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BGI 505-17 / DGUV Information 213-517 - Von den Berufsgenossenschaften anerkannte Analysenverfahren zur Feststellung der Konzentrationen krebserzeugender Arbeitsstoffe in der Luft in Arbeitsbereichen - Verfahren zur Bestimmung von 3,3'-Dichlorbenzidin
Berufsgenossenschaftliche Informationen für Sicherheit und Gesundheit bei der Arbeit (BGI)
(bisherige ZH 1/120.17)
(Ausgabe 12/1983)
Verfahren 02 - GC - eingeschränkt geeignet: Kategorie E1
Erprobte und von den Berufsgenossenschaften anerkannte, diskontinuierliche Verfahren zur Bestimmung von 3,3'-Dichlorbenzidin in Arbeitsbereichen.
Es sind personenbezogene oder ortsfeste Probenahmen für Messungen zur Beurteilung von Arbeitsbereichen möglich:
1 Probenahme mit Abscheidung auf einem Partikelfilter und photometrische Bestimmung
| Messprinzip: | Mit Hilfe einer Pumpe wird ein definiertes Luftvolumen durch ein Partikelfilter gesaugt. Das abgeschiedene 3,3'-Dichlorbenzidin wird mit Salzsäure eluiert. Nach Diazotieren und Zugabe eines Kupplungsreagens entsteht ein Azofarbstoff. Die analytische Bestimmung geschieht photometrisch. |
| Technische Daten | |
| Nachweisgrenze: | absolut: 2,0 µg 3,3'-Dichlorbenzidin bei 25 ml Messlösung und 10 mm Küvetten-Schichtdicke,
relativ: 20 µg/m3 an Dichlorbenzidin für 400 l Probeluft. |
| Spezifität: | Die Spezifität ist in jedem Einzelfall zu prüfen.
Es werden partikelförmige primäre Arylamine erfasst. Ihre Nachweisgrenzen oder Störfaktoren sind sehr unterschiedlich. Sekundäre und tertiäre Arylamine bilden keine Azofarbstoffe. Phenole stören. |
| Vorteile: | Niedrige Nachweisgrenze; geringer apparativer Aufwand. |
| Nachteile: | Querempfindlichkeit gegenüber anderen Arylaminen und gegenüber Phenolen. |
| Apparativer Aufwand: | Probenahmeeinrichtung, bestehend aus Partikelfilter, ggf. mit Ansaugsonde, Pumpe, Gasmengenzähler oder Volumenstromanzeiger; Grundausrüstung für die Photometrie. |
Ausführliche Verfahrensbeschreibung
1 Zusammenfassung
Mit diesem Verfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration von 3,3'-Dichlorbenzidin-Partikel im Arbeitsbereich ortsfest bestimmt.
Mit Hilfe einer Pumpe wird ein definiertes Luftvolumen durch ein Partikelfilter gesaugt, an dem sich Dichlorbenzidin-Partikel abscheiden.
Nach Ende der Probenahme wird das Filter in einem Glasgefäß mit verdünnter Salzsäure eluiert. Nach Zugabe von Nitrit, Kupplungsreagens und Essigsäure zu einem aliquoten Teil des Eluates entsteht ein roter Azofarbstoff. Die Farbtiefe der Lösung stellt ein Maß dar für die in der Probeluft enthaltene Masse 3,3'-Dichlorbenzidin.
Die absolute Nachweisgrenze beträgt 2,0 µg 3,3'-Dichlorbenzidin bei 25 ml Messlösung und 10 mm Küvetten-Schichtdicke.
Die relative Nachweisgrenze beträgt 20 µg/m3 an 3,3'-Dichlorbenzidin für 400 l Probeluft.
2 Geräte, Chemikalien und Lösungen
2.1 Gerate
Für die Probenahme: Probenahmeeinrichtung (siehe Abbildung 2).
Geeignet sind Probenahmeeinrichtungen, die Stäube mit einer Ansauggeschwindigkeit von 1,25 m/s ± 10 % filternd erfassen.
| Partikelfilter: | Membranfilter aus Cellulosenitrat, Glasfaserfilter ohne organische Binder, mittlere Porenweite 1,2 µm.
Die Filter dürfen gegenüber dem Testaerosol Paraffinölnebel einen Durchlassgrad von höchstens 0,5 % haben. Es sind zum Probenahmesystem passende Filter zu verwenden. |
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| Halterung für Filter: | Aus Glas oder Edelstahl. | |
| Pumpe: | Einstellbar für Volumenstrom 50 bis 100 l/h. | |
| Gasmengenzähler:
Drosselventil und ggf. Volumenstromanzeiger: |
Geeignet zur Messung von ca. 100 l/h.
Zur Einstellung des Volumenstromes. |
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| Für die Probenaufbereitung und analytischen Bestimmung: | ||
| Transport- und Eluiergefäß: | Aus Glas, z.B. entsprechend Abbildung 1.
Inhalt ca. 50 ml, verschließbar, zur Aufnahme des Filters während der Elution des 3,3'-Dichlorbenzidins. |
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| Glasgeräte: | Vollpipetten oder Messpipetten der Volumina 0,5 ml, 1 ml, 5 ml, 10 ml, 50 ml.
Messkolben der Volumina 25 ml, 1000 ml. |
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| Spektralphotometer oder Filterphotometer: | Zur Extinktionsmessung bei 610 nm.
Zur Messung mit einem Filterphotometer ist ein Absorptionsfilter oder Interferenzfilter anzuwenden, dessen maximale Durchlässigkeit bei 610 nm liegt. |
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| Küvetten: | Vierkantküvetten, 10 mm Schichtdicke. | |
Abb. 1: Transport- und Eluiergefäß
2.2 Chemikalien und Lösungen
| Salzsäure I: | Stoffmengenkonzentration c (HCl) = 5 mol/l, |
| Salzsäure II: | Stoffmengenkonzentration c (HCl) = 1 mol/l, |
| Nitritlösung: | 0,33 g Natriumnitrit in 100 ml Wasser gelöst; |
(Stand: 28.01.2021)
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