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A.12. 1. Methode

A.12. 1.1. Einleitung

Diese Prüfmethode kann angewendet werden, um festzustellen, ob die Reaktion eines Stoffes mit Wasser oder feuchter Luft zur Entwicklung gefährlicher Mengen von leichtentzündlichen Gasen führt.

Das Verfahren kann sowohl für feste als auch für flüssige Stoffe angewendet werden. Dieses Verfahren gilt jedoch nicht für Stoffe, die sich bei Berührung mit Luft selbst entzünden.

A.12. 1.2. Definitionen und Einheiten

Leichtentzündlich: Stoffe, die bei Berührung mit Wasser oder feuchter Luft leichtentzündliche Gase in gefährlichen Mengen (mindestens 1 l/kg⋅h) entwickeln.

A.12. 1.3. Prinzip der Methode

Die Prüfsubstanz wird in der nachfolgend beschriebenen Reihenfolge geprüft; erfolgt auf irgendeiner Stufe eine Entzündung, so ist keine weitere Prüfung mehr notwendig. Wenn bekannt ist, daß die Substanz bei Berührung mit Wasser keine heftige Reaktion zeigt, kann man zu Stufe 4 übergehen (1.3.4.).

A.12. 1.3.1. Stufe 1

Die Prüfsubstanz wird in eine Schale gegeben, die destilliertes Wasser mit einer Temperatur von 20 °C enthält; dabei wird festgestellt, ob sich das hierbei entwickelte Gas entzündet oder nicht.

A.12. 1.3.2. Stufe 2

Die Prüfsubstanz wird auf ein Filterpapier gegeben, das auf der Oberfläche des Wassers einer mit destilliertem Wasser von 20 °C gefüllten Schale schwimmt; dabei wird festgestellt, ob sich das entwickelte Gas entzündet oder nicht. Das Filterpapier dient nur dazu, die Substanz an der betreffenden Stelle zu halten, wodurch die Möglichkeit einer Entzündung erhöht wird.

A.12. 1.3.3. Stufe 3

Mit der Prüfsubstanz wird eine kleine Schüttung von etwa 2 cm Höhe und 3 cm Durchmesser hergestellt. Es werden einige Tropfen Wasser auf diese Schüttung gegeben, und es wird festgestellt, ob sich das entwickelte Gas entzündet oder nicht.

A.12. 1.3.4. Stufe 4

Die Prüfsubstanz wird mit destilliertem Wasser (20 °C) versetzt, und die entwickelte Gasmenge wird über einen Zeitraum von 7 Stunden in Abständen von je einer Stunde gemessen. Ist die Gasentwicklung ungleichmäßig oder nimmt sie nach sieben Stunden noch zu, so ist der Versuchszeitraum bis zu einer Dauer von fünf Tagen zu verlängern. Die Prüfung kann abgebrochen werden, wenn die Gasentwicklungsrate zu irgendeinem Zeitpunkt 1 l/kg⋅h übersteigt.

A.12. 1.4. Referenzsubstanzen

Nicht spezifiziert.

A.12. 1.5. Qualitätskriterien

Keine Angabe.

A.12. 1.6. Beschreibung der Methode

A.12. 1.6.1. Stufe 1

A.12. 1.6.1.1. Versuchsbedingungen

Der Versuch wird bei Raumtemperatur (etwa 20 °C) ausgeführt.

A.12. 1.6.1.2. Versuchsausführung

Eine geringe Menge (etwa 2 mm Durchmesser) der Prüfsubstanz wird in eine Schale mit destilliertem Wasser gegeben. Es wird notiert, (i) ob sich Gas entwickelt und (ii) ob sich das Gas entzündet. Entzündet sich das Gas, so braucht die Substanz nicht weiter geprüft zu werden, da sie als gefährlich zu betrachten ist.

A.12. 1.6.2. Stufe 2

A.12. 1.6.2.1. Gerät

Ein Filterpapier wird flach auf die Oberfläche des in ein geeignetes Gefäß gefüllten destillierten Wassers gelegt; als Gefäß kann z.B. eine Abdampfschale mit ca. 100 mm Durchmesser dienen.

A.12. 1.6.2.2. Versuchsbedingungen

Der Versuch wird bei Raumtemperatur (etwa 20 °C) durchgeführt.

A.12. 1.6.2.3. Versuchsausführung

Eine geringe Menge (etwa 2 mm Durchmesser) der Prüfsubstanz wird mitten auf das Filterpapier gelegt. Es wird notiert, (i) ob sich Gas entwickelt und (ii) ob sich das Gas entzündet. Entzündet sich das Gas, so braucht die Substanz nicht weiter geprüft zu werden, da sie als gefährlich zu betrachten ist.

