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Deutsche gesetzliche Unfallversicherung Fachausschuss Chemie - AG Analytik ¹

Erprobtes und von den Unfallversicherungsträgern anerkanntes Verfahren zur Bestimmung von Brommethan in Arbeitsbereichen.

Es sind personenbezogene und ortsfeste Probenahmen für Messungen zur Beurteilung von Arbeitsbereichen möglich

01 Probenahme mit Pumpe und Adsorption an Chromosorb 106, Gaschromatographie nach Thermodesorption

Kurzfassung

Mit diesem Verfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration von Brommethan im Arbeitsbereich personenbezogen oder ortsfest bestimmt.

Ausführliche Verfahrensbeschreibung

1 Geräte und Chemikalien

1.1 Geräte

Für die Probenahme:

• Probenahmepumpe, durchflussgeregelt, geeignet für einen Volumenstrom von 5 bis 200 ml/min, z.B. PP1 -Ex, Fa. Gilian (Bezug z.B. Fa. DEHa Haan & Wittmer, 71296 Heimsheim)
• Durchflussmesser, z.B. Gilibrator 2, Fa. Gilian
• Adsorptionsröhrchen gefüllt mit 300 mg Chromosorb 106, z.B. Fa. Sigma-Aldrich Chemie, Geschäftsbereich Supelco, 82024 Taufkirchen

Die Adsorptionsröhrchen sind mit Chromosorb 106 gefüllte Metallröhrchen, deren Außendurchmesser und Länge dem eingesetzten Thermodesorber angepasst sind. Sie werden verschlossen mit Swagelok-Verschraubungen mit Teflon-Dichtung geliefert. Vor der Probenahme sind sie 5 Minuten lang im Thermodesorber bei 170 °C auszuheizen. Nach dem Abkühlen werden sie mit Hilfe der Swagelok-Verschraubungen mit Teflon-Dichtung verschlossen.

Für die Probenaufbereitung und analytische Bestimmung:

• Thermodesorber
• Gaschromatograph mit Elektroneneinfangdetektor (ECD)
• Dosiereinrichtung (Kolbenprober), Microlab M mit 25-ml-Spritze (gasdicht), Fa. Hamilton Bonaduz, CH-7402 Bonaduz, Schweiz
• Glasrechen (Prüfgasverteiler, mit Anschluss für Verdünnungsluft)

1.2 Chemikalien

Gase zum Betrieb des Gaschromatographen und Thermodesorbers:

• Prüfgas ca. 10 ppm Brommethan in N₂, z.B. Fa. Tyczka Industrie-Gase, 68159 Mannheim
• Helium, Reinheit > 99,996 %
• Argon/Methan (95/5), Reinheit > 99,999 %
• synthetische Luft, kohlenwasserstofffrei

2 Probenahme

Die Pumpe wird mit einem Adsorptionsröhrchen, welches nur zur Einstellung bzw. zur Überprüfung des Volumenstromes dient, verbunden und der Volumenstrom auf 5 ml/min eingestellt und gemessen.

Zur Probenahme wird die Person mit der Pumpe ausgestattet, ein frisch konditioniertes Adsorptionsröhrchen geöffnet, mit der überprüften Pumpe verbunden und im Atembereich der Person befestigt. Bei dem eingestellten Volumenstrom und einer Probenahmedauer von 40 Minuten resultiert ein Probeluftvolumen von 200 ml. Nach Beendigung der Probenahme wird das Adsorptionsröhrchen dicht verschlossen und der an der Pumpe eingestellte Volumenstrom überprüft. Weichen beide Volumenströme mehr als ± 5 % voneinander ab [ 1] wird empfohlen, die Probenahme zu wiederholen (siehe hierzu BGI 505-0 "Allgemeiner Teil", Abschnitt 3).

3 Analytische Bestimmung

3.1 Probenaufbereitung und Analyse

Das beaufschlagte Adsorptionsröhrchen wird geöffnet und in den Thermodesorber gegeben. Durch Erhitzen wird das adsorbierte Brommethan desorbiert, mittels Helium in die Kühlfalle des Gerätes überführt und aufgefangen. Von dort wird es durch schlagartiges Aufheizen in die Trennsäule des Gaschromatographen überführt und wie in Abschnitt 3.2 beschrieben ein Chromatogramm angefertigt. Die quantitative Auswertung erfolgt nach der Methode des externen Standards über die Peakflächen.

3.2 Instrumentelle Arbeitsbedingungen

Die in Abschnitt 5 angegebenen Verfahrenskenngrößen wurden unter folgenden Gerätebedingungen ermittelt: