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BGI 505-12 / DGUV Information 213-512 - Von den Berufsgenossenschaften anerkannte Analysenverfahren zur Feststellung der Konzentrationen krebserzeugender Arbeitsstoffe in der Luft in Arbeitsbereichen - Verfahren zur Bestimmung von Vinylchlorid (VC)
Berufsgenossenschaftliche Informationen für Sicherheit und Gesundheit bei der Arbeit (BGI)
(bisherige ZH 1/120.12)
(Ausgabe 10/1992aufgehoben)
Erprobte und von den Berufsgenossenschaften anerkannte Verfahren zur Bestimmung von Vinylchlorid in Arbeitsbereichen.
Es sind personenbezogene oder ortsfeste Probenahmen für Messungen zur Beurteilung von Arbeitsbereichen möglich:
Kontinuierliche Verfahren
Zur Konzentrationsüberwachung in Arbeitsbereichen können ortsfeste Prozessgaschromatographen oder Geräte mit galvanischer Messzelle eingesetzt werden.
Für die Suche nach Undichtigkeiten in Anlagen oder für Kontrollmessungen bei Reinigungs- und Reparaturarbeiten sowie zur Orientierung können tragbare Flammenionisations-Detektoren (FID) oder Photoionisations-Detektoren (PID) eingesetzt werden.
Siehe auch Anhang zum "Allgemeinen Teil": "Kontinuierliche Messverfahren".
Vinylchlorid, CAS-Nr.: 75-01-4
Kontinuierliche Verfahren
1. Prozessgaschromatographie zur ortsfesten Messung
| Messprinzip: | Ein definiertes Luftvolumen wird in einen Trägergasstrom eingegeben und durch eine Trennsäule geleitet. VC wird darin von den in der Probeluft enthaltenen Begleitkomponenten getrennt und anschließend mit einem Flammenionisations-Detektor (FID) gemessen. |
| Technische Daten | |
| Kleinster Messbereich: | 0 ... 5 ml/m3(ppm). |
| Bestimmungsgrenze: | 0,1 ml/m3(ppm) 0,3 mg/m3 an VC. |
| Selektivität: | Bei geeigneten Trennsäulen gegeben. |
| Messzeit für 1 Messung: | 1 ... 3 Minuten
(abhängig von Begleitkomponenten). |
| Vorteile: | Angabe örtlicher und zeitlicher Änderungen der Konzentration möglich;
rasche und unmittelbare Anzeige. |
| Betriebsmittel: | Pneumatische Hilfsenergie; Reinstluft oder synthetische Luft, Reinstwasserstoff; Trägergas. |
| Hersteller: | z.B. Asea Brown Boveri, Mannheim, Mannesmann Hartmann & Braun, Frankfurt, Siemens AG, Karlsruhe |
Kontinuierliche Verfahren
2. Gerät mit galvanischer Messzelle zur ortsfesten Messung
| Messprinzip: | Aus VC wird bei Temperaturen oberhalb 800 °C Chlor und Chlorwasserstoff abgespalten Die Komponenten werden in einer Elektrolytlösung aufgefangen und mit halogenspezifischen Elektroden potentiometrisch gemessen. |
| Technische Daten | |
| Kleinster Messbereich: | 0 . . . 10 ml/m3(ppm). |
| Bestimmungsgrenze: | 0,2 ml/m3(ppm) 0,5 mg/m3 an VC. |
| Selektivität: | Nicht gegeben
(halogenspezifische Messung, mit Selektivfilter halogenkohlenwasserstoffspezifisch). |
| Anzeigenverzögerung: | T90- 2 Minuten. |
| Vorteile: | Angabe örtlicher und zeitlicher Änderungen der Konzentration möglich; rasche und unmittelbare Anzeige. |
| Betriebsmittel: | Elektrolytlösung. |
| Hersteller: | z.B. BASF AG, Ludwigshafen |
Diskontinuierliches Verfahren
1. Probenahme mit Adsorption an Aktivkohle und gaschromatographische Bestimmung
| Messprinzip: | Mit Hilfe einer Pumpe wird ein definiertes Luftvolumen durch Aktivkohle gesaugt. Das adsorbierte VC wird nach Elution mit Schwefelkohlenstoff gaschromatographisch bestimmt. |
| Technische Daten | |
| Nachweisgrenze: | Unter den Bedingungen in der Praxis beträgt die relative Nachweisgrenze 0,2 ml/m3(ppm) 0,5 mg/m3 an VC. |
| Spezifität: | Infolge Störkomponenten zu hohe Werte möglich.
