Für einen individuellen Ausdruck passen Sie bitte die Einstellungen in der Druckvorschau Ihres Browsers an. Regelwerk; BGI / DGUV-I

Erprobte und von den Berufsgenossenschaften anerkannte Verfahren zur Bestimmung von Ethylenimin in Arbeitsbereichen.

Diskontinuierliche Verfahren

Es sind personenbezogene oder ortsfeste Probenahmen für Messungen zur Beurteilung von Arbeitsbereichen möglich:

Probenahme mit Absorption in Folins Reagenz, Flüssigkeits-Chromatographie (HPLC) ¹.

Kontinuierliche Verfahren

Zur Konzentrationsüberwachung in Arbeitsbereichen können Geräte mit stickstoffspezifischem (thermoionischem) Detektor (PND, TID) eingesetzt werden.

Kontinuierliche Verfahren

Gerät mit stickstoffspezifischem (thermoionischem) Detektor zur ortsfesten Messung

Messprinzip:	Ein definiertes Probeluftvolumen wird mit Wasserstoff gemischt und über eine auf 600 °C erhitzte Rubidiumbromidpastille, die Rubidiumbromiddampf in den Gasstrom abgibt, einem elektrischen Spannungsfeld zugeführt. Enthält die Probeluft Ethylenimin oder andere organische Stickstoffverbindungen, so steigt der im Spannungsfeld fließende Ionenstrom proportional zur Konzentration dieser Verbindungen an. Die Änderung des Ionenstromes wird gemessen.
Technische Daten
Kleinster Messbereich:	0 ... 2 ml/m3 (ppm).
Nachweisgrenze:	0, 2 ml/m3(ppm) 0,4 mg/m3 an Ethylenimin.
Spezifität:	Nicht gegeben (nur stickstoffspezifische Messung möglich; Propylenimin, Amine, Nitrile und Blausäure werden mit angezeigt).
Anzeigeverzögerung:	T90 ~ 2 sec.
Vorteile:	Angabe örtlicher und zeitlicher Änderungen der Konzentration möglich rasche und unmittelbare Anzeige. Günstiges Signal-Rausch-Verhältnis sowie geringe Nulliniendrift.
Betriebsmittel:	Reinstwasserstoff , Rubidiumbromidpastillen.
Hersteller:	z.B. Siemens AG, Karlsruhe.

Diskontinuierliche Verfahren

Probenahme mit Absorption in Folins Reagenz und flüssigkeitschromatographische Bestimmung (HPLC)

Messprinzip:	Mit Hilfe einer Pumpe wird ein definiertes Luftvolumen durch eine mit einer Lösung von Folins-Reagenz (1,2-Naphthochinon-4-sulfonat) beschickte Waschflasche gesaugt. Das absorbierte Ethylenimin reagiert in dieser Lösung zu 4-(1-Aziridinyl)-1,2-Naphthochinon. Das Reaktionsprodukt wird nach beendeter Probenahme mit Chloroform extrahiert. Die Bestimmung erfolgt mittels Flüssigkeits-Chromatographie.
Technische Daten Nachweisgrenze:	Unter den Bedingungen in der Praxis beträgt die relative Nachweisgrenze 0,1 ml/m3(ppm) 0,2 mg/m3 an Ethylenimin.
Spezifität:	Die Spezifität ist in jedem Einzelfall zu prüfen. Störungen ergeben sich nur durch Substanzen, die unter den chromatographischen Arbeitsbedingungen die gleiche Retentionszeit wie das Ethylenimin-Derivat aufweisen.
Vorteile:	Personenbezogene Messungen; spezifische Messungen möglich.
Nachteile:	Kein Erkennen von Konzentrationsspitzen; hoher zeitlicher Aufwand.
Apparativer Aufwand:	Probenahmeeinrichtung, bestehend aus auslaufsicherer Kleinwaschflasche zur personenbezogenen Probenahme oder Frittenwaschflasche Pumpe, Gasmengenzähler oder Volumenstromanzeiger; HPLC-Gerät mit Photometer-Detektor für die Wellenlänge 254 nm.

Ausführliche Verfahrensbeschreibung

1 Zusammenfassung

Mit diesem Verfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration von Ethylenimin im Arbeitsbereich personenbezogen oder ortsfest bestimmt.

Mit Hilfe einer Pumpe wird ein definiertes Luftvolumen durch eine mit einer Lösung von Folins Reagenz (1,2-Naphthochinon-4-sulfonat) beschickte Waschflasche gesaugt. Ethylenimin reagiert in der Lösung zu 4-(1-Aziridinyl)-1,2-naphthochinon. Das Reaktionsprodukt wird nach beendeter Probenahme mit Chloroform extrahiert.

Die Bestimmung erfolgt mittels HPLC.

Unter den Bedingungen in der Praxis beträgt die absolute Nachweisgrenze 10 ng Ethylenimin.

Die relative Nachweisgrenze beträgt 0,1 ml/m³(ppm) 0,2 mg/m³ an Ethylenimin für 50 l Probeluft.

2 Geräte, Chemikalien und Lösungen

2.1 Geräte

Für die Probenahme:

Pumpe,
Volumenstromanzeiger oder Gasmengenzähler,
Auslaufsichere Kleinwaschflasche oder Frittenwaschflasche, Aluminiumfolie.

Für die Probenaufbereitung und analytische Bestimmung: Messkolben der Volumina 10 ml, 50 ml, 500 ml,

Registrier- und/oder Auswerteeinheit: Kompensationsschreiber oder Rechnerintegrator.

2.2 Chemikalien und Lösungen

Chloroform p.a., mit 1 % Ethanol stabilisiert,
n-Hexan, UV rein,