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Erprobte und von den Berufsgenossenschaften anerkannte Verfahren zur Bestimmung von Iodmethan in Arbeitsbereichen.

Diskontinuierliche Verfahren

Es sind personenbezogene oder ortsfeste Probenahmen für Messungen zur Beurteilung von Arbeitsbereichen möglich:

Probenahme mit Pumpe und Adsorption an Aktivkohle, Gaschromatographie nach Elution.

Kontinuierliche Verfahren

Gerät mit galvanischer Meßzelle zur ortsfesten Messung.

Kontinuierliches Verfahren

Gerät mit galvanischer Meßzelle zur ortsfesten Messung

Messprinzip:	Aus Iodmethan werden bei etwa 700 °C überwiegend elementares Iod und in untergeordnetem Maß Iodwasserstoff abgespalten. Beide Komponenten werden in einer Elektrolytlösung aufgefangen. Die entstehende Konzentration an Iod und Iodwasserstoff wird mit einer halogenspezifischen Elektrode potentiometrisch gemessen.
Technische Daten
Kleinster Messbereich:	0 ... 2,5 ml/m3(ppm).
Nachweisgrenze:	0,05 ml/m3(ppm) 0,3 mg/m3 an Iodmethan.
Spezifität:	Nur halogenspezifische Messung; nach selektiver Absorption von Halogenwasserstoffen und Halogenen (z.B. mit Silberacetat) halogenkohlenwasserstoffspezifische Messung möglich.
Anzeigeverzögerung:	T90 ~ 2 Minuten.
Vorteile:	Erkennung örtlicher und zeitlicher Änderungen der Konzentration möglich; rasche und unmittelbare Anzeige. Kein fortlaufender Verbrauch von Betriebsmitteln.
Hersteller:	z.B. BASF AG, Ludwigshafen/Rh.

Diskontinuierliches Verfahren

Probenahme mit Adsorption an Aktivkohle und gaschromatagraphische Bestimmung

Meßprinzip:	Mit Hilfe einer Pumpe wird ein definiertes Luftvolumen durch Aktivkohle gesaugt. Das adsorbierte Iodmethan wird nach Elution mit Methanol durch Einspritzen der Lösung gaschromatographisch erfasst.
Technische Daten
Nachweisgrenze:	absolut: 30 pg Iodmethan, relativ: 0,005 ml/m3(ppm) 0,03 mg/m3 an Iodmethan für 10 l Probeluft.
Spezifität:	Infolge Störkomponenten zu hohe Werte möglich, Störeinflüsse sind im allgemeinen durch Wahl einer anderen Säule eliminierbar.
Vorteile:	Personenbezogene Messung; spezifische Messung möglich.
Nachteile:	Keine Anzeige von Konzentrationsspitzen, hoher Zeitaufwand.
Apparativer Aufwand:	Pumpe, Gasmengenzähler oder Volumenstromanzeiger, Aktivkohleröhrchen, Gaschromatograph mit Elektroneneinfang-Detektor (ECD).

Ausführliche Verfahrensbeschreibung

1 Zusammenfassung

Mit diesem Verfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration von Iodmethan im Arbeitsbereich personenbezogen oder ortsfest bestimmt.

Mit Hilfe einer Pumpe, die von einer Person mitgeführt wird oder die ortsfest angebracht sein kann, wird ein definiertes Luftvolumen durch ein mit Aktivkohle gefülltes Glasröhrchen gesaugt. Anschließend wird das adsorbierte Iodmethan nach Elution mit Methanol durch Einspritzen der Lösung gaschromatographisch bestimmt.

Die absolute Nachweisgrenze beträgt unter günstigen Bedingungen ca. 30 pg Iodmethan.

Die relative Nachweisgrenze beträgt 0,005 ml/m³ 0,03 mg/m³ an Iodmethan für 10 l Probeluft.

2 Geräte, Chemikalien und Lösungen

2.1 Geräte

Für die Probenahme:

Pumpe,
Adsorptionsröhrchen mit Aktivkohle, Typ DRÄGER,
(standardisiert, bestehend aus zwei durch poröses Polymermaterial getrennten Aktivkohlefüllungen von insgesamt ca. 0,9-1 g).