Störeinflüsse sind im allgemeinen durch Wahl einer anderen Säule eleminierbar. |
| Vorteile: | Personenbezogene Messungen; spezifische Messungen möglich. |
| Nachteile: | Keine Anzeige von Konzentrationsspitzen, hoher Zeitaufwand. |
| Apparativer Aufwand: | Pumpe, Gasmengenzähler oder Volumenstromanzeiger, Aktivkohleröhrchen; Gaschromatograph mit Flammenionisations-Detektor (FID). |
Ausführliche Verfahrensbeschreibung
1 Zusammenfassung
Mit diesem Verfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration von VC im Arbeitsbereich personenbezogen oder ortsfest bestimmt.
Mit Hilfe einer Pumpe, die von einer Person mitgeführt wird oder die ortsfest angebracht ist, wird ein definiertes Luftvolumen durch ein mit Aktivkohle gefülltes Glasröhrchen gesaugt. Anschließend wird das adsorbierte VC nach Elution mit Schwefelkohlenstoff gaschromatographisch bestimmt.
Die absolute Nachweisgrenze beträgt unter den Bedingungen in der Praxis 1 ng VC. Die relative Nachweisgrenze beträgt 0,2 ml/m3 0,5 mg/m3 an VC für 20 l Probeluft.
2 Geräte, Chemikalien und Lösungen
2.1 Geräte
Für die Probenahme und Probeaufbereitung:
Pumpe,Adsorptionsröhrchen mit Aktivkohle, Typ NIOSH (standardisiert, bestehend aus zwei durch poröses Polymermaterial getrennten Aktivkohlefüllungen von ca. 0,9 g bis 1 g),
10 ml-Messkolben mit Schliffstopfen.
Für die analytische Bestimmung:
Gaschromatograph mit Flammenionisations-Detektor.
2.2 Chemikalien und Lösungen
Schwefelkohlenstoff p.a.,
Vinylchlorid (VC), Reinheit> 99 %.
| Vinylchlorid-Stammlösung: | 2,58 mg Vinylchlorid in 10 ml Schwefelkohlenstoff gelöst Dazu werden 10 ml Schwefelkohlenstoff in einem Fläschchen mit Septum und Schraubverschluss in Trockeneis gekühlt. In einem evakuierten Plastikbehälter wird 1 l VC eingeleitet und 1 ml hiervon mit einer gasdichten Spritze bei 20 °C und 1013 mbar entnommen und durch das Septum in das Fläschchen mit dem gekühlten Schwefelkohlenstoff injiziert Danach wird gründlich geschüttelt. |
| Vinylchlorid-Kalibrierlösungen: | Aus der VC-Stammlösung werden mit Schwefelkohlenstoff Kalibrierlösungen hergestellt, die in 10 ml z.B. 1290, 516 und 51,6 µg VC enthalten. |
| Gase zum Betrieb des Gaschromatographen: | Stickstoff, Wasserstoff, synthetische Luft. |
3 Probenahme und Probenaufbereitung
Ein Aktivkohleröhrchen wird geöffnet und mit der Pumpe verbunden. Pumpe und Röhrchen werden von einer Person während der Arbeitszeit getragen oder ortsfest verwendet. Während zwei Stunden wird Probeluft mit dem Volumenstrom von 10 l/h durch das Aktivkohleröhrchen gesaugt.
Die beladene Aktivkohle wird in einen 10 ml-Messkolben überführt. Anschließend fügt man 10 ml Schwefelkohlenstoff zu und lässt unter gelegentlichem Umschütteln 30 Minuten stehen.
