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BGI 505-63 / DGUV Information 213-563 - Verfahren zur Bestimmung von 1,5-Diaminonaphthalin
Von den Berufsgenossenschaften anerkannte Analysenverfahren zur Feststellung der Konzentrationen krebserzeugender Arbeitsstoffe in der Luft in Arbeitsbereichen
Berufsgenossenschaftliche Informationen für Sicherheit und Gesundheit bei der Arbeit (BGI)
(bisherige ZH 1/120.63)

(Ausgabe 12/1998)


Redaktioneller Hinweis: Berufsgenossenschaften sind gemäß § 210 SGB VII Behörden; ihre amtlichen Veröffentlichungen nach § 15 SGB VII unterliegen gemäß § 5 Abs. 2 UrhG keinem Urheberrechtsschutz.


Erprobtes und von den Berufsgenossenschaften anerkanntes, diskontinuierliches Verfahren zur Bestimmung von 1,5-Diaminonaphthalin in Arbeitsbereichen.

Es sind personenbezogene und ortsfeste Probenahmen für Messungen zur Beurteilung von Arbeitsbereichen möglich.

Probenahme mit Pumpe und Abscheidung auf einem Filter, Flüssigchromatographie (HPLC) nach Desorption.

"1,5-Diaminonaphthalin - 1 - HPLC"
(Ausgabe: Dezember 1998)

IUPAC-Name: 1,5-Diaminonaphthalin, 1,5-Naphthylendiamin
CAS-Nr.: 2243-62-1
Molmasse: 158,20 g/mol
Summenformel: C10H10N2

Probenahme mit Pumpe und Abscheidung auf einem Filter, HPLC nach Desorption

Kurzfassung

Mit diesem Verfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration von 1,5-Diaminonaphthalin im Arbeitsbereich personenbezogen oder ortsfest bestimmt.

Messprinzip: Mit Hilfe einer Pumpe wird ein definiertes Luftvolumen gemäß der Definition des einatembaren Staubes [1] durch ein mit Salzsäure imprägniertes Glasfaserfilter gesaugt. Das adsorbierte 1,5-Diaminonaphthalin wird mit einer Lösung aus Acetonitril und Ammoniak-Wasser desorbiert und flüssigchromatographisch bestimmt.
Technische Daten
Bestimmungsgrenze: absolut: 20 ng 1,5-Diaminonaphthalin

relativ: 0,016 mg/m3 an 1,5-Diaminonaphthalin bei 500 l Probeluft, 5 ml Desorptionslösung (Verdünnung im Verhältnis 1:1 v/v) und 25 µl Injektionsvolumen.
Selektivität: Infolge von Störkomponenten sind zu hohe Werte möglich;
Störeinflüsse sind im allgemeinen durch die Wahl anderer Trennbedingungen vermeidbar.
Vorteile: Personenbezogene und selektive Messungen möglich.
Nachteile: Keine Anzeige von Konzentrationsspitzen.
Apparativer Aufwand: Pumpe. Gasmengenzähler oder Volumenstromanzeiger,
säureimprägniertes Glasfaserfilter mit Filterhalter,
Flüssigchromatograph mit UV/VIS-Detektor.

Ausführliche Verfahrensbeschreibung

1 Geräte, Chemikalien und Lösungen

1.1 Geräte

Für die Probenahme:

Für die Probenaufbereitung und Analyse:

1.2 Chemikalien und Lösungen

1,5-Diaminonaphthalin. Reinheit 97 %, z.B. Fa. Aldrich, 89552 Steinheim,

Ammoniaklösung 25 % zur Analyse. z.B. Fa. Merck, 6,4271 Darmstadt,

Salzsäure 32 % zur Analyse. z.B. Fa. Merck.

Für die HPLC:

hochreines Wasser, z.B. mit Nanopure II aufbereitet (UHQ-Wasser), Acetonitril, LiChrosolv; z.B. Fa. Merck.

Desorptionslösung: Mischung aus 92 Volumenteilen Acetonitril und 8 Volumenteilen Ammoniaklösung.
Lösemittelgemisch 1: Mischung aus Acetonitril/Wasser (1:1 v/v).
Lösemittelgemisch 2: Mischung aus 96 Volumenteilen Lösemittelgemisch 1 und 8 Volumenteilen der Ammoniaklösung.
Stammlösung: Lösung von ca. 1 mg 1,5-Diaminonaphthalin pro Milliliter Lösemittelgemisch 2.
In einen 25-ml-Messkolben werden z.B. ca. 25 mg 1,5-Diaminonaphthalin auf 0,1 mg genau eingewogen und mit dem Lösemittelgemisch bis zur Marke aufgefüllt.
Kalibrierlösungen: Lösungen von ca. 0,5; 1,0; 5; 10; 15; 20 und 25 mg 1,5-Diaminonaphthalin pro Milliliter Lösemittelgemisch 1.

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