzlösung (4.4) enthalten. 7. Durchführung
7.1. Herstellung einer Blindprobelösung
Siehe Methode 10.4 Punkt ( 7.1). Die Blindprobelösung muss 10 % (v/v) einer Lanthansalzlösung (wie in 6.2) enthalten.
7.2. Herstellung der Eichlösungen
Siehe Methode 10.4 Punkt 7.2.
Für den optimalen Bestimmungsbereich von 0 bis 10 µg/ml Eisen in eine Reihe von 100-ml-Messkolben 0, 2, 4, 6, 8 und 10 ml der Arbeitslösung (4.5.2) geben. Falls erforderlich die Salzsäurekonzentration soweit wie möglich derjenigen der zu messenden Probelösung (6.2) angleichen. In jeden Messkolben 10 ml der für 6.2 verwendeten Lanthansalzlösung zugeben. Mit der 0,5-mol/l-Salzsäurelösung (4.2) auffüllen. Mischen. Diese Lösungen enthalten 0, 2, 4, 6, 8 bzw. 10 µg/ml Eisen.
7.3. Messungen
Siehe Methode 10.4 Punkt 7.3. Das Atomabsorptionsspektrometer (5) auf die Wellenlänge von 248,3 nm einstellen.
8. Berechnung des Ergebnisses
Siehe Methode 10.4 Punkt 8.
Der prozentuale Eisengehalt des Düngemittels ergibt sich aus:
Fe (%) = [(xs - xb) ξ V ξ D] = (M ξ 104)
Bei Anwendung der Methode 10.3 gilt:
Fe (%) = [(xs - xb) ξ V ξ 2D] = (M ξ 104)
Hierbei sind:
Fe | = | Eisen (Fe)-Gehalt des Düngemittels in % |
xs | = | Eisenkonzentration in der Probelösung (6.2) in µg/ml |
xb | = | Eisenkonzentration in der Blindprobelösung (7.1) in µg/ml |
V | = | Volumen des nach Methode 10.1 oder 10.2 hergestellten Düngemittelextraktes in ml |
D | = | Verdünnungsfaktor entsprechend der nach 6.2 vorgenommenen Verdünnungsschritte |
M | = | Probemenge in g gemäß der Methode 10.1 bzw. 10.2 |
Berechnung des Verdünnungsfaktors D: Sind (a1), (a2), (a3)... (ai) und (a) die aliquoten Teile und (v1), (v2), (v3)...(vi) und (100) die korrespondierenden Volumina der entsprechenden Verdünnungsschritte in ml, dann gilt:
D = (v1/a1) ξ (v2/a2) ξ (v3/a3) ξ. ξ (vi/ai) ξ (100/a)
Methode 10.9
Bestimmung von Mangan in Extrakten von Düngemitteln durch Titration
1. Zweck
Dieses Dokument legt eine Methode zur Bestimmung von Mangan in Düngemittelextrakten fest.
2. Anwendungsbereich
Diese Methode gilt für Extrakte von Düngemittelproben, die nach der Methode 10.1 oder 10.2 hergestellt worden sind und für die nach Anhang I E dieser Verordnung die Angabe des Mangangehalts vorgeschrieben ist.
3. Prinzip
Wenn Chloridionen im Extrakt vorliegen, werden sie durch Kochen des mit Schwefelsäure versetzten Extrakts beseitigt. Das Mangan wird in einer Salpetersäure-Umgebung durch Natriumbismutat oxidiert. Das gebildete Permanganat wird durch einen Eisen(II)sulfat-Überschuss reduziert. Dieser Überschuss wird mit einer Kaliumpermanganatlösung titriert.
4. Reagenzien
4.1. Konzentrierte Schwefelsäure (H2SO4, d20 = 1,84 g/ml)
4.2. Schwefelsäure, ungefähr 9 mol/l
Vorsichtig 1 Volumenteil konzentrierte Schwefelsäure (4.1) und 1 Volumenteil Wasser mischen.
4.3. Salpetersäure, 6 mol/l
3 Volumenteile Salpetersäure (HNO3, d20 = 1,40 g/ml) mit 4 Volumenteilen Wasser mischen.
4.4. Salpetersäure, 0,3 mol/l
1 Volumenteil 6-mol/l-Salpetersäure mit 19 Volumenteilen Wasser mischen.
4.5. 85%iges Natriumbismutat (NaBiO3)
4.6. Kieselgur
4.7. Orthophosphorsäure, 15 mol/l (H3PO4, d20 = 1,71 g/ml)
4.8. Eisen(II)sulfatlösung, 0,15 mol/l
In einem 1-l-Messkolben 41,6 g Eisen(II)sulfat-Heptahydrat (FeSO4, 7 H2O) lösen.
