Für einen individuellen Ausdruck passen Sie bitte die Einstellungen in der Druckvorschau Ihres Browsers an. Regelwerk, EU 1970 -75, Lebensmittel - Futtermittel

aufgehoben/ersetzt gem. Art. 6 der VO (EG) 152/2009 -  Entsprechungstabelle

Die Kommission der Europäischen Gemeinschaften -

gestützt auf den Vertrag zur Gründung der Europäischen Wirtschaftsgemeinschaft,

gestützt auf die Richtlinie des Rates vom 20. Juli 1970 über die Einführung gemeinschaftlicher Probenahmeverfahren und Analysemethoden für die amtliche Untersuchung von Futtermitteln ¹ in der Fassung der Richtlinie vom 20. Juli 1972 ², insbesondere auf Artikel 2,

in Erwägung nachstehender Gründe:

Die obengenannte Richtlinie bestimmt, dass die amtlichen Untersuchungen von Futtermitteln zur Feststellung, ob die auf Grund der Rechts- oder Verwaltungsvorschriften festgelegten Anforderungen hinsichtlich Beschaffenheit und Zusammensetzung der Futtermittel erfüllt sind, nach gemeinschaftlichen Probenahmeverfahren und Analysemethoden durchgeführt werden.

Die Richtlinien Nr. 71/250/EWG, Nr. 71/393/EWG und Nr. 72/199/EWG der Kommission vom 15. Juni 1971 ³, vom 18. November 1971 ⁴ und vom 27. April 1972 ⁵ haben bereits eine Reihe von Analysemethoden festgelegt. Der Stand der seitdem durchgeführten Arbeiten ermöglicht es nunmehr, eine vierte Serie von Analysemethoden festzulegen.

Die in dieser Richtlinie vorgesehenen Maßnahmen entsprechen der Stellungnahme des Ständigen Futtermittelausschusses

- hat folgende Richtlinie erlassen:

Artikel 1

Die Mitgliedstaaten schreiben vor, dass die Analysen für die amtliche Untersuchung von Futtermitteln auf den Gehalt an Feuchtigkeit in tierischen und pflanzlichen Fetten und Ölen sowie auf den Gehalt an Magnesium und Rohfaser in Futtermitteln nach den in Anlage I zu dieser Richtlinie beschriebenen Methoden durchgeführt werden.

Artikel 3

Die Mitgliedstaaten setzen spätestens zum 1. Januar 1974 die erforderlichen Rechts- oder Verwaltungsvorschriften in Kraft, um den Bestimmungen dieser Richtlinie nachzukommen. Sie setzen die Kommission unverzüglich hiervon in Kenntnis.

Artikel 4

Diese Richtlinie ist an alle Mitgliedstaaten gerichtet.

.

1. Bestimmung von Feuchtigkeit in tierischen und pflanzlichen Fetten und Ölen

1. Zweck und Anwendungsbereich

Die Methode erlaubt die Bestimmung des Gehalts an Feuchtigkeit (Wasser und andere flüchtige Bestandteile) und an flüchtigen Stoffen in tierischen und pflanzlichen Fetten und Ölen.

2. Prinzip

Die Probe wird bei 103 °C getrocknet, bis kein Gewichtsverlust mehr eintritt. Der Gewichtsverlust wird bestimmt.

3. Geräte

3.1. Schale mit flachem Boden, aus korrosionsbeständigem Material, Durchmesser: 8-9 cm, Höhe ca. 3 cm

3.2. Quecksilber-Thermometer, mit verstärkter Kugel und Ausdehnungsraum am oberen Ende, von ca. 80 °C bis mindestens 110 °C graduiert, Länge ca. 10 cm

3.3. Sandbad oder elektrische Heizplatte

3.4. Exsikkator, der ein wirksames Trocknungsmittel enthält

3.5. Analysenwaage.

4. Ausführung

Etwa 20 g der homogenisierten Probe werden auf 1 mg genau in die trockene tarierte Schale ( 3.1), die das Thermometer ( 3.2) enthält, eingewogen und auf dem Sandbad bzw. der Heizplatte ( 3.3) so erhitzt, dass bei stetigem Umrühren mit dem Thermometer nach ca. 7 Min. eine Temperatur von 90 °C erreicht wird.

Entsprechend der Häufigkeit, mit der Gasblasen vom Boden der Schale aufsteigen, wird die Heizintensität verringert. Die Temperatur darf 105 °C nicht überschreiten. Das Umrühren wird unter ständigem Abkratzen des Bodens der Schale bis zum Ende der Blasenbildung fortgesetzt.