4 Gaschromatographische Arbeitsbedingungen
Die in Abschnitt 7 angegebenen Verfahrenskenngrößen wurden unter folgenden Gerätebedingungen erarbeitet:
| Gerät: | Perkin Elmer, Modell F 22, mit Flammenionisations-Detektor. |
| Trennsäule: | Glassäule, Länge 3 m, Innendurchmesser 2,2 mm, gefüllt mit 10 % DC 200 auf Chromosorb W/HP 135 bis 177 µm bzw. 25 m Marlophen-Glaskapillarsäule. |
| Temperaturen: | Einspritzblock: 200 °C, Säule: 75 °C, isotherm, Detektor: 200 °C. |
| Trägergas: | Stickstoff (Volumenstrom 20 ml/min) |
5 Analytische Bestimmung
Nach ca. 1/2-stündigem Stehenlassen des Schwefelkohlenstoffes über Aktivkohle (siehe Abschnitt 3) wird 1 µl Lösung in den Einspitzblock des Gaschromatographen injiziert. Man bestimmt die Fläche oder Höhe des VC-Peaks.
6 Berechnen des Analysenergebnisses
6.1 Aufstellen der Kalibrierkurve
Je nach Konzentration der VC-Kalibrierlösung (siehe Abschnitt 2.2) werden 1 bis 4 µl in den Gaschromatographen eingespritzt und die aus dem Chromatogramm nach der Basislinienmethode entnommenen Peakhöhen oder die Peakflächen über den VC-Massen aufgetragen.
6.2 Methode Extener Standard
Mit Hilfe der Kalibrierkurve wird aus der VC- Peakfläche oder Peakhöhe der Probelösung unter Berücksichtigung des Leerwertes die Masse des VC in der Probe bestimmt.
Die VC-Konzentration der Probeluft cmin mg/m3 errechnet sich nach:
Für die Errechnung der Volumenkonzentration cVin ml/m3 aus cmgilt, wenn cmbezogen ist auf 20 °C und 1013 mbar:
cV= 0,38 * cm
Es bedeuten:
| Cm | = Massenkonzentration von VC in der Probeluft in mg/m3, |
| cV | = Volumenkonzentration von VC in der Probeluft in ml/m3(ppm), |
| m | = Die aus der Kalibrierkurve ermittelte und um den Leerwert korrigierte Masse an VC in der Probelösung in µg, |
| V | = Probeluftvolumen in l. |
7 Beurteilung des Verfahrens
7.1 Präzision
Die relative Standardabweichung beträgt ± 4 %, ermittelt aus Kalibriermessungen durch Beaufschlagung von Aktivkohleröhrchen mit VC Kalibrierlösungen.
7.2 Nachweisgrenze
Die absolute Nachweisgrenze beträgt unter den Bedingungen in der Praxis 1 ng VC.
Die relative Nachweisgrenze beträgt 0,2 ml/m3(ppm) 0,5 mg/m3 an VC für 20 l Probeluft, 10 ml Eluatvolumen und 1 µl Injektionsvolumen.
8 Bemerkungen
Die Auswahl der Trennsäule hängt ab von weiteren Messkomponenten und Störkomponenten.
Die Lagerfähigkeit der mit Verschlusskappen versehenen beaufschlagten Röhrchen beträgt bei Raumtemperatur bis zu 10 Tagen
9 Hersteller
| Pumpe: | z.B. Compur Electronic GmbH, München, Du Pont Instruments, Vertrieb in Deutschland: DEHA-Haan & Wittwer GmbH, Friolzheim; |
| Aktivkohleröhrchen | z.B. Drägerwerk AG, Lübeck; |
| Gaschromatographen: | z.B. Carlo Erba, Vertrieb in Deutschland: Erba Science, Hofheim/Ts. , Bodenseewerk Perkin Elmer & Co GmbH, Überlingen, Siemens AG, Karlsruhe, Varian GmbH, Darmstadt |
Diskontinuierliches Verfahren
2. Probenahme mit Pumpe und Adsorption an Aktivkohle, Dampfraumgaschromatographie nach Desorption
Kurzfassung
Mit diesem Verfahren wird die über die Probenahmedauer gemittelte Konzentration von Vinylchlorid im Arbeitsbereich personenbezogen oder ortsfest bestimmt
| Messprinzip: | Mit Hilfe einer Pumpe wird ein definiertes Luftvolumen durch Aktivkohle gesaugt.
