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BGI 505-18 / DGUV Information 213-518 - Verfahren zur Bestimmung von Diethylsulfat
Von den Unfallversicherungsträgern anerkannte Analysenverfahren zur Feststellung der Konzentrationen krebserzeugender Arbeitsstoffe in der Luft in Arbeitsbereichen
Deutsche Gesetzliche Unfallversicherung (DGUV) Information
(Ausgabe 02/2007)
Erprobte und von den Berufsgenossenschaften anerkannte, diskontinuierliche Verfahren zur Bestimmung von Dimethylsulfat (DES) in Arbeitsbereichen.
Es sind personenbezogene oder ortsfeste Probenahmen für Messungen zur Beurteilung von Arbeitsbereichen möglich:
01 | Probenahme mit Pumpe und Adsorption an Kieselgel, Derivatisierung, Dünnschichtchromatographie "Diethylsulfat - 01 - DC" (erstellt: Dezember 1983; zurückgezogen: Dezember 2005) |
02 | Probenahme mit Pumpe und Adsorption an Kieselgel, Gaschromatographie nach Elution "Diethylsulfat - 02 - GC" (erstellt: Dezember 1983; zurückgezogen: Dezember 2005) |
03 | Probenahme mit Pumpe und Adsorption an Tenax-TA, Gaschromatographie nach Elution "Diethylsulfat - 03 - GC" (erstellt: Januar 1987) |
Die Verfahren 01 bis 03 werden in gleicher Weise ausgeführt wie für Dimethylsulfat beschrieben. Auf eine ausführliche Verfahrensbeschreibung wird deshalb verzichtet.
04 | Probenahme mit Pumpe und Adsorption an Tenax-TA, Desorption, Gaschromatographie mit massenselektivem Detektor "Diethylsulfat - 04 - GC" (erstellt: April 1997) |
05 | Probenahme mit Pumpe und Adsorption an Tenax, Gaschromatographie nach Thermodesorption "Diethylsulfat - 05 - GC (Thermodesorption)" (erstellt: Februar 2007) |
Die Verfahren sind auch geeignet zur Messung anderer Dialkylsulfate.
IUPAC-Name: | Diethylsulfat |
CAS-Nummer: | 64-67-5 |
Summenformel: | C4H10O4S |
Molmasse: | 154,18 g/mol |
04 Probenahme mit Pumpe und Adsorption an Tenax-TA, Desorption, Gaschromatographie mit massenselektivem Detektor
Kurzfassung
Mit diesem Verfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration von Diethylsulfat (DES) im Arbeitsbereich personenbezogen oder ortsfest bestimmt.
Messprinzip: | Mit Hilfe einer Pumpe wird ein definiertes Luftvolumen durch ein Tenax-Röhrchen gesaugt. Das adsorbierte Diethylsulfat wird mit Toluol desorbiert und gaschromatographisch mittels massenselektiver Detektion bestimmt. |
Technische Daten | |
Bestimmungsgrenze: | absolut: 0,4 ng Diethylsulfat, |
relativ: 0,01 mg/m3 an Diethylsulfat für 20 l Probeluft, 1 ml Desorptionslösung und 2 µl Injektionsvolumen. |
|
Selektivität: | Durch die Kombination von gaschromatographischer Trennung und massenselektiver Detektion ist das Verfahren selektiv. |
Vorteile: | Personenbezogene und selektive Messungen möglich. |
Nachteile: | Keine Anzeige von Konzentrationsspitzen. |
Apparativer Aufwand: | Pumpe, Gasmengenzähler oder Volumenstromanzeiger, Tenax-Röhrchen, Gaschromatograph mit massenselektivem Detektor. |
1 Geräte, Chemikalien und Lösungen
1.1 Geräte
Für die Probenahme:
z.B. PP1 von Gilian (Vertrieb in Deutschland: Fa. Ströhlein, 41546 Kaarst),
Ein mit Kunststoffkappen verschließbares Glasröhrchen wird mit ca. 50 mg Tenax-Ta gefüllt. Das Tenax-Ta wird mit kleinen Pfropfen silanisierter Glaswolle fixiert. Die Abmessungen der Sammelröhrchen müssen den Abmessungen des Sammelkopfes der Pumpe angepasst sein. Bewährt haben sich Sammelröhrchen mit 50 mm Länge, 6 mm Außen- und 4 mm Innendurchmesser. 50 mg Tenax-Ta ergeben in diesem Röhrchen eine Füllhöhe von 35 mm.
Für die Probenaufbereitung und Analyse:
1.2 Chemikalien und Lösungen
Diethylsulfat: | Reinheit mind. 99 %, z.B. Firma Fluka, 89231 Neu-Ulm. |
Desorptionsmittel: | Toluol, getrocknet über Molekularsieb. |
DES-Stammlösung: | Lösung von 0,2 mg DES in 1 ml Toluol. In einen 50-ml-Messkolben werden einige Milliliter Desorptionsmittel vorgelegt und 8,5 µl (10 mg) DES mit einer 10-µl-Spritze hinzugegeben. Anschließend wird der Messkolben mit Toluol bis zur Marke aufgefüllt. |
Kalibrierlösungen: | Lösungen von je 0,2 µg, 2 µg, 4 µg DES pro ml Toluol. |
(Stand: 09.09.2019)
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