A.12. 1.6.3. Stufe 3

A.12. 1.6.3.1. Versuchsbedingungen

Der Versuch wird bei Raumtemperatur (etwa 20 °C) durchgeführt.

A.12. 1.6.3.2. Versuchsausführung

Mit der Prüfsubstanz wird eine kleine Schüttung von etwa 2 cm Höhe und 3 cm Durchmesser mit einer Vertiefung an der Spitze hergestellt. Man gießt einige Tropfen Wasser in die Vertiefung und notiert, (i) ob sich Gas entwickelt und (ii) ob sich das Gas entzündet. Entzündet sich das Gas, so braucht die Substanz nicht weiter geprüft zu werden, da sie als gefährlich zu betrachten ist.

A.12. 1.6.4. Stufe 4

A.12. 1.6.4.1. Gerät

Die Apparatur wird gemäß der Abbildung aufgebaut.

A.12. 1.6.4.2. Versuchsbedingungen

Man stellt fest, ob sich in dem Behälter mit der Prüfsubstanz Pulver mit einer Korngröße von < 500 µm befindet. Macht dieses Pulver mehr als insgesamt 1 % (Massenanteil) aus oder ist die Probe zerreibbar, so ist die gesamte Probe vor dem Versuch zu einem Pulver zu mahlen, um eine Zerkleinerung der Teilchen (durch Abrieb) bei Lagerung und Handhabung zu berücksichtigen; andernfalls ist die Substanz im Anlieferungszustand zu verwenden. Der Versuch ist bei Raumtemperatur (etwa 20 °C) und Atmosphärendruck auszuführen.

A.12. 1.6.4.3. Versuchsausführung

Es werden 10 bis 20 ml Wasser in den Tropftrichter der Apparatur gegeben und 10 g Prüfsubstanz in den Erlenmeyer-Kolben. Die entwickelte Gasmenge kann mit einer beliebigen geeigneten Apparatur gemessen werden. Der Hahn des Tropftrichters wird geöffnet, um das Wasser in den Kolben zu geben; gleichzeitig wird eine Stoppuhr in Gang gesetzt. Die entwickelte Gasmenge wird über einen Zeitraum von sieben Stunden in Abständen von je einer Stunde gemessen. Ist die Gasentwicklung in dieser Zeit ungleichmäßig oder nimmt sie nach sieben Stunden noch zu, so ist der Versuchszeitraum bis zu einer Dauer von fünf Tagen zu verlängern. Die Prüfung kann abgebrochen werden, wenn die Entwicklungsrate zu irgendeinem Zeitpunkt 1 l/kg⋅h übersteigt. Der Versuch ist dreimal auszuführen.

Ist die chemische Zusammensetzung des Gases nicht bekannt, so muß es analysiert werden. Enthält es leichtentzündliche Komponenten und ist nicht bekannt, ob das ganze Gemisch leichtentzündlich ist, so ist ein Gemisch mit gleicher Zusammensetzung herzustellen und nach dem Verfahren A.11 zu prüfen.

A.12. 2. Daten

Der Stoff wird als gefährlich betrachtet, wenn es

• auf einer beliebigen Stufe des Prüfverfahrens zu einer Entzündung oder
• zu einer Entwicklung von leichtentzündlichem Gas mit einer Entwicklungsrate von mehr als 1 l/kg⋅ h kommt.

A.12. 3. Bericht

Im Prüfbericht ist, wenn möglich, folgendes anzugeben:

• genaue Angaben über die Prüfsubstanz (Identität und Verunreinigungen);
• Einzelheiten zu einer eventuellen Vorbehandlung der Prüfsubstanz;
• die Versuchsergebnisse (Stufen 1, 2, 3 und 4);
• die chemische Zusammensetzung des entwickelten Gases;
• die Gasentwicklungsrate, wenn Stufe 4 (1.6.4.) ausgeführt wird;
• alle zusätzlichen Bemerkungen, die für die Interpretation der Ergebnisse von Bedeutung sind.

A.12. 4. Literatur

(1) Recommendations on the Transport of Dangerous Goods, test and criteria, 1990, United Nations, New York.

(2) NF T 20-040 (SEPT. 85). Chemical products for industrial use. Determination of the flammability of gases formed by the hydrolysis of solid and liquid products.

Anlage
zu RL 67/548/EWG Anhang V A.12

Abbildung Apparatur

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