Das absorbierte Vinylchlorid wird mit Dimethylacetamid/Wasser (3:1) desorbiert und mittels Dampfraumgaschromatographie (DRGC) analysiert. Die Auswertung wird nach der Methode des internen Standards (Diethylether) unter Verwendung eines Flammenionisations- Detektors (FID) durchgeführt. |
| Technische Daten | |
| Bestimmungsgrenze: | relativ: 0,03 mg/m3 an Vinylchlorid für 7 l Probeluft, das entspricht 0,2 µg Vinylchlorid je Aktivkohleröhrchen. |
| Selektivität: | Infolge von Störkomponenten sind zu hohe Werte möglich. Störeinflüsse sind im allgemeinen durch Wahl einer anderen Säule eliminierbar. |
| Vorteile: | Personenbezogene und selektive Messungen möglich. |
| Nachteile: | Keine Anzeige von Konzentrationsspitzen, nur eine Messung möglich. |
| Apparativer Aufwand: | Pumpe mit Gasmengenzähler oder Volumenstromanzeiger,
Aktivkohleröhrchen, Dampfraumgaschromatograph, mit FID. |
Ausführliche Verfahrensbeschreibung
1 Geräte, Chemikalien und Lösungen
1.1 Geräte
Für die Probenahme und Probenaufbereitung:
Für die analytische Bestimmung:
1.2 Chemikalien und Lösungen
Vinylchlorid, Reinheit > 99,95
N,N-Dimethylacetamid, p.a.,
Diethylether, p.a. (interner Standard),
Vollentsalztes Wasser.
| Desorptionslösung: Gemisch Dimethylacetamid/Wasser (3:1). | 250 ml Wasser werden in einem 1 l-Messkolben vorgelegt, mit Dimethylacetamid bis zur Marke aufgefüllt und umgeschüttelt. |
| Diethylether-Stammlösung: | Lösung von 100 mg Diethylether in 100 ml Desorptionslösung.
In einem 25 ml-Messkolben werden 5 ml Desorptionslösung vorgelegt und etwa 25 mg Diethylether, auf 0,1 mg genau gewogen, dazugegeben. Anschließend wird der Messkolben mit Desorptionslösung bis zur Marke aufgefüllt. |
| Diethylether-Standardlösung: | Lösung von 0,5 mg Diethylether in 100 ml Desorptionslösung.
500 µl der Stammlösung werden in einem 100 ml-Messkolben mit Desorptionslösung bis zur Marke aufgefüllt. |
| Vinylchlorid-Diethylether-Stammlösung: | Lösung von 250 mg Vinylchlorid und 250 mg Diethylether in 100 ml Desorptionslösung.
In eine 20 ml-Injektionsflasche werden 20 ml Desorptionslösung einpipettiert. Dazu werden 50 mg Diethylether auf 0,1 mg genau zugewogen und die Injektionsflasche mit Septum und Bördelkappe verschlossen. Durch das Septum werden mit einer gasdichten Spritze 20 ml Vinylchlorid (ca. 50 mg) eindosiert und auf 0,1 mg genau gewogen. |
| Vinylchlorid-Diethylether Kalibrierlösung: | Lösung von 500 µg Vinylchlorid und 500 µg Diethylether in 100 ml Desorptionslösung
100 µl der Stammlösung werden in einem 50 ml-Messkolben mit Desorptionslösung bis zur Marke aufgefüllt |
| Vinylchlorid-Kalibriergas: | Gasmischung mit 4 bis 5 µg Vinylchlorid in 1 ml Gas (bei 100 kPa).