25 ml konzentrierte Schwefelsäure (4.1) und 25 ml Phosphorsäure (4.7) zugeben. Mit Wasser auf 1.000 ml auffüllen. Mischen.
4.9. Kaliumpermanganatlösung, 0,020 mol/l
3,160 g Kaliumpermanganat (KMnO4) auf 0,1 mg genau abwiegen und in 1.000 ml Wasser auflösen.
4.10. Silbernitratlösung, 0,1 mol/l
1,7 g Silbernitrat (AgNO3) in 100 ml Wasser lösen.
5. Geräte
5.1. Auf einem 500-ml-Filterkolben angebrachter Filtertiegel P16/ISO 4793, Porosität 4, Fassungsvermögen 50 ml
5.2. Magnetrührer
6. Herstellung der Analyselösung
6.1. Lösen des Mangans
Siehe Methoden 10.1 und 10.2. Wenn nicht bekannt ist, ob Chloridionen vorliegen, Lösung durch Zugabe von 1 Tropfen der Silbernitratlösung (4.10) entsprechend prüfen.
6.2. Bei Nichtvorhandensein von Chloridionen einen aliquoten Teil der Extraktionslösung mit einem Mangangehalt von 10 bis 20 mg in ein 400-ml-Becherglas (hohe Form) füllen. Durch Verdampfen oder durch Zugabe von Wasser auf ein Volumen von etwa 25 ml bringen. 2 ml konzentrierte Schwefelsäure (4.1) zugeben.
6.3. Bei Vorhandensein von Chloridionen ist es erforderlich, sie wie folgt zu beseitigen:
Einen aliquoten Teil der Extraktionslösung mit einem Mangangehalt von 10 bis 20 mg in ein 400-ml-Becherglas (hohe Form) füllen. 5 ml der 9-mol/l-Schwefelsäure (4.2) zugeben. Auf einer Heizplatte unter einem Abzug zum Kochen bringen und solange kochen, bis eine starke Entwicklung von weißem Rauch auftritt. Fortfahren, bis sich das Volumen auf etwa 2 ml reduziert hat (dünne Schicht sirupartiger Flüssigkeit auf dem Boden des Becherglases). Becherglas auf Umgebungstemperatur bringen.
Vorsichtig 25 ml Wasser zugeben und erneut mit einem Tropfen der Silbernitratlösung (4.10) das Vorhandensein von Chlorid prüfen. Wenn immer noch Chloridreste vorhanden sind, den beschriebenen Vorgang nach Zugabe von 5 ml der 9-mol/l-Schwefelsäure (4.2) wiederholen.
7. Durchführung
Die Probelösung in ein 400-ml-Becherglas geben, 25 ml der 6-mol/l-Salpetersäure (4.3) und 2,5 g Natriumbismutat (4.5) zugeben. 3 Minuten lang kräftig auf dem Magnetrührer (5.2) rühren.
50 ml der 0,3-mol/l-Salpetersäure (4.4) zugeben. Im Vakuum über einem Tiegel (5.1) filtrieren, dessen Boden mit Kieselgur (4.6) bedeckt wurde. Den Tiegel mehrere Male mit der 0,3-mol/l-Salpetersäure (4.4) waschen, bis das Filtrat farblos ist.
Das Filtrat und die Waschlösung in ein 500-ml-Becherglas füllen. Mischen und 25 ml der 0,15-mol/l-Eisen(II)sulfatlösung (4.8) zugeben. Färbt sich das Filtrat nach Zugabe des Eisen(II)sulfats gelb, 3 ml der 15-mol/l-Orthophosphorsäure (4.7) zugeben.
Mit Hilfe einer Bürette den Eisen(II)sulfatüberschuss mit der 0,02-mol/l-Kaliumpermanganatlösung (4.9) titrieren, bis eine Rosafärbung auftritt, die über einen Zeitraum von 1 Minute stabil ist. Unter denselben Bedingungen eine Blindbestimmung durchführen, wobei lediglich die Düngemittelprobe weggelassen wird.
Anmerkung
Die oxidierte Lösung darf nicht mit Gummi in Berührung kommen.
