umwelt-online-Demo: BGI 505-66 / DGUV Information 213-566 - Verfahren zur Bestimmung von Triglycidylisocyanurat (TGIC) (1)

Regelwerk; BGI / DGUV-I

BGI 505-66 / DGUV Information 213-566 - Verfahren zur Bestimmung von Triglycidylisocyanurat (TGIC)
Von den Berufsgenossenschaften anerkannte Analysenverfahren zur Feststellung der Konzentrationen krebserzeugender Arbeitsstoffe in der Luft in Arbeitsbereichen
Berufsgenossenschaftliche Informationen für Sicherheit und Gesundheit bei der Arbeit (BGI)
(bisherige ZH 1/120.66)

(Ausgabe 04/1999)

Erprobtes und von den Berufsgenossenschaften anerkanntes, diskontinuierliches Verfahren zur Bestimmung von TGIC in Arbeitsbereichen.

Es sind personenbezogene und ortsfeste Probenahmen für Messungen zur Beurteilung von Arbeitsbereichen möglich.

Probenahme mit Pumpe und Abscheidung auf einem Glasfaserfilter, Flüssigchromatographie (HPLC) nach Elution.

"TGIC-1-HPLC"
(Ausgabe: April 1999).

IUPAC-Name:	1,3,5-Tris(oxiranylmethyl)-1,3,5-triazin-2,4,6(1H, 3H, 5H)-trion
Synonyme:	Triglycidylisocyanurat (TGIC) Isocyansäure-tris(2,3-epoxypropyl)-ester Isocyansäuretriglycidylester Tris(2,3-epoxypropyl)-isocyanurat
CAS-Nr.:	2451-62-9
Summenformel:	C₁₂H₁₅N₃O₆
Molmasse:	297,3 g/mol

Strukturformel:

Probenahme mit Pumpe und Abscheidung auf einem Glasfaserfilter, Flüssigchromatographie (HPLC) nach Elution

Kurzfassung

Mit diesem Verfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration von TGIC im Arbeitsbereich personenbezogen oder ortsfest bestimmt.

Messprinzip:	Mit Hilfe einer Pumpe wird ein definiertes Luftvolumen durch ein Glasfaserfilter gesaugt. Aus dem abgeschiedenen Staub wird das TGIC durch Behandlung mit Tetrahydrofuran freigesetzt. Durch Zugabe von Wasser wird die Matrix ausgefällt, die Probe in einem Phosphorsäure-Puffer/Acetonitril-Gemisch aufgenommen und nach Filtration flüssigchromatographisch bestimmt.
Technische Daten:
Bestimmungsgrenze:	absolut: 0,03 µg TGIC entsprechend 2,5 µg pro Probe. relativ: 0,008 mg/m³ für 420 l Probeluft, 2 ml Probelösung und 25 µl Injektionsvolumen.
Selektivität:	Infolge von Störkomponenten sind zu hohe Werte möglich; Störeinflüsse sind im allgemeinen durch die Wahl anderer Trennbedingungen vermeidbar.
Vorteile:	Personenbezogene und selektive Messungen möglich.
Nachteile:	Keine Anzeige von Konzentrationsspitzen.
Apparativer Aufwand:	Pumpe, Gasmengenzähler oder Volumenstromanzeiger, Glasfaserfilter mit Filterhalter, Flüssigchromatograph mit UV-Detektor.

Ausführliche Verfahrensbeschreibung

1 Geräte, Chemikalien und Lösungen

1.1 Geräte

Für die Probenahme:

Pumpe, geeignet für einen Volumenstrom von 3,5 l/min, z.B. Gilian PP5 ex, Fa. GSM (Messgerätebau) GmbH, Gut Vellbrüggen, 41469 Neuss, oder Fa. DEHA-Haan & Wittmer GmbH, 71288 Friolzheim,
Gasmengenzähler oder Volumenstromanzeiger,
Probenahmekopf GSP (Filterhalter mit Glasfritteneinsatz für Rückhaltezone) z.B. Fa. GSM (Messgerätebau) GmbH oder Fa. DEHA-Haan & Wittmer GmbH,
Glasfaserfilter, Ø 37 mm, z.B. Fa. Macherey-Nagel, Typ MN 85/90 BF.

