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Regelwerk; BGI / DGUV-I

BGI 505-18 / DGUV Information 213-518 - Verfahren zur Bestimmung von Diethylsulfat
Von den Unfallversicherungsträgern anerkannte Analysenverfahren zur Feststellung der Konzentrationen krebserzeugender Arbeitsstoffe in der Luft in Arbeitsbereichen
Deutsche Gesetzliche Unfallversicherung (DGUV) Information

(Ausgabe 02/2007)




Erprobte und von den Berufsgenossenschaften anerkannte, diskontinuierliche Verfahren zur Bestimmung von Dimethylsulfat (DES) in Arbeitsbereichen.

Es sind personenbezogene oder ortsfeste Probenahmen für Messungen zur Beurteilung von Arbeitsbereichen möglich:

01 Probenahme mit Pumpe und Adsorption an Kieselgel, Derivatisierung, Dünnschichtchromatographie
"Diethylsulfat - 01 - DC"
(erstellt: Dezember 1983; zurückgezogen: Dezember 2005)
02 Probenahme mit Pumpe und Adsorption an Kieselgel, Gaschromatographie nach Elution
"Diethylsulfat - 02 - GC"
(erstellt: Dezember 1983; zurückgezogen: Dezember 2005)
03 Probenahme mit Pumpe und Adsorption an Tenax-TA, Gaschromatographie nach Elution
"Diethylsulfat - 03 - GC"
(erstellt: Januar 1987)

Die Verfahren 01 bis 03 werden in gleicher Weise ausgeführt wie für Dimethylsulfat beschrieben. Auf eine ausführliche Verfahrensbeschreibung wird deshalb verzichtet.

04 Probenahme mit Pumpe und Adsorption an Tenax-TA, Desorption, Gaschromatographie mit massenselektivem Detektor
"Diethylsulfat - 04 - GC"
(erstellt: April 1997)
05 Probenahme mit Pumpe und Adsorption an Tenax, Gaschromatographie nach Thermodesorption
"Diethylsulfat - 05 - GC (Thermodesorption)"
(erstellt: Februar 2007)

Die Verfahren sind auch geeignet zur Messung anderer Dialkylsulfate.

IUPAC-Name: Diethylsulfat
CAS-Nummer: 64-67-5
Summenformel: C4H10O4S
Molmasse: 154,18 g/mol

04 Probenahme mit Pumpe und Adsorption an Tenax-TA, Desorption, Gaschromatographie mit massenselektivem Detektor

Kurzfassung

Mit diesem Verfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration von Diethylsulfat (DES) im Arbeitsbereich personenbezogen oder ortsfest bestimmt.

Messprinzip: Mit Hilfe einer Pumpe wird ein definiertes Luftvolumen durch ein Tenax-Röhrchen gesaugt. Das adsorbierte Diethylsulfat wird mit Toluol desorbiert und gaschromatographisch mittels massenselektiver Detektion bestimmt.
Technische Daten
Bestimmungsgrenze: absolut:
0,4 ng Diethylsulfat,
relativ:
0,01 mg/m3 an Diethylsulfat für 20 l Probeluft, 1 ml Desorptionslösung und 2 µl Injektionsvolumen.
Selektivität: Durch die Kombination von gaschromatographischer Trennung und massenselektiver Detektion ist das Verfahren selektiv.
Vorteile: Personenbezogene und selektive Messungen möglich.
Nachteile: Keine Anzeige von Konzentrationsspitzen.
Apparativer Aufwand: Pumpe,
Gasmengenzähler oder Volumenstromanzeiger,
Tenax-Röhrchen,
Gaschromatograph mit massenselektivem Detektor.

1 Geräte, Chemikalien und Lösungen

1.1 Geräte

Für die Probenahme:

Für die Probenaufbereitung und Analyse:

1.2 Chemikalien und Lösungen

Diethylsulfat: Reinheit mind. 99 %, z.B. Firma Fluka, 89231 Neu-Ulm.
Desorptionsmittel: Toluol, getrocknet über Molekularsieb.
DES-Stammlösung: Lösung von 0,2 mg DES in 1 ml Toluol.
In einen 50-ml-Messkolben werden einige Milliliter Desorptionsmittel vorgelegt und 8,5 µl (10 mg) DES mit einer 10-µl-Spritze hinzugegeben. Anschließend wird der Messkolben mit Toluol bis zur Marke aufgefüllt.
Kalibrierlösungen: Lösungen von je 0,2 µg, 2 µg, 4 µg DES pro ml Toluol.

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