8. Berechnung des Ergebnisses
1 ml der 0,02-mol/l-Kaliumpermanganatlösung entspricht 1,099 mg Mangan (Mn). Der prozentuale Gehalt an Mangan im Düngemittel ergibt sich aus:
V | |||
Mn (%) | = | (xb - xs) ξ 0,1099 x | |
a ξ M |
Hierbei sind:
xb | = | Volumen des für die Blindprobe verwendeten Kaliumpermanganats in ml |
xs | = | Volumen des für die Prüfung verwendeten Kaliumpermanganats in ml |
V | = | Volumen der Extraktionslösung in ml gemäß der Methode 10.1 bzw. 10.2 |
a | = | Volumen der Aliquote aus dem Extrakt in ml |
M | = | Masse der Probemenge in g. |
Methode 10.10
Bestimmung von Molybdän in Düngemittelextrakten durch Gravimetrische Analyse unter Verwendung von 8-Hydroxychinolin
1. Zweck
Dieses Dokument legt eine Methode zur Bestimmung von Molybdän in Düngemittelextrakten fest.
2. Anwendungsbereich
Diese Methode gilt für Extrakte von Düngemittelproben, die nach der Methode 10.1 oder 10.2 hergestellt worden sind und für die nach Anhang I E dieser Verordnung die Angabe des Molybdängehalts vorgeschrieben ist.
3. Prinzip
Molybdän wird mit 8-Hydroxychinolin als Molybdänoxid gefällt. Nach Filtration wird der Niederschlag gewaschen, getrocknet und gewogen.
4. Reagenzien
4.1. Schwefelsäure, ungefähr 1 mol/l
In einen mit 800 ml Wasser gefüllten 1-l-Messkolben vorsichtig 55 ml Schwefelsäure (H2SO4, d20 = 1,84 g/ml) geben. Mischen. Nach dem Abkühlen auf 1 l auffüllen. Mischen.
4.2. Ammoniumhydroxidlösung, 1:3 verdünnt
1 Volumenteil konzentrierte Ammoniumhydroxidlösung (NH4OH, d20 = 0,9 g/ml) mit 3 Volumenteilen Wasser mischen.
4.3. Essigsäure, 1:3 verdünnt
1 Volumenteil konzentrierte Essigsäure (99,7 % CH3COOH, d20 = 1,049 g/ml) und 3 Volumenteile Wasser mischen.
4.4. Ethylendiamintetraessigsäure (EDTA)-Dinatriumsalzlösung
In einem 100-ml-Messkolben 5 g Na2EDTa in Wasser lösen. Bis zum Eichstrich auffüllen und homogenisieren.
4.5. Pufferlösung
In einem 100-ml-Messkolben 15 ml konzentrierte Essigsäure und 30 g Ammoniumacetat in Wasser lösen. Mit Wasser auf 100 ml auffüllen.
4.6. 7-Hydroxychinolin(Oxin)-Lösung
In einem 100-ml-Messkolben 3 g 8-Hydroxychinolin in 5 ml konzentrierter Essigsäure lösen. 80 ml Wasser zugeben. Tropfenweise die Ammoniumhydroxidlösung (4.2) zugeben, bis sich eine Trübung einstellt; dann die Essigsäure (4.3) hinzufügen, bis die Lösung wieder klar wird.
Mit Wasser bis zu einem Volumen von 100 ml auffüllen.
5. Geräte
5.1. Filtertiegel P16/ISO 4793, Porosität 4, Fassungsvermögen 30 ml
5.2. pH-Meter mit Glaselektrode
5.3. Trockenschrank, 130 bis 135 °C
6. Herstellung der Analyselösung
6.1. Extraktion des Molybdäns Siehe die Methoden 10.1 und 10.2.
7. Durchführung
7.1. Herstellung der Probelösung
Ein Aliquot der Extraktionslösung mit einem Molybdängehalt zwischen 25 und 100 mg in ein 250-mlBecherglas füllen. Mit Wasser auf ein Volumen von 50 ml auffüllen.
Durch tropfenweises Zugeben der Schwefelsäure (4.1) den pH-Wert dieser Lösung auf 5 bringen. 15 ml der EDTA-Lösung (4.4) und danach 5 ml der Pufferlösung (4.5) zugeben. Mit Wasser auf ein Volumen von ungefähr 80 ml auffüllen.