In eine evakuierte 300 ml-Gasmaus mit angeschlossenem Manometer wird mit einer Mikroliterspritze 1 ml Vinylchlorid über den seitlichen Stutzen eindosiert. Anschließend wird mit Stickstoff ein Überdruck von ca. 100 kPa eingestellt. Die Gasphase wird mit den in der Gasmaus befindlichen PTFE-Schlauchstückchen durchmischt. Bei der Entnahme des Kalibriergases stellt sich in der Spritze durch Druckausgleich Atmosphärendruck ein. |
| Gas zum Betrieb des Gaschromatographen: | Stickstoff, Wasserstoff, synthetische Luft. |
2 Probenahme
Ein Aktivkohleröhrchen wird geöffnet und mit der Pumpe verbunden. Pumpe und Röhrchen werden von einer Person während der Arbeitszeit getragen oder ortsfest verwendet.
Der Volumenstrom kann zwischen 0,6 l/h und 0,9 l/h variiert werden. Das Probeluftvolumen soll 7 l nicht übersteigen.
3 Analytische Bestimmung
3.1 Probenaufbereitung
Der Inhalt des beladenen Aktivkohleröhrchens wird (getrennt in Mess- und Sicherheitszone) in je eine 20 ml-Injektionsflasche gegeben und 1 ml Diethylether-Standardlösung zugesetzt. Danach wird die Injektionsflasche mit Septum und Aluminiumkappe dicht verschlossen und im Probenthermostat 30 min. bei 70 °C thermostatisiert. Anschließend wird automatisch aus dem Dampfraum dosiert und ein Gaschromatogramm angefertigt (Arbeitsbedingungen siehe Abschnitt 3.2).
Um sicherzustellen, dass die verwendete Desorptionslösung, der Diethylether und die Aktivkohle keine störenden Verunreinigungen enthalten, wird ein Gaschromatogramm mit der Füllung eines unbeladenen Aktivkohleröhrchens mit 1 ml Diethylether-Standardlösung, wie für die analytische Bestimmung beschrieben, erstellt.
3.2 Gaschromatographische Arbeitsbedingungen
Die in Abschnitt 5 angegebenen Verfahrenskenngrößen wurden unter folgenden Gerätebedingungen erarbeitet:
| Gerät: | Temperaturprogrammierbarer Gaschromatograph Perkin-Elmer, Modell Sigma 2000 mit FID, automatischer Dosiervorrichtung aus dem Dampfraum, Modell HS 100, Rückspüleinrichtung. | |
| Trennsäule: | Edelstahlrohr, gefüllt mit Carbopack B (60/80 mesh), das mit 1 % SP 1000 belegt ist, Länge 3 m; Innendurchmesser 2,4 mm.
Zur Anwendung der Rückspülung ist die Säule in 1,0 m und 2,0 m unterteilt, wobei der kürzere Teil auf der Injektionsseite angeordnet ist. |
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| Trägergas: | Stickstoff 40 ml/min: 380 kPa,
Rückspülung (back flush): 270 kPa. |
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| Detektorgase: | Wasserstoff 42 ml/min: 250 kPa,
synthetische Luft 250 ml/min: 270 kPa. |
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| Temperaturen | ||
| Säule: | Mit Temperaturprogramm von 80 °C bis 90 °C mit 3 °C/min, dann von 90 °C bis 170 °C mit 5 °C/min; | |
| Detektor: | 220 °C, | |
| Probenthermostat: | 70 °C, | |
| Transferleitung: | 100 °C. | |
| Zeiten: | Probenthermostatisierung 30 min,
Injektion 0,15 min, Druckaufbau 0,5 min, Rückspülung nach 10,0 min, Analysenzyklus 21,0 min. |
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4 Auswertung
Die quantitative Auswertung erfolgt nach der Methode des internen Standards über die Peakflächen.
4.1 Kalibrierung
Für die Quantifizierung und Verfahrensbeurteilung werden zwei Kalibrierfaktoren bestimmt.
| Kalibrierfaktor fk: | Vinylchlorid-Diethylether und Desorptionslösung ohne Aktivkohle (2- Phasen Gleichgewicht).
