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BGI 505-13 / DGUV Information 213-513 - Von den Berufsgenossenschaften anerkannte Analysenverfahren zur Feststellung der Konzentrationen krebserzeugender Arbeitsstoffe in der Luft in Arbeitsbereichen - Verfahren zur Bestimmung von Beryllium
Berufsgenossenschaftliche Informationen für Sicherheit und Gesundheit bei der Arbeit (BGI)
(bisherige ZH 1/120.13)
(Ausgabe 12/1983)
Erprobtes und von den Berufsgenossenschaften anerkanntes, diskontinuierliches Verfahren zur Bestimmung von Beryllium und Berylliumverbindungen in Arbeitsbereichen.
Es sind ortsfeste Probenahmen für Messungen zur Beurteilung von Arbeitsbereichen möglich:
Probenahme mit Pumpe und Abscheidung auf einem Partikelfilter, Atomabsorptionsspektroskopie nach Nassaufschluss.
Probenahme mit Abscheidung auf einem Partikelfilter und atomabsorptionsspektroskopische Bestimmung
| Messprinzip: | Mit Hilfe einer Pumpe wird ein definiertes Luftvolumen durch ein Partikelfilter gesaugt. Das im abgeschiedenen Staub enthaltene Beryllium wird nach Nassaufschluss atomabsorptionsspektroskopisch bestimmt. |
| Technische Daten | |
| Nachweisgrenze: | relativ: 0,0004 mg/m3 an Beryllium für 12500 l Probeluft.
Niedrigste nachweisbare Konzentration in der Messlösung: 0,05 µg/ml an Beryllium. |
| Spezifität: | Die Spezifität ist in jedem Einzelfall zu prüfen.
Störungen sind durch Aluminium, Silizium und Magnesium möglich. |
| Vorteile: | Spezifische Messung möglich, niedrige Nachweisgrenze. |
| Nachteile: | Hoher Zeitaufwand, erheblicher apparativer Aufwand. |
| Apparativer Aufwand: | Probenahmeeinrichtung, bestehend aus Partikelfilter, ggf. mit Ansaugsonde, Pumpe, Gasmengenzähler oder Volumenstromanzeiger; Grundausrüstung für die Atomabsorptionsspektroskopie |
Ausführliche Verfahrensbeschreibung
1 Zusammenfassung
Mit diesem Verfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration von Beryllium und partikelförmigen Berylliumverbindungen im Gesamtstaub des Arbeitsbereiches ortsfest bestimmt.
Mit Hilfe einer Pumpe wird ein definiertes Luftvolumen durch ein Partikelfilter gesaugt. Das im abgeschiedenen Staub enthaltene Beryllium wird nach Nassaufschluss atomabsorptionsspektroskopisch bestimmt.
Die relative Nachweisgrenze beträgt 0,0004 mg/m3 an Beryllium für 12500 l Probeluft.
Die niedrigste nachweisbare Konzentration in der Messlösung beträgt 0,05 µg/ml an Beryllium.
2 Geräte, Chemikalien und Lösungen
2.1 Geräte
Für die Probenahme:
| Staubsammelgerät: | Mit Hilfe einer Pumpe wird ein definiertes Luftvolumen durch ein Partikelfilter gesaugt, das sich in einem speziellen Sammelkopf befindet.
Geeignet sind Probenahmegeräte, die Stäube mit einer Ansauggeschwindigkeit von 1,25 m/s ± 10 % erfassen und die hinsichtlich ihrer Erfassungscharakteristik vorgegebenen Empfehlungen [ 1], [ 2] entsprechen. Es sind Pumpen einzusetzen, deren Förderleistung hinreichend unabhängig vom Druckabfall am Filter ist. |
| Glasfaserfilter: | Filter dürfen gegenüber dem Testaerosol Paraffinölnebel einen Durchlassgrad von höchstens 0,5 % haben [ 3]; Volumenstrom siehe Abschnitt 3. |
| Papierfilter: | Klasse 2. |
Für die Probenaufbereitung und analytische Bestimmung:
| Atomabsorptionsspektralphotometer: | Handelsübliches Gerät für die Flammentechnik mit Hohlkathodenlampe für Beryllium. |
| Registrier- und/oder Auswerteeinheit: | Kompensationsschreiber oder Rechnerintegrator. |
| Glasgeräte: | Die Glasgeräte müssen aus Borsilikatglas gefertigt sein.
Bechergläser der Volumina 125 ml, 250 ml, 500 ml. Messkolben der Volumina 50 ml, 100 ml, 1000 ml. Vollpipetten oder Messpipetten der Volumina 1 ml, 5 ml, 10 ml. Vor Gebrauch sind die Glasgeräte zunächst mit einer tensidhaltigen Lösung vorzureinigen und mit destilliertem Wasser zu spülen. Danach werden sie mit heißer konzentrierter Salpetersäure gereinigt und anschließend nochmals mit destilliertem Wasser gespült. |
| Geräte aus PTFE 1: | Becher mit einem Volumen von 250 ml. |
2.2 Chemikalien und Lösungen
Beryllium, Reinheit > 99,9 %,
Konzentrierte Salpetersäure p.a., 65 %;
| Salpetersäure (1+1): | 500 ml konzentrierte Salpetersäure werden im Messkolben mit destilliertem Wasser auf 1000 ml verdünnt. |
| Salpetersäure, 1 %: | 11 ml konzentrierte Salpetersäure werden im Messkolben mit destilliertem Wasser auf 1000 ml verdünnt. |
| Flusssäure p.a., 40 %, Wasserstoffperoxid p.a., 30 %, Natriumtetraborat p.a., |
|
| Beryllium-Stammlösung: | 1000 mg Beryllium werden in 25 ml Salpetersäure (1+1), ggf. unter Erwärmen, gelöst und danach im Messkolben mit Salpetersäure (1+1) auf 1000 ml aufgefüllt.
Diese Lösung enthält 1 mg/ml an Beryllium. |
| Kalibrierlösung: | Lösung mit 1 ¼g/ml an Beryllium; z.B. 1 ml Beryllium-Stammlösung wird im Messkolben mit Salpetersäure (1 %) auf 1000 ml aufgefüllt.
Die Kalibrierlösung muss täglich neu angesetzt werden. |
| Brenngas: | Acetylen, |
| Oxidans: | Distickstoffoxid (Lachgas). |
3 Probenahme
In Abbildung 1 ist ein Beispiel für den Aufbau einer Probenahmeeinrichtung dargestellt.
(Stand: 16.06.2018)
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