7.2. Erreichen der Ausfällung und Waschen des Niederschlags
Erreichen der Ausfällung
Lösung leicht erhitzen. Unter ständigem Rühren die Oxinlösung (4.6) zugeben. Den Niederschlag ausfällen lassen, bis keine Neubildung von Niederschlag mehr beobachtet werden kann. Ein wenig mehr Reagenz zufügen, bis die oben schwimmende Lösung leicht gelb gefärbt ist. Normalerweise ist ein Volumen von 20 ml ausreichend. Den Niederschlag weiter 2 bis 3 Minuten lang leicht erhitzen.
Filtrieren und Waschen
Mit einem Filtertiegel (5.1) filtrieren. Mehrere Male mit jeweils 20 ml heißem Wasser spülen. Dabei muss das Spülwasser von Mal zu Mal farbloser werden, was zeigt, dass kein Oxin mehr vorliegt.
7.3. Wiegen des Niederschlags
Bei 130-135 °C den Niederschlag bis zur Gewichtskonstanz trocknen (mindestens eine Stunde lang). In einem Exsikkator abkühlen lassen und dann wiegen.
8. Berechnung des Ergebnisses
1 mg stöchiometrisch zusammengesetztes Molybdänoxinat MoO2(C9H6ON)2 entspricht 0,2305 mg Mo.
Der prozentuale Gehalt an Molybdän im Düngemittel ergibt sich aus:
V ξ D | |||
Mo (%) | = | X ξ 0,02305 x | |
a ξ M |
Hierbei sind:
X | = | Masse des Molybdänoxinat-Niederschlags in mg |
V | = | Volumen der Extraktionslösung in ml gemäß der Methode 10.1 bzw. 10.2 |
a | = | Volumen der Aliquote aus der letzten Verdünnung in ml |
D | = | Verdünnungsfaktor dieser Aliquote |
M | = | Probemenge in g |
Methode 10.11
Bestimmung von Zink in Extrakten von Düngemitteln durch Atomabsorptionsspektrometrie
1. Zweck
Das vorliegende Dokument beschreibt eine Methode zur Bestimmung von Zink in Düngemittelextrakten.
2. Anwendungsbereich
Diese Methode gilt für Extrakte von Düngemittelproben, die nach der Methode 10.1 oder 10.2 hergestellt worden sind und für die nach Anhang I E dieser Verordnung die Angabe des Zinkgehalts vorgeschrieben ist.
3. Prinzip
Zink wird nach geeigneter Verdünnung und Behandlung des Düngemittelextrakts atomabsorptionsspektrometrisch bestimmt.
4. Reagenzien
4.1. Verdünnte Salzsäure, ungefähr 6 mol/l
Siehe Methode 10.4 Punkt 4.1.
4.2. Verdünnte Salzsäure, ungefähr 0,5 mol/l
Siehe Methode 10.4 Punkt 4.2.
4.3. Lanthansalzlösung mit 10 g La pro Liter
Siehe Methode 10.4 Punkt 4.3.
4.4. Zink-Eichlösungen
4.4.1. Zink-Stammlösung (1.000 µg/ml)
1 g Zink in Form von Pulver oder Folie auf ± 0,1 mg genau in einen 1.000-ml-Messkolben einwiegen. Mit 25 ml der 6 mol/l Salzsäure (4.1) auflösen. Mit Wasser zur Marke auffüllen. Mischen.
4.4.2. Zink-Arbeitslösung (100 µg/ml)
20 ml der Stammlösung (4.4.1) in einen 200-ml-Messkolben geben. Mit der 0,5-mol/l-Salzsäure (4.2) zur Marke auffüllen und mischen.
5. Geräte Atomabsorptionsspektrometer
Siehe Methode 10.4 Punkt 5. Das Gerät muss eine für Zink charakteristische Strahlungsquelle (213,8 nm) haben. Es muss mit einer Einrichtung zur Hintergrundkompensation ausgestattet sein.
6. Herstellung der Analyselösung
6.1. Lösung des Zinks
Siehe die Methoden 10.1 und/oder 10.2.
6.2. Herstellung der Probelösung
Siehe Methode 10.4 Punkt 6.2. Die Messlösung muss 10 % (v/v) einer Lanthansalzlösung (4.3) enthalten.
7. Durchführung
7.1. Herstellung der Blindprobelösung
Siehe Methode 10,4 Punkt ( 7.1). Die Blindprobelösung muss 10 % (v/v) einer Lanthansalzlösung (wie in 6.2) enthalten.