Der Kalibrierfaktor fkdient zur exakten Vinylchlorid-Gehaltsbestimmung in dem Kalibriergas; fkwird unter Verwendung der Vinylchlorid-Diethylether-Kalibrierlösung bestimmt. |
| Kalibrierfaktor fa: | Vinylchlorid-Diethylether in Gegenwart von 100 mg Aktivkohle und Desorptionslösung (3-Phasen-Gleichgewicht).
Der Kalibrierfaktor fawird zur Bestimmung der Masse Vinylchlorid an der Aktivkohle benötigt. Eine bekannte Masse Vinylchlorid aus dem Kalibriergas (Abschnitt 1.2) wird an der Aktivkohle adsorbiert und anschließend mit der Diethylether- Standardlösung desorbiert. |
Durchführung
Kalibrierfaktor fk (2-Phasen-Gleichgewicht)
Eine Injektionsflasche wird mit Septum und Aluminiumkappe dicht verschlossen, anschließend 1 ml Vinylchlorid-Diethylether-Kalibrierlösung eindosiert und die Lösung nach Abschnitt 3.2 analysiert.
Mit Hilfe der Vinylchlorid- und Diethylether-Peakflächen wird der Kalibrierfaktor fk nach der Formel (1) berechnet
 |
(1) |
Es bedeuten:
| fk | = Kalibrierfaktor für Vinylchlorid, |
| A1 | = Peakfläche für Vinylchlorid aus der Kalibrierlösung, |
| ASt | = Peakfläche für Diethylether aus der Kalibrierlösung, |
| m1 | = Vinylchlorid-Masse in mg in 1 ml Kalibrierlösung, |
| mSt | = Diethylether-Masse in mg in 1 ml Kalibrierlösung. |
| Kalibrierfaktor fa(3-Phasen-Gleichgewicht) | |
Die 100 mg-Zone eines Aktivkohleröhrchens wird in eine Injektionsflasche gefüllt. Diese wird mit Septum und Aluminiumkappe verschlossen und 1 ml Vinylchlorid-Kalibriergas sowie 1 ml Diethylether-Standardlösung zugesetzt. Anschließend wird nach Abschnitt 3.2 analysiert.
Mit Hilfe der Vinylchlorid- und Diethylether-Peakflächen wird der Kalibrierfaktor fanach der Formel (2) berechnet:
 |
(2) |
Es bedeuten:
| fa | = Kalibrierfaktor für Vinylchlorid im 3-Phasen-Gleich gewicht, |
| A2 | = Peakfläche für Vinylchlorid aus dem Kalibriergas, |
| ASt | = Peakfläche für Diethylether aus der Diethylether-Standardlösung, |
| m2 | = Vinylchlorid-Masse in mg in 1 ml Kalibriergas, |
| mSt | = Diethylether-Masse in mg in 1 ml Diethylether-Standardlösung. |
Vinylchlorid-Gehaltsbestimmung im Kalibriergas.
Eine Injektionsflasche wird mit Septum und Aluminiumkappe dicht verschlossen. In diese werden 1 ml Vinylchlorid-Kalibriergas und 1 ml Diethylether-Standardlösung eindosiert. Anschließend analysiert man nach Abschnitt 3.2.
Die Masse Vinylchlorid in µg in 1 ml Kalibriergas wird über Diethylether als internem Standard unter Berücksichtigung des Kalibrierfaktors fk nach Formel (3) berechnet:
 |
(3) |
Es bedeuten
| Fk | = Kalibrierfaktor für Vinylchlorid, |
| m3 | = Masse Vinylchlorid in µg in 1 ml Kalibriergas, |
| mSt | = Masse Diethylether in µg in 1 ml Standardlösung, |
| A3 | = Peakfläche für Vinylchlorid, |
| ASt | = Peakfläche für Diethylether. |
4.2 Berechnen des Analysenergebnisses
Die Berechnung der Massenkonzentration in Vinylchlorid in der Probeluft in mg/m3 erfolgt nach der Formel (4):
 |
(4) |
Für die Errechnung der Volumenkonzentration cVin ml/m3 aus cm gilt, wenn cV auf 20 °C und 1013 hPa bezogen ist
| cV= 0,385 * cm | (5) |
Es bedeuten:
| cm | = Massenkonzentration von Vinylchlorid in der Probeluft in mg/m3, |
| cV | = Volumenkonzentration von Vinylchlorid in der Probeluft in ml/m3 (ppm), |
| fa | = Kalibrierfaktor für Vinylchlorid im 3-Phasen-Gleichgewicht, |
| Ai | = Peakfläche für Vinylchlorid, |
| ASt | = Peakfläche für Diethylether, |
| mSt | = Diethylether-Masse in µg in 1 ml Standardlösung, |
| V | = Probeluftvolumen in l. |
5 Beurteilung des Verfahrens
5.1 Genauigkeit
Die relative Standardabweichung des gesamten Messverfahrens wurde für die Massenanteile 0,2 µg bis 4,5 µg Vinylchlorid pro Aktivkohleröhrchen (100 mg) aus 14 Messungen mit ca. 3 % bestimmt.