Für die Probenaufbereitung und Analyse:

Messkolben aus Glas oder Polyethylen (PE), 10 ml,
Rundkolben, 10 ml, NS 14/23,
Kolbenhubpipette, 2 ml, z.B. Fa. Labsystem Finnpipette Fixed 2 ml, mit passenden Spitzen,
variable Dosierpipetten, 50 µl - 1 ml, z.B. Fa. Hamilton,
Spritzen mit Luer Lock-Anschluss, 1 ml, z.B. Fa. Hamilton Serie 1000,
Einmalfilter, Porenweite 0,45 µm, z.B. Fa. Gelman Acrodisc LC 13 PVDF, Nr. 4452,
Autosampler-Fläschchen, 2 ml, z.B. Fa. Hewlett Packard,
Rotationsverdampfer mit lösemittelresistenter Vakuumpumpe,
Anlage zur Bereitung von Reinstwasser, z.B. Fa. Barnstead, NANOpure ultrapure water system,
Flüssigchromatograph mit Gradientenpumpe, UV-Detektor und Auswerteeinheit, z.B. Fa. Hewlett Packard LC 1050 (mit quarternärer Pumpe, Multi-Wellenlängen Detektor, Autosampler und Chemstation-Software),
pH-Meter,
Ultraschallbad.

1.2 Chemikalien

Tetrahydrofuran (THF), z.A., z.B. Fa. Merck Nr. 109731,
Acetonitril, HPLC-Qualität, z.B. Fa. Baker Nr. 9017,
ortho-Phosphorsäure, 85%ig, z.B. Fa. Fluka Nr. 79617,
Kaliumhydroxid-Plätzchen (KOH), z.A., z.B. Fa. Merck Nr. 105033,
Tris(2,3-epoxypropyl)-isocyanurat (TGIC), z.B. Fa. Aldrich Nr. 37,950-6,
Reinstwasser für die HPLC.

1.3 Lösungen

Phosphorsäurelösung, c(H₃PO₄) = 0,01 mol/l:

1,153 g Phosphorsäure werden in einen 1-l-Messkolben gegeben und bis zur Messmarke mit Reinstwasser aufgefüllt. Die Lösung ist bei 4 °C mindestens vier Monate haltbar.

Kaliumhydroxid-Lösung, c(KOH) = 15 mol/l:

8,4 g KOH werden in einen 10-ml-PE-Kolben eingewogen, gelöst und bis zur Messmarke mit Reinstwasser aufgefüllt. Die Lösung ist bei Raumtemperatur mindestens sechs Monate haltbar.

Phosphorsäurepuffer, pH 6:

Die Phosphorsäurelösung wird mit Kaliumhydroxid-Lösung auf einen pH-Wert von 6 eingestellt. Dazu wird der Phosphorsäurelösung unter Rühren tropfenweise Kaliumhydroxid-Lösung zugesetzt. Der pH-Wert wird hierbei kontinuierlich mit einem pH-Messgerät kontrolliert. Die Lösung ist bei 4 °C mindestens zwei Wochen haltbar.

Laufmittel A:

Gemisch aus 90 Vol.-% Phosphorsäurepuffer und 10 Vol.-% Acetonitril. Die Lösung ist bei 4 °C mindestens eine Woche haltbar.

Laufmittel B:

Gemisch aus 50 Vol.-% Acetonitril und 50 Vol.-% Reinstwasser.

TGIC-Stammlösungen

Stammlösung I, c(TGIC) = 400 µg/ml:

umwelt-online - Demo-Version

(Stand: 16.06.2018)

Alle vollständigen Texte in der aktuellen Fassung im Jahresabonnement
Nutzungsgebühr: 90.- € netto (Grundlizenz)

(derzeit ca. 7200 Titel s.Übersicht - keine Unterteilung in Fachbereiche)

Preise & Bestellung

Die Zugangskennung wird kurzfristig übermittelt

? Fragen ?
Abonnentenzugang/Volltextversion