7.2. Herstellung der Eichlösungen
Siehe Methode 10.4 Punkt 7.2. Für den optimalen Bestimmungsbereich von 0 bis 5 µg/ml Zink in eine Reihe von 100-ml-Messkolben 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 und 5 ml der Arbeitslösung (4.4.2) geben. Falls erforderlich, die Salzsäurekonzentration soweit wie möglich derjenigen der zu messenden Probelösung angleichen. In jeden Messkolben 10 ml der für Nummer 6.2 verwendeten Lanthansalzlösung zugeben. Mit der 0,5-mol/l-Salzsäurelösung (4.2) auf 100 ml auffüllen. Mischen.
Diese Lösungen enthalten 0, 0,5, 1, 2, 3, 4 bzw. 5 µg/ml Zink.
7.3. Messungen
Siehe Methode 10.4 Punkt 7.3. Das Atomabsorptionsspektrometer (5) auf die Wellenlänge von 213,8 nm einstellen.
8. Berechnung des Ergebnisses
Siehe Methode 10.4 Punkt 8.
Der prozentuale Gehalt an Zink im Düngemittel ergibt sich aus:
Zn (%) = [(xs - xb) ξ V ξ D] / (M ξ 104)
Bei Anwendung der Methode 10.3 gilt:
Zn (%) = [(xs - xb) ξ V ξ 2D] / (M ξ 104)
Hierbei sind:
Zn | = | Zinkgehalt des Düngemittels in % |
xs | = | Zinkkonzentration in der Probelösung in µg/ml |
xb | = | Zinkkonzentration in der Blindprobelösung in µg/ml |
V | = | Volumen des nach der Methode 10.1 bzw. 10.2 hergestellten Düngemittelextrakts in ml |
D | = | Verdünnungsfaktor entsprechend der nach 6.2 vorgenommenen Verdünnungsschritte |
M | = | Masse der Probemenge für die Extraktion nach der Methode 10.1 bzw. 10.2 in g Berechnung des Verdünnungsfaktors D: |
Sind (a1), (a2), (a3)... (ai) und (a) die aliquoten Teile und (v1), (v2), (v3)...(vi) und (100) die korrespondierenden Volumina der entsprechenden Verdünnungsschritte in ml, dann gilt:
D = (v1/a1) ξ (v2/a2) ξ (v3/a3) ξ ... ξ (vi/ai) ξ (100/a)
Methoden 1116
Chelat- und Komplexbildner
Methode 11.1
Bestimmung des chelatisierten Spurennährstoffgehalts und des chelatgebundenen Anteils von Spurennährstoffen
EN 13366: Düngemittel - Behandlung mit einem Kationenaustauscherharz zur Bestimmung des chelatisierten Spurennährstoffgehaltes und des chelatgebundenen Anteils von Spurennährstoffen
Diese Analysemethode wurde im Ringversuch erprobt.
Methode 11.2
Bestimmung von EDTA, HEDTa und DTPA
EN 13368-1: Düngemittel - Bestimmung von Chelatbildnern in Düngemitteln durch Ionenchromatographie - Teil 1: EDTA, HEDTa und DTPA
Diese Analysemethode wurde im Ringversuch erprobt.
Methode 11.312
Bestimmung von durch o,o-EDDRa und o,o-EDDHMa chelatisiertem Eisen
EN 13368-2: Düngemittel - Bestimmung von Chelatbildnern in Düngemitteln mit Chromatographie - Teil 2: Bestimmung von Fe chelatisiertem o,o-EDDHA, o,o-EDDHMa und HBED mit Ionen-Paarchromatographie
Diese Analysemethode wurde im Ringversuch erprobt.
Methode 11.4
Bestimmung von durch EDDHSa chektisiertem Eisen
EN 15451: Düngemittel - Bestimmung von Chelatbildnern - Bestimmung von Eisenchelatisiertem [sic] EDDHSa mit Ionen-Paarchromatographie
Diese Analysemethode wurde im Ringversuch erprobt.
Methode 11.5
Bestimmung von durch o,p-EDDRa chelatisiertem Eisen
EN 15452: Düngemittel - Bestimmung von Chelatbildnern - Bestimmung von Eisenchelatisiertem [sic] o,p-EDDHa mit
Umkehrphasen-HPLC
Diese Analysemethode wurde im Ringversuch erprobt.
Methode 11.612
Bestimmung von IDHA
EN 15950: Düngemittel - Bestimmung von N-(1,2-Dicarboxyethyl) -D,L-Asparaginsäure (Iminodibernsteinsäure, IDHA) mit Hochleistungs-Flüssigchromatographie (HPLC)
Diese Analysemethode wurde im Ringversuch erprobt.
