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BGI 505-37 / DGUV Information 213-537 - Verfahren zur Bestimmung von Acrylamid
Von den Berufsgenossenschaften anerkannte Analysenverfahren zur Feststellung der Konzentrationen krebserzeugender Arbeitsstoffe in der Luft in Arbeitsbereichen
Berufsgenossenschaftliche Informationen für Sicherheit und Gesundheit bei der Arbeit (BGI)
(bisherige ZH 1/120.37)
(Ausgabe 12/2004)
Erprobte und von den Berufsgenossenschaften anerkannte, diskontinuierliche Verfahren zur Bestimmung von Acrylamid in Arbeitsbereichen.
Es sind personenbezogene oder ortsfeste Probenahmen für Messungen zur Beurteilung von Arbeitsbereichen möglich:
| 01 | Probenahme mit Pumpe und Adsorption an Aktivkohle, Gaschromatographie nach Elution, "ACRYLAMID - 01 - 1 GC". (erstellt: August 1987, zurückgezogen: Dezember 2004) |
| 02 | Probenahme mit Pumpe und Adsorption an Kieselgel, Flüssigchromatographie (HPLC) nach Elution, "ACRYLAMID - 02 - 2 HPLC" (erstellt: August 1987) |
Die Verfahren 1 und 2 sind für die Konzentrationsbestimmung von dampfförmigem Acrylamid vorgesehen. Liegt auch partikelförmiges Acrylamid in der Luft vor, muss bei der Probenahme die Definition des einatembaren Staubes beachtet werden. In diesem Fall sollten die Verfahren 3 und 4 angewendet werden.
| 03 | Probenahme mit Pumpe und Adsorption an Aktivkohle unter Vorschaltung eines Glasfaserfilters, Gaschromatographie nach Desorption, "ACRYLAMID - 03 - GC". (erstellt: Oktober 1990) |
| 04 | Probenahme mit Pumpe und Abscheidung auf Aktivkohlefilter, Gaschromatographie nach Elution "ACRYLAMID - 04 - GC" (erstellt: Dezember 2004) |
IUPAC-Name: |
Acrylamid |
| Synonyme: | Acrylsäureamid |
| CAS-Nummer: | 79-06-1 |
| Summenformel: | C3H5NO |
| Molmasse: | 71,08 g/mol |
02 Probenahme mit Pumpe und Adsorption an Kieselgel, Flüssigkeitschromatographie (HPLC) nach Elution
| Messprinzip: | Mit Hilfe einer Pumpe wird ein definiertes Luftvolumen durch ein Kieselgelröhrchen gesaugt. Das adsorbierte Acrylamid wird nach Elution mit Phosphorsäure flüssigkeitschromatographisch bestimmt. | |
| Technische Daten | ||
| Nachweisgrenze: | absolut: | 6 ng Acrylamid, |
| relativ: | 0,003 mg/m3 an Acrylamid für 100 L Probeluft. | |
| Spezifität: | Die Spezifität ist in jedem Einzelfall zu prüfen. | |
| Vorteile: | Personenbezogene und spezifische Messungen möglich. | |
| Apparativer Aufwand: | Pumpe, Gasmengenzähler oder Volumenstromanzeiger, Kieselgelröhrchen, |
|
| HPLC-Gerät mit UV-Detektor für die Wellenlänge 205 nm. | ||
Ausführliche Verfahrensbeschreibung
1 Zusammenfassung
Mit diesem Verfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration von Acrylamid im Arbeitsbereich personenbezogen oder ortsfest bestimmt.
Mit Hilfe einer Pumpe, die von einer Person mitgeführt wird oder die ortsfest angebracht ist, wird ein definiertes Luftvolumen durch ein mit Kieselgel gefülltes Glasröhrchen gesaugt. Anschließend wird das adsorbierte Acrylamid nach beendeter Probenahme mit Phosphorsäure, c(H3PO4) = 0,033 mol/l, eluiert und flüssigkeitschromatographisch bestimmt.
Die absolute Nachweisgrenze beträgt 6 ng Acrylamid.
Die relative Nachweisgrenze beträgt 0,003 mg/m3 an Acrylamid für 100 l Probeluft, 10 ml Probelösung und 200 µl Injektionsvolumen.
2 Geräte, Chemikalien und Lösungen
2.1 Geräte
Für die Probenahme:
Pumpe mit Volumenstromanzeiger oder Gasmengenzähler und Halterung für Kieselgelröhrchen,
Adsorptionsröhrchen mit Kieselgel,
(standardisiert, bestehend aus zwei durch poröses Polymermaterial getrennte Kieselgelfüllungen von ca. 600 mg und 300 mg).
Für die Probenaufbereitung und analytische Bestimmung:
Messkolben der Volumina 100 ml und 1000 ml,
Septumfläschchen,
Mechanischer Flachbettschüttler, ca. 150 Zyklen/min,
Einmalspritzen, 5 ml, mit Spritzenfilter (Porenweite 0,45 µm).
HPLC-Gerät und UV-Detektor.
Registrier- und/oder Auswerteeinheit:
Kompensationsschreiber oder Rechnerintegrator.
2.2 Chemikalien und Lösungen
Acrylamid, mind. 99 %,
Wasser, geeignet für die HPLC,
Phosphorsäure, H3PO4, 85 %, p.a.
| Phosphorsäure, verdünnt: | c(H3PO4) = 0,033 mol/l. |
| 3,27 g Phosphorsäure 85 % werden in einem 1000 ml-Messkolben eingewogen und anschließend mit Wasser zur Marke aufgefüllt. | |
| Acrylamid-Stammlösung: | Lösung von 100 µg/ml an Acrylamid. |
| 100 mg Acrylamid werden auf ± 0,1 mg genau eingewogen und quantitativ in einen 100 ml-Messkolben überführt. Unter gelegentlichem Schütteln wird mit verdünnter Phosphorsäure zur Marke aufgefüllt. | |
| Acrylamid-Kalibrierlösungen: | 20 µl, 200 µl, 2 ml und 20 ml der Acrylamid-Stammlösung werden in je einen 100 ml-Messkolben pipettiert und anschließend mit verdünnter Phosphorsäure zur Marke aufgefüllt. Diese Lösungen enthalten 0,02 µg/ml; 0,2 µg/ml; 2 µg/ml und 20 µg/ml an Acrylamid. |
(Stand: 16.06.2018)
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