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Erprobtes und von den Berufsgenossenschaften anerkanntes, diskontinuierliches Verfahren zur Bestimmung von 2-Nitrotoluol in Arbeitsbereichen.

Es sind personenbezogene oder ortsfeste Probenahmen für Messungen zur Beurteilung von Arbeitsbereichen möglich:

1. Probenahme mit Pumpe und Adsorption an Silicagel, Gaschromatographie nach Desorption

Kurzfassung

Mit diesem Verfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration von 2-Nitrotoluol im Arbeitsbereich personenbezogen oder ortsfest bestimmt.

Ausführliche Verfahrensbeschreibung

1 Geräte, Chemikalien und Lösungen

1.1 Geräte

Für die Probenahme:

• Pumpe:
  z.B. Modell S 2500, DuPont Instruments,
  Vertrieb in Deutschland:
  DEHA-Haan & Wittmer GmbH, Friolzheim.
• Gasmengenzähler oder digitaler Seifenblasenströmungsmesser:
  z.B. Modell 712-5000, Firma Analyt GmbH, Müllheim, Baden.
• Adsorptionsröhrchen mit Silicagel (standardisiert, bestehend aus zwei getrennten Silicagelfüllungen von ca. 700 mg und 300 mg):
  z.B. SKC Inc., Vertrieb in Deutschland: Firma Analyt GmbH, Müllheim, Baden.

Für die Probenaufbereitung und Analyse:

• Messkolben 5 ml, 10 ml, 100 ml,
• Probengefäße mit PTFE ¹-kaschiertem Septum und Verschlusskappe 2 ml, 5 ml,
• Pipetten verschiedener Volumina,
• Gaschromatograph mit Flammenionisations-Detektor (FID),
• Auswerteeinheit.

1.2 Chemikalien und Lösungen

2-Nitrotoluol, Reinheit > 99 %, Methanol p.a.;

2-Nitrotoluol Stammlösung:

Lösung von 300 µg/ml an 2-Nitrotoluol.

30 mg 2-Nitrotoluol werden auf 0,1 mg genau in einen 100-ml-Messkolben eingewogen. Anschließend wird mit Methanol bis zur Marke aufgefüllt.

Kalibrierlösungen:

Lösungen von 0,3 µg/ml; 0,9 µg/ml; 3 µg/ml; 9 µg/ml und 30 µg/ml an 2-Nitrotoluol.

0,1 ml; 0,3 ml; 1,0 ml; 3,0 ml und 10 ml der Stammlösung werden in je einen 100-ml-Messkolben pipettiert und anschließend mit Methanol bis zur Marke aufgefüllt. Mit diesen Lösungen wird bei einem Probeluftvolumen von 120 l ein Konzentrationsbereich von 0,0075 bis 0,75 mg/m³ an 2-Nitrotoluol abgedeckt.

Gase zum Betrieb des Gaschromatographen:

Stickstoff, Wasserstoff und synthetische Luft.

2 Probenahme

Ein Silicagelröhrchen wird geöffnet und mit der Pumpe verbunden. Pumpe und Röhrchen werden von einer Person während der Arbeitszeit getragen oder ortsfest verwendet. Der Volumenstrom wird auf 1 l/min eingestellt. Bei einer Probenahmedauer von 2 Stunden entspricht dies einem Probeluftvolumen von 120 l. Nach Beendigung der Probenahme wird das Röhrchen dicht verschlossen.

3 Analytische Bestimmung

3.1 Probenaufbereitung und Analyse

Der Inhalt des Proberöhrchens wird in ein 5-ml-Probengefäß überführt. Nach Zusatz von 3 ml Methanol wird das Gefäß verschlossen und 30 Minuten bei Raumtemperatur unter gelegentlichem Schütteln stehengelassen. Anschließend werden 2 µl der überstehenden Lösung (Desorptionslösung) in den Gaschromatographen eingespritzt und ein Gaschromatogramm, wie unter Abschnitt 3.2 beschrieben, angefertigt.