Methode 11.712
Bestimmung von Ligninsulfonaten
EN 16109: Düngemittel - Bestimmung der in Düngemitteln komplexgebundenen Spurennährstoffionen - Identifizierung von Ligninsulfonaten
Diese Analysemethode wurde im Ringversuch erprobt.
Methode 11.812
Bestimmung des Gehalts an komplexgebundenen Spurennährstoffionen und der komplexgebundenen Fraktion von Spurennährstoffen
EN 15962: Düngemittel - Bestimmung des Gehalts an komplexgebundenen Spurennährstoffionen und der komplexgebundenen Fraktion von Spurennährstoffen
Diese Analysemethode wurde im Ringversuch erprobt.
(gültig ab 01.07.2017 gem. Art. 2 der VO (EU) 2016/1618
Methode 11.916
Bestimmung von [S, S]-EDDS
EN 13368-3 - Teil 3: Düngemittel - Bestimmung von Chelatbildnern in Düngemitteln mit Chromatographie: Bestimmung von [S, S]-EDDS mit Ionen-Paarchromatographie
Diese Analysemethode wurde im Ringversuch erprobt. )
Methode 11.10
Bestimmung von HGA
EN 16847: Düngemittel - Bestimmung von Komplexbildnern in Düngemitteln - Bestimmung von Heptaglukonsäure mit Chromatographie
Diese Analysemethode wurde im Ringversuch erprobt.
Methoden 12
Nitrifikations- und Ureasehemmstoffe
Methode 12.1
Bestimmung von Dicyandiamid
EN 15360: Düngemittel - Bestimmung von Dicyandiamid - Verfahren mit Hochleistungs-Flüssigchromatographie (HPLC) Diese Analysemethode wurde im Ringversuch erprobt.
Methode 12.2
Bestimmung von NBPT
EN 15688: Düngemittel - Bestimmung von Urease-Hemmstoff N4n-Butyl)-thiophosphortriamid (NBPT) mit Hochleistungs-Flüssigchromatographie (HPLC)
Diese Analysemethode wurde im Ringversuch erprobt.
Methode 12.312
Bestimmung von 3-Methylpyrazol
EN 15905: Düngemittel - Bestimmung von 3-Methylpyrazol (MP) durch Hochleistungsflüssigchromatographie (HPLC)
Diese Analysemethode wurde im Ringversuch erprobt.
Methode 12.412
Bestimmung von TZ
EN 16024: Düngemittel - Bestimmung von 1H-1,2,4-Triazol in Harnstoff und harnstoffhaltigen Düngemitteln - Verfahren mit Hochleistungs-Flüssigchromatographie (HPLC)
Diese Analysemethode wurde im Ringversuch erprobt.
Methode 12.512
Bestimmung von 2-NPT
EN 16075: Düngemittel - Bestimmung von N-(2-Nitrophenyl) Phosphorsäure-Triamid (2-NPT) in Harnstoff und harnstoffhaltigen Düngemitteln - Verfahren mit Hochleistungs-Flüssigchromatographie (HPLC)
Diese Analysemethode wurde im Ringversuch erprobt.
Methode 12.614
Bestimmung von DMPP
EN 16328: Düngemittel - Bestimmung von 3,4-Dimethyl-IH-pyrazolphosphat (DMPP) - Methode mit Hochleistungs Flüssigchromatographie (HPLC)
Diese Analysemethode wurde im Ringversuch erprobt.
Methode 12.714
Bestimmung von NBPT/NPPT
EN 16651: Düngemittel - Bestimmung von N-(n-Butyl)-thiophosphortriamid (NBPT) und N-(n-Propyl)-thiophosphortriamid (NPPT) - Methode mit Hochleistungs-Flüssigchromatographie (HPLC)
Diese Analysemethode wurde im Ringversuch erprobt
Methoden 13
Schwermetalle
Methode 13.1
Bestimmung des Cadmiumgehaltes
EN 14888: Düngemittel und Calcium-/Magnesium-Bodenverbesserungsmittel - Bestimmung des Cadmiumgehaltes
Diese Analysemethode wurde im Ringversuch erprobt.
Methoden 14
Calcium-/Magnesium-Bodenverbesserungsmittel
Methode 14.1
Bestimmung der Korngrößenverteilung von Calcium-/Magnesium-Bodenverbesserungsmitteln durch Trocken- und Nasssiebung
EN 12948: Calcium-/Magnesium-Bodenverbesserungsmittel - Bestimmung der Korngrößenverteilung durch Trocken- und Nasssiebung
Diese Analysemethode wurde im Ringversuch erprobt.
