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Erprobtes und von den Berufsgenossenschaften anerkanntes Verfahren zur Bestimmung von Trichlorethen (Tri) und Tetrachlorethen (Per) in Arbeitsbereichen.

Es sind personenbezogene oder ortsfeste Probenahmen für Messungen zur Beurteilung von Arbeitsbereichen möglich.

Probenahme mit Pumpe und Adsorption an Aktivkohle

Gaschromatographie nach Desorption

Trichlorethen / Tetrachlorethen-1-GC
(Ausgabe: März 2000)

Kurzfassung

Mit diesem Verfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration von Tri bzw. Per im Arbeitsbereich personenbezogen oder ortsfest bestimmt.

Ausführliche Verfahrensbeschreibung

1 Geräte, Chemikalien und Lösungen

1.1 Geräte

Für die Probenahme:

• Pumpe, geeignet für einen Volumenstrom von 80 ml/min, z.B. PP1 Fa. Gilian, Vertrieb in Deutschland Fa. DEHa Haan & Wittmer, 71288 Friolzheim,
• Gasmengenzähler oder Volumenstromanzeiger,
• Adsorptionsröhrchen mit Aktivkohle (standardisiert, bestehend aus zwei durch poröses Polymermaterial getrennten Aktivkohlefüllungen von ca. 300 mg (Sammelzone) und 800 mg (Kontrollzone)), Typ B, z.B. Firma Draeger, 23560 Lübeck,
• Verschlusskappen für die geöffneten Aktivkohleröhrchen.

Für die Probenaufbereitung und Analyse:

• Messkolben, 10 ml, 25 ml, 50 ml,
• Probengefäße mit PTFE ¹-kaschiertem Septum und Verschlusskappe, ca. 10 ml,
• Pipetten, 2 ml, 2,5 ml, 5 ml, 10 ml,
• Schüttelapparatur,
• Dosierspritzen, 10 µl, 50 µl, 100 µl,
• Gaschromatograph mit FID,
• Auswerteeinheit.

1.2 Chemikalien und Lösungen

Trichlorethen, Reinheit mind. 99 %,
Tetrachlorethen, Reinheit mind. 99 %,
Schwefelkohlenstoff, Reinheit mind. 99,9 %,
z.B. Uvasol benzolarm, Fa. Merck, 64271 Darmstadt,
Best.-Nr. 102213.

Stammlösung:

Lösung von ca. 64 mg/ml an Tri und ca. 1 30 mg/ml an Per in Schwefelkohlenstoff.

In einen 50-ml-Messkolben werden ca. 6600 mg Tetrachlorethen (ca. 4 ml) und dann ca. 3200 mg Trichlorethen (ca. 2,2 ml) genau eingewogen; anschließend wird mit Schwefelkohlenstoff bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt.

Kalibrierlösungen:

Lösungen von ca. 0,032; 0,16; 0,32 und 0,64 mg/ml an Tri sowie 0,065; 0,325; 0,65 und 1,3 mg/ml an Per in Schwefelkohlenstoff.

Mittels Dosierspritzen werden 5, 25, 50 und 100 µl der Stammlösung in vier verschiedene 10-ml-Messkolben gegeben, in denen jeweils ca. 5 ml Schwefelkohlenstoff vorgelegt waren. Anschließend wird zur Marke aufgefüllt. Mit diesen Lösungen wird bei 9,6 l Probeluftvolumen und 5 ml Probelösung ein Konzentrationsbereich von ca. 17 bis 330 mg/m³ an Tri und ca. 34 bis 690 mg/m³ an Per abgedeckt.

Gase zum Betrieb des Gaschromatographen:

Helium, Reinheit mind. 99,999 %,
Wasserstoff, Reinheit mind. 99,995 %,
synthetische Luft, kohlenwasserstofffrei,
Stickstoff, Reinheit mind. 99,999 %.

2 Probenahme

Ein Aktivkohleröhrchen wird geöffnet und so mit der Pumpe verbunden, dass die Sammelzone zuerst beaufschlagt wird. Der Volumenstrom wird auf 80 ml/min eingestellt. Bei einer Probenahmedauer von 2 Stunden entspricht dies einem Probeluftvolumen von 9,6 l. Pumpe und Röhrchen werden von einer Person während der Arbeitszeit getragen oder ortsfest verwendet. Nach Beendigung der Probenahme wird das Röhrchen dicht verschlossen. Das Verfahren wurde bis zu einem Probeluftvolumen von 10 l bei einem max. Volumenstrom von 80 ml/min überprüft.

3 Analytische Bestimmung

3.1 Probenaufbereitung und Analyse

Der Inhalt des beladenen Aktivkohleröhrchens wird - getrennt nach Sammel- und Kontrollzone - in je ein 10-ml-Probengefäß gegeben, mit 5 ml Schwefelkohlenstoff versetzt, sofort verschlossen und 30 min geschüttelt.