5.2 Bestimmungsgrenze
Die relative Bestimmungsgrenze betragt 0,03 mg/m3, an Vinylchlorid für 7 l Probeluft; das entspricht etwa 0,2 µg Vinylchlorid je Aktivkohleröhrchen unter Verwendung von 100 mg Aktivkohle und 1 ml Diethylether-Standardlösung.
5.3 Selektivität
Die Selektivität des Verfahrens hängt vor allem von der Art der verwendeten Trennsäule ab. In der Praxis hat sich die angegebene Säule bewährt
Beim Vorliegen von Störkomponenten muss eine Säule mit anderer Trenncharakteristik verwendet werden.
5.4 Wiederfindungsrate
Die Bestimmung der Wiederfindungsrate wurde unter den in Abschnitt 3.2 genannten Arbeitsbedingungen durchgeführt. Hierzu wurden Kalibriergasgemische entsprechend Abschnitt 1.2 hergestellt und mit einer gasdichten Spritze bekannte Volumina direkt in die Aktivkohleröhrchen dosiert. Anschließend wurden 3 bis 4 l synthetische Luft mit einer Pumpe durch die dotierten Aktivkohleröhrchen gesaugt. Im Bereich von 0,2 µg bis 4,5 µg Vinylchlorid lag die Wiederfindung > 95 %.
6 Bemerkungen
Das Gesamtverfahren ist unter Laborbedingungen bis zu einer Vinylchlorid-Konzentration von max. 140 mg/m3 erprobt.
Die Lagerfähigkeit von Vinylchlorid in absorbiertem Zustand ist begrenzt. Nach 2 bis 3 Tagen beginnt eine Migration von der Messzone in die Sicherheitszone. Bei der getrennten Aufarbeitung der Sicherheitszone ist zu berücksichtigen, dass der Kalibrierfaktor für die Sicherheitszone geringfügig kleiner ist als der für die Messzone. Zur Beurteilung des Messergebnisses kann jedoch der Kalibrierfaktor für die Messzone herangezogen werden. Werden mehr als 25 % des Vinylchlorids in der Sicherheitszone gefunden, muss die Probenahme wiederholt werden. Über die Lagerfähigkeit von beaufschlagten Röhrchen siehe z.B. [ 1].
Für eine eventuelle quantitative Auswertung der Sicherheitszone des Aktivkohleröhrchens ist zu berücksichtigen, dass diese nur 50 mg Aktivkohle enthält und der Kalibrierfaktor fa nicht verwendet werden kann. Bei Bedarf muss dieser Kalibrierfaktor wie in Abschnitt 4.1 bestimmt werden.
Unter den beschriebenen Verfahrensbedingungen ist es möglich, gleichzeitig 1,2-Dichlorethan zu bestimmen (Verfahren ZH 1/120.48).
7 Literatur
| [ 1] | Vandendriessche, S.; B. Griepink: The certification of benzene, toluene and mxylene sorbed on tenax in tubes. CRM 112, Community Bureau of Reference, Commission of the European Communities, EUR 12308, 1989. |
_________________
1 Polytetrafluorethylen
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ENDE | |
(Stand: 27.12.2019)
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