Methode 14.2
Carbonatische und silikatische Kalke - Bestimmung der Reaktivität mit Salzsäure
EN 13971: Carbonatische und silikatische Kalke - Bestimmung der Reaktivität -Potentiometrisches Titrationsverfahren mit Salzsäure
Diese Analysemethode wurde im Ringversuch erprobt.
Methode 14.3
Bestimmung der Reaktivität - Automatisches Titrationsverfahren mit Citronensäure
EN 16357: Carbonatische Kalke - Bestimmung der Reaktivität - Automatisches Titrationsverfahren mit Citronensäure
Diese Analysemethode wurde im Ringversuch erprobt.
Methode 14.4
Calcium-/Magnesium-Bodenverbesserungsmittel - Bestimmung des Neutralisationswertes
EN 12945: Calcium-Magnesium-Bodenverbesserungsmittel - Bestimmung des Neutralisationswertes - Titrimetrische Verfahren
Diese Analysemethode wurde im Ringversuch erprobt.
Methode 14.5
Calcium-/Magnesium-Bodenverbesserungsmittel - Bestimmung des Calciumgehaltes - Oxalatverfahren
EN 13475: Calcium-Magnesium-Bodenverbesserungsmittel - Bestimmung des Calciumgehaltes - Oxalatverfahren
Diese Analysemethode wurde im Ringversuch erprobt.
Methode 14.6
Calcium-/Magnesium-Bodenverbesserungsmittel - Bestimmung des Calcium- und Magnesiumgehaltes - Komplexometrisches Verfahren
EN 12946: Calcium-/Magnesium-Bodenverbesserungsmittel - Bestimmung des Calcium- und Magnesiumgehaltes - Komplexometrisches Verfahren
Diese Analysemethode wurde im Ringversuch erprobt.
Methode 14.7
Calcium-/Magnesium-Bodenverbesserungsmittel - Bestimmung des Magnesiumgehaltes - Atomabsorptionsspektrometrisches Verfahren
EN 12947: Calcium-Magnesium-Bodenverbesserungsmittel - Bestimmung des Magnesiumgehaltes - Atomabsorptionsspektrometrisches Verfahren
Diese Analysemethode wurde im Ringversuch erprobt.
Methode 14.8
Bestimmung des Feuchtegehaltes
EN 12048: Feste Düngemittel und Calcium-/Magnesium-Bodenverbesserungsmittel - Bestimmung des Feuchtegehaltes - Gravimetrisches Verfahren durch Trocknung bei 105 ± 2 °C
Diese Analysemethode wurde im Ringversuch erprobt.
Methode 14.9
Bestimmung des Zerfalls von granulierten Calcium- und Calcium-/Magnesiumcarbonaten
EN 15704: Calcium-/Magnesium-Bodenverbesserungsmittel - Bestimmung des Zerfalls von granulierten Calcium- und Calcium-/Magnesiumcarbonaten unter Wassereinwirkung
Diese Analysemethode wurde im Ringversuch erprobt.
Methode 14.10
Bestimmung des Produkteinflusses - Bodeninkubationsverfahren
EN 14984: Calcium-/Magnesium-Bodenverbesserungsmittel - Bestimmung des Produkteinflusses auf den Boden-pH-Wert - Bodeninkubationsverfahren
Diese Analysemethode wurde im Ringversuch erprobt.
Anhang V |
A. Von Herstellern oder ihren Bevollmächtigten bei der Erstellung einer technischen Akte zur Aufnahme eines neuen Düngemitteltyps in Anhang I dieser Verordnung zu Rate zu ziehen Unterlagen
B. Auflagen für die Zulassung von Laboratorien, die zur Erbringung der für die Überprüfung der Übereinstimmung von EG-Düngemitteln mit den Anforderungen dieser Verordnung und ihrer Anhänge erforderlichen Dienstleistungen fähig sind
1. Auf Ebene der Laboratorien anzuwendende Norm:
2. Auf Ebene der Akkreditierungsstellen anzuwendende Norm:
EN ISOJIEC 17011: Konformitätsbewertung - Allgemeine Anforderungen an Akkreditierungsstellen, die Konformitätsbewertungsstellen akkreditieren.
_____________
1) ABl. C 51 E vom 26.02.2002 S. 1, und ABl. C 227 E vom 24.09.2002 S. 503.
