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Erprobtes und von den Berufsgenossenschaften anerkanntes, diskontinuierliches Verfahren zur Bestimmung von 2,4-Toluylendiamin in Arbeitsbereichen.

Es sind personenbezogene oder ortsfeste Probenahmen für Messungen zur Beurteilung von Arbeitsbereichen möglich:

Probenahme mit Pumpe und Absorption mit imprägniertem Kieselgelröhrchen,

Flüssigchromatographie (HPLC) ¹ nach Desorption,

"2,4-TOLUYLENDIAMIN - 1 - HPLC"

Probenahme mit Pumpe und Absorption mit imprägniertem Kieselgel, Flüssigchromatographie (HPLC) nach Desorption

Kurzfassung

Mit diesem Verfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration von 2,4-Toluylendiamin im Arbeitsbereich personenbezogen oder ortsfest bestimmt.

Ausführliche Verfahrensbeschreibung

1 Geräte, Chemikalien und Lösungen

1.1 Geräte

Für die Probenahme:

Pumpe mit Gasmengenzähler oder Volumenstromanzeiger:

Regelbereich bis 2 l/min ²
(z.B. Bayer Diagnostic + Electronic GmbH, München,
Du Pont Instruments,
Vertrieb in Deutschland:
DEHA-Haan & Wittmer GmbH, Friolzheim).

Sammelröhrchen:

Kieselgelröhrchen, z.B. Silicagel Typ NIOSH (Fa. SKC Inc., Kat.-Nr. 226-14, Vertrieb in Deutschland: MTC GmbH, Müllheim/Baden), standardisiert, bestehend aus drei getrennten Silicagelschichten von 150 mg, 150 mg und 700 mg.

Das Kieselgel wird mit Salzsäure imprägniert. Dazu wird eine Frittenwaschflasche mit 50 ml Salzsäure gefüllt und mit einer zweiten Frittenwaschflasche verbunden, die mit Glaswolle als Aerosolabscheider beschickt ist. An letztere wird ein Kieselgelröhrchen angeschlossen und mit leichtem Überdruck 1 Minute lang Luft durch das System geleitet (ca. 100 ml/min). Die Röhrchen werden mit Verschlusskappen versehen aufbewahrt.

Für die Probenaufbereitung und analytische Bestimmung:

5 ml-Probengefäße mit Verschlußkappen aus Aluminium und PTFE ³-kaschiertem Septum, Verschlusszange und Öffnungszange. Mechanischer Flachbettschüttler.

Messpipetten, geeignet zur Dosierung von 0,1 ml bis 10 ml.

5 ml-Einwegspritze mit Einwegspritzenfilter Millex SR.

100 ml-Meßkolben.

1 ml-Probengefäße mit Verschlußkappen aus Aluminium und PTFE ⁴-kaschiertem Septum, Verschlußzange.

HPLC-Gerät mit UV-Detektor.

1.2 Chemikalien und Lösungen

2,4-Toluylendiamin, mind. 99 %ig,
Methanol p.a.,
Salzsäure, Dichte 1,16 (ca. 32 %ig), p.a.,
wässerige Ammoniaklösung (25 %ig),
Wasser für die HPLC,
2-Propanol p.a. für die HPLC,
Stickstoff,
synthetische Luft.

Desorptionslösung:

Gemisch von 92 Vol.-% Methanol und 8 Vol.-% wässeriger Ammoniaklösung, 25 %ig.

2,4-Toluylendiamin-Stammlösung:

Lösung von 1000 µg/ml an 2,4-Toluylendiamin.

100 mg 2,4-Toluylendiamin werden auf 0,1 mg genau eingewogen und quantitativ in einen 100 ml-Meßkolben überführt. Unter gelegentlichem Schütteln wird mit Desorptionslösung bis zur Marke aufgefüllt.

2,4-Toluylendiamin-Eichlösungen:

0,1 ml; 0,3 ml; 1,0 ml; 3,0 ml und 10,0 ml der Stammlösung werden in je einen 100 ml-Meßkolben pipettiert und anschließend mit Desorptionslösung bis zur Marke aufgefüllt.

Diese Lösungen enthalten 1 µg/ml; 3 µg/ml; 10 µg/ml; 30 µg/ml und 100 µg/ml an 2,4 Toluylendiamin.

Bei diesen Lösungen wird bei 100 l Probeluftvolumen ein Konzentrationsbereich von 0,03 bis 3 mg/m³ an 2,4-Toluylendiamin abgedeckt.

Stammlösung und Eichlösungen sind jeweils frisch herzustellen.

2 Probenahme

Ein Sammelröhrchen wird geöffnet und mit der Pumpe verbunden. Der Volumenstrom beträgt max. 1 l/min. Pumpe und Röhrchen werden von einer Person während der Arbeitszeit getragen oder ortsfest verwendet.

3 Analytische Bestimmung

3.1 Probenaufbereitung und Analyse