Um sicherzustellen, dass die Feuchtigkeit völlig entfernt wird, ist das Erhitzen mehrmals bei 103 °C ± 2 °C zu wiederholen, wobei man zwischen aufeinanderfolgenden Erhitzungen auf 93 °C abkühlen lässt. Dann lässt man bis zur Raumtemperatur im Exsikkator ( 3.4) abkühlen und wägt. Dieses Verfahren ist zu wiederholen, bis der Gewichtsverlust zwischen zwei aufeinanderfolgenden Wägungen 2 mg nicht überschreitet.

NB.: Eine Gewichtserhöhung der Probe nach wiederholter Erwärmung zeigt eine Oxydation des Fettes an. In diesem Fall legt man der Berechnung das Ergebnis der Wägung zugrunde, die kurz vor dem Auftreten der Gewichtszunahme ausgeführt wurde.

5. Berechnung der Ergebnisse

Der Gehalt an Feuchtigkeit der Probe in v. H. wird durch folgende Formel wiedergegeben:

(M₁ - M₂) · (100 / M₀)

M₀ = Gewicht der Probe in g,

M₁ = Gewicht der Schale mit Inhalt in g vor dem Erhitzen,

M₂ = Gewicht der Schale mit Inhalt in g nach dem Erhitzen.

Ergebnisse unter 0,05 v. H. sollten mit der Bezeichnung "weniger als 0,05 v. H." angegeben werden.

Wiederholbarkeit

Der Unterschied zwischen 2 Parallelbestimmungen darf bei ein und derselben Probe 0,05 v. H. absolut nicht überschreiten.

2. Bestimmung von Magnesium
- durch Atomabsorptions-Spektrophotometrie -

1. Zweck und Anwendungsbereich

Die Methode erlaubt die Bestimmung des Gehalts an Magnesium in Futtermitteln. Sie eignet sich besonders zur Bestimmung von Magnesiumgehalten unter 5 v. H.

2. Prinzip

Die Probe wird verascht und in verdünnter Salzsäure gelöst. Wenn die Probe keine organischen Bestandteile enthält, wird sie unmittelbar in verdünnter Salzsäure gelöst. Die Lösung wird verdünnt und der Magnesiumgehalt durch Atomabsorptions-Spektrophotometrie bei 285,2 nm im Vergleich zu Eichlösungen bestimmt.

3. Reagenzien

3.1. Salzsäurep.a., D: 1,16

3.2. Salzsäurep.a., D: 1,19

3.3. Magnesiumband oder -draht, oder Magnesiumsulfat (MgSO₄ ·7 H₂O) p.a. vakuumgetrocknet bei Raumtemperatur

3.4. Strontiumsalzlösung (Chlorid oder Nitrat) 2,5 v. H. (G/V) Strontium (= 76,08 g SrCl₂ · 6 H₂O p.a./1 oder 60,38 g Sr(NO₃)₂ p.a./1)

3.5. Magnesium-Standardlösung: 1 g Magnesium (3.3), das zuvor sorgfältig von seinem Oxidfilm befreit wurde, oder eine entsprechende Menge Magnesiumsulfat (3.3) wird auf 1 mg genau abgewogen und in einen 1 000-ml-Meßkolben gebracht; dann werden 80 ml Salzsäure (3.1) hinzugefügt, nach Auflösen des Magnesiums wird auf 1 000 ml mit Wasser aufgefüllt. 1 ml dieser Lösung enthält 1,000 mg Magnesium.

4. Geräte

4.1. Veraschungsschalen aus Platin, Quarz oder Porzellan

4.2. Elektrischer Muffelofen mit Thermostat

4.3. Atomabsorptions-Spektrophotometer.

5. Ausführung

5.1. Herstellung der Analysenlösung

5.1.1. Futtermittel, die ausschließlich aus anorganischen Bestandteilen bestehen

5 g der Probe, auf ein mg genau gewogen, werden mit 250-300 ml Wasser in einen 500-ml-Meßkolben gebracht. Man fügt 40 ml Salzsäure ( 3.1) hinzu und hält etwa 30 Min. in leichtem Sieden. Nach dem Abkühlen wird mit Wasser zur Marke aufgefüllt, gemischt und durch ein trockenes Faltenfilter in ein trockenes Becherglas filtriert. Der erste Anteil des Filtrats von etwa 30 ml wird verworfen.