Für die analytische Bestimmung:

Gaschromatograph mit Elektroneneinfang-Detektor (ECD),
10 ml-Meßkolben mit Schliffstopfen.

2.2 Chemikalien und Lösungen

Methanol, zur Rückstandsanalyse,
Iodmethan, Reinheit 99 %, zur Synthese.

3 Probenahme und Probenaufbereitung

Das Aktivkohleröhrchen wird geöffnet und mit der gemäß Betriebsanleitung zu betreibenden Pumpe verbunden. Die Pumpe wird von einer Person während der Arbeitsschicht getragen oder ortsfest verwendet. Während zwei Stunden wird Probeluft mit dem Volumenstrom 10 l/h oder während acht Stunden mit dem Volumenstrom von 4 l/h durch das Aktivkohleröhrchen gesaugt. Die Röhrchen sollen innerhalb von drei Tagen nach der Probenahme analysiert werden, wobei darauf zu achten ist, dass während der gesamten Lagerzeit die beladenen Aktivkohleröhrchen gekühlt (< 0 °C) aufbewahrt werden.

Für die Elution des sorbierten Iodmethans wird das Aktivkohleröhrchen an dem Ende, das mit der Ansaugpumpe verbunden war, mit einem 10 ml fassenden Trichter versehen und mit dem anderen Ende in einen 10 ml-Messkolben geführt. 10 ml Methanol werden in den Trichter pipettiert und laufen während etwa 5 Minuten durch die Aktivkohleschicht. Nach beendeter Elution wird der Messkolben mit Methanol auf 10 ml aufgefüllt.

4 Gaschromatographische Arbeitsbedingungen

Die in Abschnitt 7 angegebenen Verfahrenskenngrößen wurden unter folgenden Gerätebedingungen erarbeitet:

Alternativ dazu kann auch mit Glaskapillarsäulen gearbeitet werden. Hierbei bewährte sich vor allen Dingen die Ucon 75 H 9000-50 m-Säule, die bei einer Säulenofentemperatur von 50 °C, bei einer Einspritzblocktemperatur von 80 °C und einer Detektortemperatur von 200 °C bei einem Splitt von 1:50 betrieben wurde.

5 Analytische Bestimmung

Nach Elution der Aktivkohle mit Methanol (siehe Abschnitt 3) wird 1 µl Lösung in den Einspritzblock des Gaschromatographen injiziert. Man bestimmt die Fläche oder Höhe des Iodmethan-Peaks.

6 Berechnen des Analysenergebnisses

6.1 Aufstellen der Kalibrierkurve

1 µl der Kalibrierlösung wird in den Gaschromatographen eingespritzt und die aus dem Chromatogramm entnommenen Peakhöhen nach der Basislinienmethode über den Iodmethanmassen aufgetragen.

6.2 Auswertung der Proben

Die Konzentration der Probeluft in mg/m³ errechnet sich nach:

Für die Errechnung der Volumenkonzentration c_Vin ml/m³ aus c_a gilt, wenn c_aauf 20 °C und 1013 mbar bezogen ist:

c_V = 0,17 * c_a

Es bedeuten:

7 Beurteilung des Verfahrens

7.1 Präzision

Zur Bestimmung der Präzision wurden sechs Aktivkohleröhrchen mit jeweils 200 µl Iodmethan-Kalibrierlösung (10 ng/µl) beaufschlagt. Das entspricht der Iodmethankonzentration 0,2 mg/m³ für ein Probeluftvolumen von 10 l. Hieraus ergab sich die relative Standardabweichung ± 4,1 %.

7.2 Nachweisgrenze

Die absolute Nachweisgrenze beträgt unter günstigen Bedingungen ca. 30 pg.

Die relative Nachweisgrenze beträgt
0,005 ml/min (ppm) 0,03 mg/m³ an Iodmethan für 10 l Probeluft, 10 ml Eluatvolumen und 1 µl Injektionsvolumen.

7.3 Spezifität

Die Verwendung des Elektroneneinfang-Detektors (ECD) gewährleistet gegenüber dem Flammenionisations-Detektor (FID) eine höhere Spezifität.

8 Hersteller

ENDE