2) ABl. C 80 vom 03.04.2002 S. 6.
3) Stellungnahme des Europäischen Parlaments vom 10. April 2002 (ABl. C 127 E vom 29.05.2003 S. 160), Gemeinsamer Standpunkt des Rates vom 14. April 2003 (ABl. C 153 E vom 01.07.2003 S. 56) und Beschluss des Europäischen Parlaments vom 2. September 2003 (noch nicht im Amtsblatt veröffentlicht).
4) ABl. L 24 vom 30.01.1976 S. 21. Zuletzt geändert durch die Richtlinie 98/97/EG des Europäischen Parlaments und des Rates (ABl. L 18 vom 23.01.1999 S. 60).
5) ABl. L 250 vom 23.09.1980 S. 7. Geändert durch die Richtlinie 97/63/EG des Europäischen Parlaments und des Rates (ABl. L 335 vom 06.12.1997, S. 15).
6) ABl. L 38 vom 07.02.1987 S. 1. Geändert durch die Richtlinie 88/126/EWG (ABl. L 63 vom 09.03.1988 S. 12).
7) ABl. L 213 vom 22.08.1977 S. 1. Zuletzt geändert durch die Richtlinie 95/8/EG (ABl. L 86 vom 20.04.1995 S. 41).
8) ABl. L 184 vom 17.07.1999 S. 23.
9) ABl. L 196 vom 16.08.1967 S. 1.
9a) Die Chelatbildner sind nach den Europäischen Normen zu identifizieren und zu quantifizieren, sofern diese Normen die oben erwähnten Chelatbildner abdecken.
9b) Die Chelatbildner sind nach den Europäischen Normen zu identifizieren und zu quantifizieren, sofern diese Normen die oben erwähnten Chelatbildner abdecken.
10) Die Chelatbildner sind nach der Europäischen Norm zu identifizieren und quantifizieren, die die genannten Chelatbildner abdeckt.
11) Für die meisten organischen Stoffe genügt bei Verwendung des Silbernitratkatalysators eine Reaktionszeit von 1 h 30.
12) Es kann auch eine handelsübliche Standard-Kupferlösung verwendet werden.
13) Whatman 541 oder gleichwertiges Erzeugnis.
14) Der Durchmesser der Scheibe muss dem Innendurchmesser des Rohrabschnitts entsprechen.
15) NB: Die sechs peripheren Stränge sind nach ihrer Fixierung straff, der zentrale Strang sollte dagegen locker bleiben.
16) Wenn die Zahl einen Bruch ergibt, ist auf die nächsthöhere ganze Zahl aufzurunden.
17) Für Packungen bis zu 1 kg bildet der Inhalt einer Originalpackung die Einzelprobe.
18) Klumpen sind zu zerdrücken (sie werden gegebenenfalls von dem übrigen Material abgetrennt und anschließend wieder gründlich untergemischt).
19) Die in dem entnommenen aliquoten Teil enthaltene Ammoniumstickstoffmenge ist nach der Tabelle 1 ungefähr
20) Die Kühlung muss so eingestellt werden, dass ein ständiger Abfluss von Kondenswasser sichergestellt ist. Die Destillation ist in 30 bis 40 Minuten durchzuführen.
21) Biuret kann zur Reinigung mit 10 %iger wässeriger Ammoniaklösung und anschließend mit Aceton gewaschen und im Vakuum getrocknet werden.
22) Erklärung der verwendeten Symbole siehe Anhang, Abschnitt 9.
23) Falls kein mechanischer Schüttelapparat vorhanden ist, kann der Kolben alle 5 Minuten mit der Hand geschüttelt werden.
24) Mineralsäurelöslicher Phosphor, Phosphor löslich in Wasser, löslich in Ammoniumcitratlösung verschiedener Konzentration, löslich in 2 %iger Zitronensäure und löslich in 2 %iger Ameisensäure.
25) 21 ml, wenn mehr als 15 ml Citratlösung (Neutral-Ammoncitrat-, Petermann- oder Joulielösung) in der zu fällenden Lösung enthalten sind.
26) Um Phosphatlösungen zu fällen, die mehr als 15 ml der Citratlösung (neutral, von Petermann o. Joulie) enthalten, und denen 21 ml konzentrierte Salpetersäure zugesetzt worden sind, sind 80 ml des Reagenzes zu benutzen.
ENDE | ![]() |
(Stand: 30.07.2019)
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