Bei Anwesenheit von Kieselsäure werden 5 g der Probe mit einer ausreichenden Menge (15-30 ml) Salzsäure ( 3.2) auf einem Wasserbad zur Trockne eingedampft. Die weitere Behandlung erfolgt wie unter 5.1.2 ab 3. Satz beschrieben.

5.1.2. Futtermittel, die überwiegend aus anorganischen Bestandteilen bestehen

5 g der Probe, auf 1 mg genau gewogen, werden bei 550 °C im Muffelofen verascht, bis die Asche keine Kohleteilchen enthält. Zur Abscheidung von Kieselsäure wird die Asche mit einer ausreichenden Menge (15-30 ml) Salzsäure ( 3.2) versetzt und auf dem Wasserbad zur Trockne eingedampft. Anschließend erhitzt man 1 Std. im Trockenschrank bei 105 °C. Der Rückstand wird mit 10 ml Salzsäure ( 3.1) aufgenommen und mit heißem Wasser in einen 500-ml-Meßkolben übergespült. Es wird kurz aufgekocht und nach dem Abkühlen mit Wasser zur Marke aufgefüllt, umgeschüttelt und durch ein trockenes Faltenfilter in ein trockenes Becherglas filtriert. Der erste Anteil des Filtrats von etwa 30 ml wird verworfen.

5.1.3. Futtermittel, die überwiegend aus organischen Bestandteilen bestehen

5 g der Probe werden auf 1 mg genau in eine Veraschungsschale eingewogen und bei 550 °C im Muffelofen verascht, bis die Asche keine Kohleteilchen enthält. Die Asche wird mit 5 ml Salzsäure ( 3.2) übergossen und auf dem Wasserbad zur Trockne eingedampft und hierauf 1 Std. bei 105 °C in einem Trockenschrank getrocknet, um die Kieselsäure unlöslich zu machen. Hierauf wird der Rückstand mit 5 ml Salzsäure ( 3.1) aufgenommen und mit heißem Wasser in einen 250-ml-Meßkolben übergespült, kurz aufgekocht und nach dem Abkühlen mit Wasser zur Marke aufgefüllt, gemischt und durch ein trockenes Faltenfilter in trockene Bechergläser filtriert. Der erste Anteil des Filtrats von etwa 30 ml wird verworfen.

5.2. Messung der Atomabsorption

Aus der Magnesium-Standardlösung ( 3.5) werden durch Verdünnen mit Wasser mindestens 5 Eichlösungen steigender Konzentrationen hergestellt, entsprechend dem optimalen Messbereich des Atomabsorptions-Spektrophotometers. Jeder Eichlösung werden 10 ml Strontiumsalzlösung ( 3.4) zugesetzt, bevor mit Wasser zu einem Volumen von 100 ml aufgefüllt wird.

Ein aliquoter Teil des nach 5.1.1, 5.1.2 oder 5.1.3 gewonnenen Filtrats wird mit Wasser so verdünnt, dass man eine Magnesiumkonzentration erhält, die im Konzentrationsbereich der Eichlösungen liegt. Die Salzsäurekonzentration dieser Lösung darf 0,4 N nicht überschreiten. Vor dem Auffüllen auf ein Volumen von 100 ml werden 10 ml Strontiumsalzlösung ( 3.4) hinzugefügt.

Die Messung der Atomabsorption erfolgt bei der Analysenlösung und den Eichlösungen bei einer Wellenlänge von 285,2 nm.

6. Berechnung der Ergebnisse

Der Magnesiumgehalt der Probe ist mit Hilfe der Eichlösungen zu berechnen. Das Ergebnis ist in v. H. der Probe auszudrücken.

Wiederholbarkeit

Der Unterschied zwischen 2 Parallelbestimmungen darf bei ein und derselben Probe 5 v. H. relativ nicht überschreiten.

3. Bestimmung der Rohfaser

1. Zweck und Anwendungsbereich

Die Methode erlaubt die Bestimmung des Gehaltes an säure- und alkaliunlöslichen fettfreien organischen Bestandteilen in Futtermitteln, konventionell ausgedrückt als Rohfaser.

2. Prinzip

Die Probe wird, falls erforderlich, entfettet und nacheinander mit siedender Schwefelsäure und mit siedender Kalilauge definierter Konzentrationen behandelt. Der Rückstand wird durch Filtration über ein gesintertes Glasfilter abgetrennt, gewaschen, getrocknet, gewogen und bei einer Temperatur von 475 bis 500 °C verascht. Der beim Veraschen auftretende Massenverlust entspricht dem Rohfasergehalt der Probe.

