Für einen individuellen Ausdruck passen Sie bitte die Einstellungen in der Druckvorschau Ihres Browsers an. Regelwerk; BGI / DGUV-I

Erprobte und von den Berufsgenossenschaften anerkannte, diskontinuierliche Verfahren zur Bestimmung von 4,4'-Diaminodiphenylmethan in Arbeitsbereichen.

Es sind personenbezogene oder ortsfeste Probenahmen für Messungen zur Beurteilung von Arbeitsbereichen möglich:

1. Probenahme mit Pumpe und Abscheidung an imprägniertem Kieselgel, Photometrie nach Derivatisierung
"4,4'-Diaminodiphenylmethan - 1 - PHOT"
(Ausgabe: Januar 1989, überarbeitet November 1994);

2. Probenahme mit Pumpe und Abscheidung auf einem imprägnierten Filter,
Arbeitsweise A:
Photometrie nach Derivatisierung
"4,4'-Diaminodiphenylmethan - 2 - PHOT"
(Ausgabe: November 1994);
Arbeitsweise B:
Flüssigchromatographie (HPLC) ¹ nach Elution
"4,4'-Diaminodiphenylmethan - 2 - HPLC"
(Ausgabe November 1994).

1. Probenahme mit Pumpe und Abscheidung an imprägniertem Kieselgel, Photometrie nach Derivatisierung

Kurzfassung

Mit diesem Verfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration von 4,4'-Diaminodiphenylmethan im Arbeitsbereich personenbezogen oder ortsfest bestimmt.

Ausführliche Verfahrensbeschreibung

1 Geräte, Chemikalien und Lösungen

1.1 Geräte

Für die Probenahme:

Probenahmegerät:

Mit Hilfe einer Pumpe wird ein definiertes Luftvolumen durch ein Sammelröhrchen gesaugt, das mit Schwefelsäure imprägniertes Kieselgel enthält. Geeignet sind Probenahmegeräte, die Stäube gemäß Gesamtstaubdefinition mit einer Ansauggeschwindigkeit von 1,25 m/s ±10 % erfassen.
Es sind Pumpen einzusetzen, deren Förderleistung hinreichend unabhängig vom Druckabfall im Glasröhrchen ist.

Sammelröhrchen:

z.B. Glasröhrchen von 8 cm Länge, ca. 3,5 mm Innendurchmesser, ca. 6 mm Außendurchmesser.
Diese Röhrchen werden mit etwa 500 mg imprägniertem Kieselgel gefüllt (Herstellung siehe Abschnitt 1.2).

Für die Probenaufbereitung und analytische Bestimmung:

Glasgeräte: Vollpipetten oder Meßpipetten der Volumina 0,5 ml, 1 ml, 2 ml, 5 ml, 10 ml, 50 ml.

Meßkolben der Volumina 20 ml, 25 ml, 100 ml, 1000 ml.

Spektralphotometer oder Filterphotometer:

zur Extinktionsmessung bei 590 nm.

Zur Messung mit einem Filterphotometer ist ein Absorptionsfilter oder Interferenzfilter anzuwenden, das eine ausreichend hohe Durchlässigkeit bei 590 nm hat.

Küvetten: Vierkantküvetten, z.B. 10 mm Schichtdicke.

1.2 Chemikalien und Lösungen

Schwefelsäure p.a., 96 %,

Kieselgel 60, Porendurchmesser 6 nm, Korngröße 0,2-0,5 mm,

Natriumnitrit p.a.,

Amidoschwefelsäure p.a.,

N-(1-Naphthyl)-ethylendiamindihydrochlorid p.a.,

Salzsäure, 25 %, p.a.,

Salzsäure c (HCl) = 1 mol/l, p.a.,

Ethanol, absolut p.a.,

4,4'-Diaminodiphenylmethan, Reinheit > 97 %.

Imprägniertes Kieselgel:

In einem Erlenmeyerkolben mit Schliffstopfen werden 50 g Kieselgel mit 10 g Schwefelsäure 96 % versetzt. Man schwenkt gelegentlich um und läßt über Nacht stehen.

Nitritlösung:

0,5 g Natriumnitrit in 100 ml Wasser gelöst. Frisch bereiten!

Amidoschwefelsäure-Lösung:

2 g Amidoschwefelsäure in 100 ml Wasser gelöst.

Kupplungsreagenz-Lösung:

500 mg N-(1-Naphthyl)-ethylendiamindihydrochlorid in 100 ml Wasser gelöst.

Die Lösung muß lichtgeschützt aufbewahrt werden. Sie ist etwa 24 Stunden haltbar.

Kalibrierlösung:

Lösung von 5 µg 4,4'-Diaminodiphenylmethan/ml Wasser.