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Zur aktuellen Regelung

Erprobtes und von den Berufsgenossenschaften anerkanntes, diskontinuierliches Verfahren zur Bestimmung von 2-Nitronaphthalin in Arbeitsbereichen.

Es sind personenbezogene oder ortsfeste Probenahmen für Messungen zur Beurteilung von Arbeitsbereichen möglich:

Probenahme mit Pumpe und Adsorption an Silicagel, Gaschromatographie nach Elution.

Probenahme mit Adsorption an Silicagel und gaschromatographische Bestimmung

Ausführliche Verfahrensbeschreibung

1 Zusammenfassung

Mit diesem Verfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration von 2-Nitronaphthalin im Arbeitsbereich personenbezogen oder ortsfest bestimmt.

Mit Hilfe einer Pumpe, die von einer Person mitgeführt wird oder die ortsfest angebracht ist, wird ein definiertes Luftvolumen durch ein mit Silicagel gefülltes Glasröhrchen gesaugt. Anschließend wird das adsorbierte 2-Nitronaphthalin nach Elution mit Methanol gaschromatographisch bestimmt.

Die absolute Nachweisgrenze beträgt 2 ng 2-Nitronaphthalin.

Unter günstigen Bedingungen beträgt die relative Nachweisgrenze 0,05 mg/m³ 0,007 ml/m³ (ppm) an 2-Nitronaphthalin für 40 l Probeluft.

2 Geräte, Chemikalien und Lösungen

2.1 Geräte

Für die Probenahme und Probenaufbereitung:
Pumpe,
Gasmengenzähler oder Volumenstromanzeiger,
Adsorptionsröhrchen mit Silicagel,
Typ NIOSH standardisiert, bestehend aus zwei getrennten Silicagelfüllungen von ca. 150 mg und 75 mg.

Für die analytische Bestimmung:
Gaschromatograph mit Flammenionisations-Detektor (FID),
5 ml-Probengefäße mit Verschlusskappen aus Aluminium mit eingelegtem Septum und die dazugehörige Verschlusszange,
10 µl Injektionsspritze.

2.2 Chemikalien und Lösungen

1-Nitronaphthalin, mind. 99 %ig,
2-Nitronaphthalin, mind. 99 %ig,
Methanol p.a.;

3 Probenahme und Probenaufbereitung

Ein Silicagelröhrchen wird geöffnet und mit der Pumpe verbunden. Die Pumpe wird von einer Person während der Arbeitszeit getragen oder ortsfest verwendet.

Der gesamte Inhalt des Röhrchens wird in ein 5 ml-Probengefäß gegeben. Nach Zusatz von 2 ml Methanol wird das Gefäß verschlossen und von Zeit zu Zeit geschüttelt.

4 Gaschromatographische Arbeitsbedingungen

Die in Abschnitt 7 angegebenen Verfahrenskenngrößen wurden unter folgenden Gerätebedingungen erarbeitet:

5 Analytische Bestimmung

Frühestens 15 Minuten nach Zusatz des Methanols zum Silicagel werden 2 µl der entstandenen Probelösung (Eluat) mit einer Injektionsspritze entnommen und in den Gaschromatographen eingespritzt. Die Fläche oder die Höhe des 2-Nitronaphthalin-Peaks wird ermittelt.

6 Berechnen des Analysenergebnisses

6.1 Aufstellen der Kalibrierkurve

2 ml der Kalibrierlösungen werden mit dem Inhalt eines unbenutzten Silicagelröhrchens versetzt (zur Kompensation des Leerwertes) und weiter behandelt wie unter Abschnitt 3 beschrieben.

Je 2 µl dieser Lösungen werden in den Gaschromatographen gespritzt. Durch Auftragen der ermittelten Peakflächen oder Peakhöhen über den in 2 ml der jeweiligen Kalibrierlösung enthaltenen 2-Nitronaphthalin-Massen in µg erhält man die Kalibrierkurve.

Die Kalibrierlösungen und die Probelösung müssen nacheinander analysiert werden.

6.2 Auswertung der Proben

Aus der Kalibrierkurve wird der zur Peakfläche oder Peakhöhe der Probelösung zugehörige Wert für die Masse des 2-Nitronaphthalins in der Probe entnommen.

Die Berechnung der 2-Nitronaphthalin-Konzentration der Probeluft in mg/m³ erfolgt nach der Formel:

Für die Errechnung der Volumenkonzentration c_Vin ml/m³ aus c_agilt, wenn c_a bezogen ist auf 20 °C und 1013 mbar:

c_V= 0,14 * c_a

Es bedeuten:

7 Beurteilung des Verfahrens

7.1 Präzision

2-Nitronaphthalin kann als Verunreinigung in 1-Nitronaphthalin enthalten sein. Die gewählte Trennsäule ermöglicht die sichere Trennung beider Komponenten. Unter den gewählten Bedingungen beträgt die relative Retentionszeit von 2-Nitronaphthalin bezogen auf 1-Nitronaphthalin 1,1. Die Kalibrierkurve kann auch mit 1-Nitronaphthalin aufgestellt werden. Beide Komponenten besitzen am FID innerhalb der Messgenauigkeit gleiche Empfindlichkeit.

Aus Gründen der Arbeitssicherheit wird empfohlen, die Kalibrierkurve mit 1-Nitronaphthalin aufzustellen.

Die relative Standardabweichung beträgt ± 10 %, ermittelt aus Kalibriermessungen durch Aufgabe von 1-Nitronaphthalin-Kalibrierlösungen auf Silicagel.

7.2 Nachweisgrenze

Die absolute Nachweisgrenze beträgt 2 ng 2-Nitronaphthalin.

Unter günstigen Bedingungen beträgt die relative Nachweisgrenze 0,007 ml/m³(ppm) 0,05 mg/m³ an 2-Nitronaphthalin für 40 l Probeluft, 2 ml Eluatvolumen und 2 µl Injektionsvolumen.

7.3 Wiederfindungsrate

Für Probeluftvolumen bis 40 l und Volumenströme bis 2 l/min wurde die Wiederfindungsrate > 95 % festgestellt.

8 Hersteller

ENDE