3. Reagenzien

3.1. Schwefelsäure, c = 0,13 mol/l.

3.2. Antischaummittel (z.B. n-Octanol).

3.3. Filtrationshilfsmittel: Celite 545, vier Stunden bei 500 °C geglüht, oder ein äquivalentes Produkt ( 8.6).

3.4. Aceton.

3.5. Petrolether, Siedebereich 40-60 °C.

3.6. Salzsäure, c = 0,5 mol/l.

3.7. Kalilauge, c = 0,23 mol/l.

4. Geräte

4.1. Heizeinrichtung für den Aufschluss mit Schwefelsäure oder Kalilauge, ausgestattet mit einer Halterung für den Glasfiltertiegel ( 4.2) und mit einem Abflussrohr mit Hahn für den Flüssigkeitsablauf, für den Vakuumanschluss und, sofern möglich, auch für die Zufuhr von Druckluft. Vor der täglichen Benutzung muss die gesamte Apparatur mit Wasser 5 min auf Betriebstemperatur erhitzt werden.

4.2. Glasfiltertiegel, mit eingeschmolzenem gesintertem Glasfilter, Poren-weite 40-90 µm. Vor dem erstmaligen Gebrauch wird der Tiegel einige Minuten bei 500 °C geglüht und dann abkühlen gelassen ( 8.6).

4.3. Siedezylinder (mindestens 270 ml) mit einem Rückflusskühler.

4.4. Trockenschrank mit Thermostat.

4.5. Muffelofen mit Thermostat.

4.6. Extraktionseinrichtung, ausgestattet mit einer Halterung für den Glasfiltertiegel ( 4.2) und mit einem Abflussrohr mit Hahn für den Flüssigkeitsablauf und für den Vakuumanschluss.

4.7. Verbindungsringe zur Verbindung von Heizeinrichtung ( 4.1), Filtertiegel ( 4.2) und Siedezylinder ( 4.3), Verbindungsringe zur Verbindung von Extraktionseinrichtung ( 4.6) und Filtertiegel.

5. Ausführung

1 g der Probe wird auf 0,001 g genau in einen Glasfiltertiegel ( 4.2) eingewogen (vgl. Bemerkungen 8.1, 8.2, 8.3), und es wird 1 g Filtrationshilfsmittel ( 3.3) hinzugefügt.

Der Glasfiltertiegel ( 4.2) wird in die Heizeinrichtung ( 4.1) eingesetzt und mit dem Siedezylinder ( 4.3) verbunden. 150 ml auf Siedetemperatur erhitzte Schwefelsäure ( 3.1) werden in den mit dem Tiegel verbundenen Siedezylinder überführt, und es werden erforderlichenfalls einige Tropfen Antischaummittel ( 3.2) hinzugefügt. Die Flüssigkeit wird innerhalb von 5 ± 2 min zum Sieden erhitzt und genau 30 min im kräftigen Sieden gehalten.

Der Hahn in der Abflussleitung ( 4.1) wird geöffnet und die Schwefelsäure mit Hilfe von Vakuum durch den Glasfiltertiegel abgesaugt. Der Filterrückstand wird unter Verwendung von Vakuum dreimal mit je 30 ml kochendem Wasser gewaschen. Nach jedem Waschvorgang wird der Filtertiegel mit Rückstand trocken gesaugt.

Der Auslaufhahn wird geschlossen, und es werden 150 ml siedende Kalilauge ( 3.7) und einige Tropfen Antischaummittel ( 3.2) in den Siedezylinder ( 4.3) gegeben. Die Flüssigkeit wird innerhalb von 5 ± 2 min zum Sieden erhitzt und genau 30 min im kräftigen Sieden gehalten. Die Filtration und das Waschen des Rückstandes werden in der gleichen Weise durchgeführt wie nach der Behandlung mit Schwefelsäure.

Nach dem letzten Waschen wird der Rückstand trocken gesaugt und der Tiegel mit Inhalt an die Extraktionseinrichtung ( 4.6) angeschlossen. Unter Anlegen von Vakuum wird der Rückstand dreimal mit je 25 ml Aceton ( 3.4) gewaschen, wobei der Rückstand nach jedem Waschvorgang trocken gesaugt wird.

