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C. Bestimmung des Gehalts an den Spurenelementen Eisen, Kupfer, Mangan und Zink

Der Eisen-, Kupfer-, Mangan- und Zinkgehalt ist mit folgenden Verfahren zu bestimmen:

• mit der Analysemethode gemäß der Norm EN 15510 "Futtermittel - Probenahme- und Untersuchungsverfahren - Bestimmung von Calcium, Natrium, Phosphor, Magnesium, Kalium, Eisen, Zink, Kupfer, Mangan, Cobalt, Molybdän und Blei mittels ICP-AES" oder
• mit der Analysemethode gemäß der Norm EN 15621 "Futtermittel - Probenahme- und Untersuchungsverfahren - Bestimmung von Calcium, Natrium, Phosphor, Magnesium, Kalium, Schwefel, Eisen, Zink, Kupfer, Mangan und Cobalt nach Druckaufschluss mittels ICP-AES" oder
• mit der Analysemethode gemäß der Norm EN 17053 "Futtermittel - Probenahme- und Untersuchungsverfahren - Bestimmung von Spurenelementen, Schwermetallen und anderen Elementen in Futtermitteln mittels ICP-MS (Multimethode)" oder
• mit der Analysemethode gemäß der Norm EN 6869 "Futtermittel - Bestimmung der Gehalte an Calcium, Kupfer, Eisen, Magnesium, Mangan, Kalium, Natrium und Zink - Atomabsorptionsspektrometrisches Verfahren" oder
• mit der unter den Nummern 1 bis 8 beschriebene Methode der Flammen-Atomabsorptionsspektrometrie (FAAS).

1. Zweck und Anwendungsbereich

Die Methode erlaubt die Bestimmung des Gehalts an den Spurenelementen Eisen, Kupfer, Mangan und Zink in Futtermitteln. ⁵ Die Bestimmungsgrenzen liegen bei:

• Eisen (Fe): 20 mg/kg,
• Kupfer (Cu): 10 mg/kg,
• Mangan (Mn): 20 mg/kg,
• Zink (Zn): 20 mg/kg,

2. Prinzip

Die Probe wird nach Zerstörung eventuell vorhandener organischer Substanz in Salzsäure gelöst. Die Elemente Eisen, Kupfer, Mangan und Zink werden nach entsprechender Verdünnung der Analysenlösung mittels Atomabsorptionsspektrometrie bestimmt.

3. Reagenzien

Vorbemerkungen

Das zur Herstellung der Reagenzien und Analysenlösungen verwendete Wasser muss "frei" von den zu bestimmenden Kationen sein, d. h., das Wasser muss entweder in einer Borsilikatglas- oder Quarzapparatur 2-fach destilliert oder durch doppelten Ionenaustausch gereinigt worden sein.

Die zur Analyse verwendeten Reagenzien müssen mindestens von analysenreiner Qualität sein. Die Abwesenheit des zu bestimmenden Elements wird mittels eines Blindversuchs kontrolliert. Falls erforderlich, sind die Reagenzien einer zusätzlichen Reinigung zu unterziehen.

Anstelle der nachfolgend beschriebenen Standardlösungen können auch handelsübliche Standardlösungen verwendet werden, deren Reinheit garantiert und vor der Verwendung kontrolliert wurde.

3.1. Salzsäure (D: 1,19 g/ml).

3.2. Salzsäure (6 mol/l).

3.3. Salzsäure (0,5 mol/l).

3.4. Fluorwasserstoffsäure (Volumenkonzentration = 38 bis 40 %); Eisengehalt: weniger als 1 mg/l; Glührückstand (als Sulfat): weniger als 10 mg/l.

3.5. Schwefelsäure (D: 1,84 g/ml).

3.6. Wasserstoffperoxid, ca. 100 Volumina Sauerstoff (Massenanteil = 30 %).

3.7. Eisen-Standardlösung (1.000 μg Fe/ml), wie folgt zubereitet, oder eine gleichwertige handelsübliche Lösung: 1 g Eisendraht wird in 200 ml 6 mol/l Salzsäure ( Nummer 3.2) gelöst. Es werden 16 ml Wasserstoffperoxid ( Nummer 3.6) zugegeben; dann wird mit Wasser auf 1 l aufgefüllt:

3.7.1. Eisen-Gebrauchsstandardlösung (100 μg Fe/ml): Die Standardlösung ( Nummer 3.7) wird im Verhältnis 1:9 mit Wasser verdünnt.

3.8. Kupfer-Standardlösung (1.000 μg Cu/ml), wie folgt zubereitet, oder eine gleichwertige handelsübliche Lösung:

• In 25 ml 6 mol/l Salzsäure ( Nummer 3.2) wird 1 g Kupfer in Pulverform gelöst. Es werden 5 ml Wasserstoffperoxid ( Nummer 3.6) zugegeben, und dann wird mit Wasser auf 1 l aufgefüllt.

3.8.1. Kupfer-Gebrauchsstandardlösung (10 μg Cu/ml): Die Standardlösung (N ummer 3.8) wird im Verhältnis 1:9 mit Wasser verdünnt; anschließend wird die so entstandene Lösung wiederum im Verhältnis 1:9 mit Wasser verdünnt.

3.9. Mangan-Standardlösung (1.000 μg Mn/ml), wie folgt zubereitet, oder eine gleichwertige handelsübliche Lösung:

• In 25 ml 6 mol/l Salzsäure (Nummer 3.2) wird 1 g Mangan in Pulverform gelöst; dann wird mit Wasser auf 1 l aufgefüllt.

3.9.1. Mangan-Gebrauchsstandardlösung (10 μg Mn/ml): Die Standardlösung ( Nummer 3.9) wird im Verhältnis 1:9 mit Wasser verdünnt; anschließend wird die so entstandene Lösung wiederum im Verhältnis 1:9 mit Wasser verdünnt.

3.10. Zink-Standardlösung (1.000 μg Zn/ml), wie folgt zubereitet, oder eine gleichwertige handelsübliche Lösung:

• In 25 ml 6 mol/l Salzsäure ( Nummer 3.2) wird 1 g Zink in Streifen- oder Plattenform gelöst; dann wird mit Wasser auf 1 l aufgefüllt.

3.10.1. Zink-Gebrauchsstandardlösung (10 μg Zn/ml): Die Standardlösung ( Nummer 3.10) wird im Verhältnis 1:9 mit Wasser verdünnt; anschließend wird die so entstandene Lösung wiederum im Verhältnis 1:9 mit Wasser verdünnt.

3.11. Lanthanchloridlösung: In 150 ml Wasser wird 12 g Lanthanoxid gelöst und 100 ml 6 mol/l Salzsäure ( Nummer 3.2) zugegeben. Dann wird mit Wasser auf 1 l aufgefüllt.

4. Geräte

4.1. Muffelofen mit Regelvorrichtung und gegebenenfalls mit Temperaturanzeige.

4.2. Glasgeräte müssen aus resistentem Borsilikatglas sein. Es wird empfohlen, Glasgeräte zu benutzen, die ausschließlich der Bestimmung des Gehalts an Spurenelementen vorbehalten bleiben.

4.3.