Der Filtertiegel mit Inhalt wird im Trockenschrank bei 130 °C getrocknet, in einem Exsiccator abgekühlt und schnell gewogen. Danach wird der Filtertiegel mit Inhalt in einen Muffelofen gebracht, und es wird mindestens 30 min bei einer Temperatur von 475 bis 500 °C bis zur Massekonstanz verascht.

Nach dem Veraschen wird der Tiegel zunächst im Muffelofen und dann im Exsiccator abgekühlt und anschließend gewogen.

Es wird ein Blindversuch ohne Probe durchgeführt. Der beim Veraschen auftretende Masseverlust darf 4 mg nicht überschreiten.

6. Berechnung der Ergebnisse

Der Rohfasergehalt in Prozenten der Probe wird mit folgender Formel berechnet:

[(b - c ) x 100] / a

Hierin bedeuten:

a = Masse der Analysenprobe in g,

b = Massenverlust in g nach dem Veraschen beim Hauptversuch,

c = Massenverlust in g nach dem Veraschen beim Blindversuch.

7. Wiederholbarkeit

Der Unterschied zwischen zwei Parallelbestimmungen, die auf der gleichen Probe durchgeführt werden, darf nicht überschreiten:

• 0,3 absolut bei einem Rohfasergehalt von weniger als 10 %.
• 3 % relativ vom Wert des höheren Ergebnisses bei einem Rohfasergehalt von 10 % und mehr.

8. Bemerkungen

8.1. Futtermittel, welche mehr als 10 % Fett enthalten, müssen vor der Bestimmung mit Petrolether ( 3.5) entfettet werden. Dazu wird der Glasfiltertiegel ( 4.2) mit Inhalt an die Extraktionseinrichtung ( 4.6) angeschlossen und unter Anlegen von Vakuum dreimal mit je 30 ml Petroleumbenzin gewaschen. Anschließend wird die Probe trocken gesaugt und der Tiegel mit Inhalt an die Heizeinrichtung ( 4.1) angeschlossen. Danach ist, wie unter Ziffer 5 beschrieben, fortzufahren.

8.2. Futtermittel, die Fett enthalten, welches nicht direkt mit Petrolether ( 3.5) extrahiert werden kann, müssen, wie unter 8.1 angegeben, entfettet werden und nach dem Kochen mit Säure ein weiteres Mal entfettet werden.

Nach dem Kochen mit Säure und dem anschließenden Waschvorgang wird der Tiegel mit Inhalt an die Extraktionseinrichtung ( 4.6) angeschlossen und dreimal mit je 30 ml Aceton und danach weitere dreimal mit je 30 ml Petroleumbenzin entfettet. Der Filtertiegel ( 4.2) wird trocken gesaugt und die Analyse, wie unter Ziffer 5 beschrieben, fortgesetzt, beginnend mit der Behandlung durch Kalilauge.

8.3. Bei Futtermitteln, die mehr als 5 % Carbonat, berechnet als Calciumcarbonat enthalten, wird der Tiegel ( 4.2) mit der eingewogenen Probemenge an die Heizeinrichtung ( 4.1) angeschlossen. Die Probe wird dreimal mit je 30 ml Salzsäure ( 3.6) behandelt. Nach jeder Zugabe lässt man die Probe vor dem Absaugen etwa 1 min stehen. Anschließend wird einmal mit 30 ml Wasser gewaschen. Danach ist, wie unter Ziffer 5 angegeben, fortzufahren.

8.4. Wenn ein Gerät benutzt wird, bei dem mehrere Glasfiltertiegel an derselben Heizeinrichtung gleichzeitig befestigt werden, dürfen zwei Einzelbestimmungen derselben Probe nicht in derselben Serie durchgeführt werden.

8.5. Wenn nach dem Sieden mit Säure bzw. Lauge Schwierigkeiten bei der Filtration eintreten, wird Druckluft durch das Auslassrohr der Heizeinrichtung zugeführt und anschließend die Filtration fortgesetzt.

8.6. Die Veraschungstemperatur soll 500 °C nicht überschreiten, um die Haltbarkeitsdauer der Glasfiltertiegel zu verlängern. Beim Erhitzen und Abkühlen sind vor allem übermäßige Temperatursprünge zu vermeiden.

________________

1) ABl. Nr. L 170 vom 03.08.1970 S. 2.

2) ABl. Nr. L 171 vom 29.07.1972 S. 39

3) ABl. Nr. L 155 vom 12.07.1971 S. 13.

4) ABl. Nr. L 279 vom 20.12.1971 S. 7.

5) ABl. Nr. L 123 vom 29.05.1972 S. 6.

ENDE